重铬酸钾浸取—原子吸收光谱法测定镁基脱硫剂中氧化镁

研究了用两种方法对镁基脱硫剂及钝化镁进行处理,然后用原子吸收光谱法测定氧化镁.结果表明,用重铬酸钾溶液加热煮沸处理样品可准确测定氧化镁量,振荡法处理样品只适用于测定氧化镁含量小于1%的试样.虽镁基脱硫剂中的石灰粉比例高达80%,但对氧化镁的测定无任何影响.

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

高压浸取-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅

研究了在高压消解瓶内升温增压下,用王水对重晶石中铅浸取,并用火焰原子吸收光谱法测定浸出的铅。试验表明,在180℃加热3h,铅的浸取量最大,用该法浸取铅比在常温常压下更完全,相对标准偏差为2.20%～3.72%,回收率为95.2%～100.4%,方法检出限为0.12mg·L-1。

三氯化铝浸取-火焰原子吸收光谱法测定水系沉积物中低含量的碳酸铁

传统的氯化铵浸取-重铬酸钾滴定法（邻二氮菲比色法）可有效分析试样中较高含量的碳酸铁（7.5%~80%）,但试剂消耗量大、测定步骤冗长、分析误差相对较大,水系沉积物中碳酸铁含量较低,采用此方法分析时其他含铁矿物的干扰易引入测量误差。本研究采用三氯化铝水浴加热浸取,建立了火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定水系沉积物中低含量碳酸铁（0.1%~6.0%）的分析方法。使用80 m L浓度为100g/L的三氯化铝溶液水浴加热60 min,可完全浸取试样中的碳酸铁;在标准曲线中加入与待测样品浓度相同的三氯化铝,有效地避免了浸取剂三氯化铝的基体干扰。碳酸铁的检出限为0.015μg/m L,精密度为2.3%~4.0%（n=12）,加标回收率为95.0%~107.5%。沉积物中常见的含铁矿物（如赤铁矿和磁铁矿）对碳酸铁的测定干扰可忽略,磁黄铁矿的干扰可通过加入氯化汞消除。本法比传统化学分析方法的操作简便,准确度和精密度高,解决了其他含铁矿物的干扰问题。

酸性硫脲浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银

针对传统方法测定化探样品中的银存在流程长、环境污染等问题,实验采用酸性硫脲溶液浸取银,石墨炉原子吸收光谱法测定。通过条件实验确定灰化温度900℃、原子化温度1 900℃、酸性硫脲溶液用量30 g/L、浸取时间4 h。该方法检出限0.028μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本一致,准确度和精密度良好,且方法操作简单、流程短,适用于化探样品中微量银的分析测定。

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG) 原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5.6～6.0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol/L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7.5μg/L,RSD为1.45%。回收率为89.2%～114.6%。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态

提出了测定铬形态的新方法———浊点萃取 电热原子吸收光谱法 (CPE ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂TritonX 10 0的浊点现象 ,当加热至其浊点时 ,溶液分为两相 ,Cr 与 8 羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中 ,从而实现与Cr 的分离。在本法中 ,8 羟基喹啉既作为化学分离 /富集剂 ,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下 ,方法测定Cr 的检出限为 0 .0 2 3μg/L ;相对标准偏差为 1.1% (C =2 .0 μg/L ,n =6 )。本法具有简便、灵敏。

消解乳化-火焰原子吸收光谱法测定胶乳中镁和锌

用消解 乳化法处理胶乳样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,以乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物 ,然后用乳化剂Tween -80乳化成乳浊液。建立了快速测定胶乳中镁、锌的FAAS法。以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致 ,相对标准偏差小于 3 2 % ,镁、锌的加标回收率分别为 95 85 %～ 10 0 0 %和 99 0 %～ 10 3 0 %。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中钛

向钛的标准系列溶液中加入 2 0 0 μg/m L的 Al Cl3 溶液 ,在富氧空气 -乙炔高温火焰中有效地提高了钛化合物的原子化效率 ,还能较好地克服共存元素的化学干扰。在优化的测定条件下 ,直接测定了地质样品中的钛。方法的检出限 CL(K=3)为 0 .2 5 μg/m L,对 GBW0 730 2管理样品测定 6次 ,RSD为 3.81%。

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍

研究了用富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0L·min-1,氧气流量为4.2L·min-1,乙炔流量为7.4L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69%,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

高氯酸-盐酸体系-火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的银

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度（RSD,n=12）为2.2%-4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在 7.0 mol/L盐酸介质中 ,在抗坏血酸存在下 ,用 2 -乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝 K-镓的络合物 ,然后用 30 g/L 的硫脲将络合物反萃取到水相中 ,用 FAAS法测定镓 ,据此建立了萃取反萃取 - FAAS法测定微量镓的新方法。方法线性范围为 0～ 60 .0 mg/L,灵敏度为 0 .2 8mg/L/1 %。