二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法的建立及葡萄糖转化现象的探讨

目的建立复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法,并针对方法建立中发现的葡萄糖转化问题开展研究。方法采用氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以乙腈-水-氨水(体积比75∶25∶0.1)为流动相;示差折光检测器检测;流速为1.0 mL/min,柱温和检测池温度均为40℃。结果无水葡萄糖浓度在0.4125~8.249 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),定量限为101μg/L,平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,采用该测定法发现样品中少量葡萄糖转化为果糖。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,不受葡萄糖转化现象的干扰,适用于复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖的含量测定。

食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留量测定现状分析及对策建议

四环素类、磺胺类、喹诺酮类这3类药物具有抗菌谱广、成本低、易获得等特点,易存在不合理使用的情况,若在食物中残留超标会对人体健康造成很大的潜在风险,因此是监管部门食品安全监督抽检的必检项目。2021年9月16日,中华人民共和国农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局发布第388号公告,《食品安全国家标准牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法》(GB31613.1-2021)等36项食品安全国家标准自2022年2月1日起实施。

聚氯乙烯腹膜透析袋中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯迁移量测定及安全性评价

建立腹膜透析液中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)迁移量的测定方法和安全性评价方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,以DEHP-D4为内标,采用HP-5MS色谱柱,程序升温模式,质谱采用EI离子源,定量采用选择离子监测模式(SIM)。结果表明,DEHP在0.03~2.0μg/mL时,线性范围良好,检测限为0.01μg/mL;回收率在85%~96%之间,精密度试验的RSD在2.8%~7.1%。该方法精密度、回收率良好,为不同药品中DEHP迁移量测定提供了一个科学的方法。

鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证结果不合格分析

2019年度,鄂尔多斯市检验检测中心参加中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的鱼肉中氯霉素残留量的测定能力验证计划项目,测试方法采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中液相色谱—质谱/质谱法,以Z比分值评价和判定结果。本实验室上报值为0.372μg/kg,Z值为-10;上报值为0.398μg/kg,Z值为-11。能力验证结果为不满意结果。收到不满意结果后,检测人员第一时间从人、机、料、法、环、测共6个环节查找问题,最终找到不满意结果的原因。通过参与鱼肉中氯霉素残留量测定的能力验证活动,体现了能力验证活动的必要性,可提高食品实验室的质量管理能力和检测人员的技术水平。

油脂过氧化值的碘量测定法比较研究

研究比较了油脂过氧化值 (POV)的两种碘量测定法———滴定法和比色法。滴定法是在酸性条件下油脂中的过氧化物同过量的碘化钾作用生成碘后 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。比色法则利用碘与淀粉的显色反应并由标准曲线确定碘的生成量。样品的POV根据硫代硫酸钠消耗量或碘的生成量计算。数据分析表明 ,对所研究的 4个样品 ,两种测定法无显著差异 ,测定结果相同。但比色测定所需样品量较少 (约 0 2g) ,有机溶剂消耗少 ,在 1～ 15meq/kg的油脂样品均可用比色法测定。

动态肺量测定在支气管哮喘诊断和鉴别诊断中的价值

目的评价动态肺量测定在支气管哮喘诊断和鉴别诊断中的价值。方法回顾性分析在北京协和医院呼吸科完成动态肺量测定检查的145例支气管哮喘患者。每天清晨、下午、入睡前3个时间段对症状和情绪进行自我评估,同时用动态肺量测定仪测定肺功能,连续监测14d。除以上3个规定时间外,患者可根据病情,在任何时间、地点对症状的发作进行肺功能测定。结果进入分析的145例患者中,男性51例、女性94例,平均年龄(39.1±13.0)岁(10～65岁);平均病程(6.7±9.9)年。得到动态肺量测定证实的支气管哮喘患者126例,占87%。误诊14例(9.7%),过度诊断5例(3.4%)。结论动态肺量监测通过多时点测定,能够捕捉气道阻塞的可逆性、变异性,弥补了单次时点肺功能检查的缺陷,在支气管哮喘的鉴别诊断中具有不可或缺的价值。

