重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定全铁含量研究

为了快速准确测定铁矿石的全铁含量,针对生产测定中的有关问题,进行了条件试验。得到了适宜的试验条件,确定了盐酸-二氯化锡分解试样,在最佳温度条件下控制样品溶解时间,使试样分解完全而且不挥发,加入还原剂使试样中的铁全部变成二价铁,在最佳酸度范围内加入一定量的指示剂重铬酸钾标准滴定溶液,从而测定全铁含量;测定结果的相对标准偏差小于0.35%。三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法具有快速、操作简便等特点,满足生产分析要求。

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明,试样粒度在0.125mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10g/L和100mL,采用电磁搅拌60min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%。

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量不确定度的评估和计算

对重铬酸钾滴定法测定铁矿中铁含量的不确定度的产生原因进行了分析 。

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法（XRF）相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰.实验表明：通过溶样时加25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01％以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量.采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.13％～0.30％.

重铬酸钾滴定法测定铬矿中铁含量的不确定度评定

通过分析影响重铬酸钾滴定法测定铬矿中铁含量的不确定度的各种因素和评定各个不确定度分量,计算出合成标准不确定度,最终得出了扩展因子为2时的扩展不确定度。试验结果表明:重铬酸钾滴定体积和测量重复性对合成不确定度的影响最大。

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样,熔融物以热水浸取盐酸酸化后,用SnCl2-TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定球团矿中TFe含量。该法测定TFe的绝对误差<0.15%,避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。

金属铜还原-重铬酸钾滴定法测定总铁的研究

本文研究了用金属Ｃｕ还原Ｆｅ３＋的方法，提出将铜粒填入还原柱中，使含Ｆｅ３＋的待测试样在硫酸介质中，通过铜还原柱，调节一定的流速，Ｆｅ３＋能定量还原为Ｆｅ２＋，用重铬酸钾标准溶液滴定，可测出总铁含量．当铜柱高３０ｃｍ，流速在１．４～３ｍＬ／ｍｉｎ之间，测定铁标液，相对标准偏差Ｓｒ＝０．１９％（ｎ＝１１），与锌还原法结果比较无显著性差异．该方法目前未见报道，操作简便，无需加热，不用除去过量的还原剂，干扰少，用于测定含铁废液中的总铁含量。

重铬酸钾滴定法测定微生物冶金浸出液中的铁

概述了以甲基橙为指示剂,用氯化锡还原三价铁离子,再以二苯胺磺酸钠作指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定测定微生物冶金浸出液中的全铁的方法。在测定时,有时终点颜色得不到正常的紫色,对此现象进行了探讨并提出了一些解决方案。

重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量

确定了试样以盐酸分解,重铬酸钾滴定法测定金属铁和亚铁合量,再减去金属铁含量,通过换算得到氧化亚铁含量。通过对不同条件下的试验优化,建立了重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量试验方法,其测定结果的相对标准偏差为0.41%~0.94%,回收率大于96.0%。

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样代替硫磷混酸冒烟溶解试样，熔融物以热水浸取盐酸酸化后，首先用tin将大部分Fe^3＋还原成Fe^2＋；然后用TiCl3还原剩余的Fe^3＋，以钨酸钠做指示剂指示还原终点，即当Fe^3＋定量还原为Fe^2＋后，过量一滴TiCl3溶液，可使作为指示剂的六价钨（无色）还原成蓝色的钨化合物，故溶液呈蓝色，俗称“钨蓝”。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下，借水中的溶解氧和空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量的TiCl3还原剂的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量，分析结果令人满意。该法测定TFe的绝对误差小于0．15％，避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。

GH600高温合金中铁的快速测定——三氯化钛-重铬酸钾滴定法

本文应用L9C34 正交设计进行条件试验 ,拟定了能适用于GH6 0 0等镍基高温合金中铁的快速、准确的测定方法。经国家标准样品和自己根据GH6 0 0化学成份合成的标准样品的验证 ,取得了较为满意的分析结果 ,为企业“精品战略”、技术创新 。

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。

三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。确定了试样粒度在0．125mm以下、三氯化铁溶液浓度和用量分别为100g／L和40mL、搅拌时间为30min的最佳实验条件。用本法测定直接还原铁样品，相对标准偏差小于2％，加标回收率在99．5％～101．2％之间。

重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn^(2+)和Sn^(4+)的含量

研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65‰,回收率99.98%。该方法简便,快速,结果准确可靠。

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。

锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中总铁量

:采用HCl-NH4 F -KClO4 溶样 ,锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中 >2 0 %的总铁量。该法操作简便 ,终点明晰 ,重复性好 。

重铬酸钾滴定法测定铝酸钠溶液中有机碳的预处理方法

探讨了贵州高硫高铝铝土矿溶出液即铝酸钠溶液中有机碳的重铬酸钾滴定测定方法,重点考察了干扰离子即氯离子和硫离子的预处理方法。其中,氯离子采用H2SO4大量除去,然后进一步用HgSO4除去剩余的少量氯离子;低硫离子则在稀H2SO4溶液中通过一系列的反应最终生成为SO2除去。实验表明,预处理后氯离子和硫离子的干扰基本消除。通过预处理方法消除干扰离子后,用过量K2Cr2O7-H2SO4(浓)将有机物氧化成二氧化碳,剩余的K2Cr2O7用Fe2+标准溶液回滴,由此计算出铝酸钠溶液中的有机碳含量。方法测定铝酸钠溶液中有机碳,其结果与国标方法一致,回收率为97%～100%,RSD为0.93%。