动态肺量测定在支气管哮喘中的应用

目的探讨动态肺量测定技术在支气管哮喘中的应用。方法建立动态肺量测定技术,对20例支气管哮喘患者每天清晨、下午和入睡前连续14d动态监测气道功能、症状和情绪。结果白天标准肺功能检查结果正常的支气管哮喘患者,第一秒用力呼气量(FEV1)和最大呼气峰流量(PEF)在夜间和凌晨可出现明显下降。肺功能指标与支气管哮喘症状的相关分析发现,只有7例患者(35%)支气管哮喘症状与FEV1和PEF存在相关关系。4例患者(20%)肺功能基本正常,但有很多症状,症状与FEV1和PEF无相关关系,但与负面情绪相关。另外2例患者(10%)肺功能损害严重,但几乎没有症状。结论动态肺量测定技术能客观反映支气管哮喘患者气道功能的昼夜自然变化,因此可以更准确地反映支气管哮喘的严重程度。动态肺量测定技术结合症状和情绪的同步监测,可以帮助识别出特殊症状感觉类型的支气管哮喘患者。

乳腺癌患者生命质量测定量表(FACT-B)中文版的修订

目的 :修订乳腺癌生命质量测定量表FACT -B的中文版 ,并对其进行考评。方法 :通过量表的释译、回译及文化调适 ,制定中国版的FACT -B ,并通过 16 5例乳腺癌患者进行的测定对量表进行考评。结果 :躯体状况、社会 家庭、情感状况、功能状况、附加的关注 5个领域以及总量表的重测信度分别为0 82、 0 85、 0 85、 0 85、 0 86、 0 89;5个领域内部一致性信度的α值分别为 0 84、 0 84、 0 79、 0 83、0 6 1;该量表在入院治疗 2～ 4周后能够反映出生命质量的变化。结论 :FACT -B中文版具有较好的信度、效度及反应度 ,可用于中国乳腺癌患者的生命质量测定。

井喷失控井天然气喷量测定计算与实验研究

钻井过程中突发的天然气井喷事故会造成很大的环境危害和经济损失,准确测定井喷失控时气井产气量便成为制定抢险救援方案的一项重要工作。为此,针对天然气喷流行为特点,通过对天然气喷流流动状态的分析,研究轴对称层流喷流燃烧火焰的速度分布,利用气体伯努利方程分析气井产气量与喷流火焰高度之间的关系,对轴对称层流状态下的失控井喷量进行数值计算,完成了失控井喷量测定计算软件的编制;然后,根据实验测试数据,对比分析软件计算结果与实验测试结果,对计算软件进行了修正。结论认为:(1)当喷口形状一定时,气井产气量与喷流火焰高度呈正比关系,与气体运动黏度、化学计量比因子、氧气浓度呈反比关系;(2)修正后的计算软件计算结果与实际测试结果之间的误差在允许范围内且能够自动生成报表。该研究成果可为生产现场科学、安全的抢险救援方案的制定提供有效的分析技术手段,对失控井抢险救援工作具有实际意义。

中药栓剂中有机氯农药残留量测定方法的探索(Ⅰ)

目的探索一种合适的样品提取及净化处理方法,以测定中药栓剂(以脂溶性基质为主)中的20种有机氯类农药残留量。方法选取不同的样品提取及GPC净化方法对中药"化痔栓"进行前处理,用GC-ECD法进行定量测定,并用20种有机氯农药混合对照品对其进行加标回收试验,以回收率作为评价指标从中选择较为可行的方法,再将其应用于其他类似基质的中药栓剂。结果该方法准确度、精密度试验基本达到农药残留分析的要求。结论本实验可为同类中药制剂中有机氯类农药残留量测定方法的研究提供参考。

乳腺癌患者生命质量测定量表中文版的制定与考评

目的研制乳腺癌生存质量测定量表EORTCQLQ BR2 3的中文版 ,并对其进行考评。方法通过量表的翻译、回译及文化调适制定中国版的EORTCQLQ BR2 3 ,并通过 12 2例乳腺癌患者进行的生存质量测定对量表进行评价。所用到的统计学方法有相关分析及配对t检验。结果 8个领域的重测信度均在 0 .75以上 ;各领域内部一致性信度的α值均在 0 .7以上 ;各条目与其领域的相关系数 r值均在 0 .6以上。结论EORTCQLQ BR2 3中文版具有较好的信度和效度 ,可用于中国乳腺癌患者的生存质量测定 ,其反应度有待于进一步的研究。

经典测量理论与概化理论结合评价卵巢癌患者生命质量测定量表中文版的信度研究

目的采用经典测量理论(CTT)与概化理论(GT)相结合的方式对卵巢癌患者生命质量测定量表(FACT-O)中文版的信度进行评价。方法通过量表的翻译、回译及文化调适制定FACT-O中文版,并通过测定73例卵巢癌患者的生命质量对该量表的信度进行评价。采用的统计学方法有相关性分析、配对t检验、概化理论分析等。结果重测信度分析显示:两次测定结果差异无统计学意义(P>0.05),除特异模块外,其余4个领域的重测相关系数均在0.80以上(P<0.05);内部一致性信度分析显示:各领域的克朗巴赫α值均在0.6以上;GT D研究显示:共性模块各领域条目数适宜,特异模块可增加条目至15条。结论 CTT与GT对FACT-O中文版信度评价结果基本一致,表明FACT-O中文版具有较好的信度。

慢性阻塞性肺疾病患者生命质量测定量表的研制与考评

目的研制慢性阻塞性肺疾病（COPD）患者生命质量测定量表,并对其进行考评。方法采用量表开发的程序化决策方式研制适合中国文化的COPD患者生命质量测定量表,并通过测定86例COPD患者的生命质量对量表进行评价。结果该量表的内部一致性信度α值为0.93,重测信度r值为0.94,分半信度为0.84;各领域内部一致性信度α值及重测信度r值大多在0.6以上;各条目与其所在领域的相关均大于与其他领域的相关,相关系数r值大多在0.5以上;该量表在入院治疗后基本上能够反映出生存质量的变化;绝大多数患者能在15-20min完成测定。结论COPD患者生命质量测定量表（QLICD-COPD）具有较好的信度、效度、反应度和临床可行性,可以作为我国COPD患者生命质量的测评工具。

油菜中丙溴磷残留量测定及降解规律研究

目的 建立一种快速、高效提取净化油菜中残留丙溴磷的前处理方法和用火焰光度检测的气相色谱法。方法 采用 1:1丙酮 /正己烷提取油菜中丙溴磷 ,加活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果 丙溴磷在油菜中的平均加标回收率为 96 .2 %～ 10 5 .9%,变异系数为 3.7%～ 5 .0 %;并用此法对丙溴磷在油菜中的残留量进行了动态研究 ,结果表明 ,丙溴磷在油菜中的降解非常迅速 ,半衰期为 1.6 0d ,降解模式符合动力学一级反应 ,施药后不同天数采摘油菜上的丙溴磷残留量为 16 .6mg/kg～ 0 .0 3mg/kg ,自来水冲洗可去除 73.0 %～ 96 .7%的农药残留。结论 该方法简便 ,快速 ,准确 ,实用。

水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法

目的：建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法。方法：用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化，滤液直接上液相色谱进行测定。结果：采用外标法定量，样品中孔雀石绿的浓度在2-50μg／L范围内呈良好的线性关系，孔雀石绿r为0．99993，隐色孔雀石绿r为0．99942。用该方法检验超过600多份水产品，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82．5％-105％。本方法和实验室条件下，检测低限可低于1μg／kg。结论：本方法操作简单、方便、快速、效果好，大大缩短该项目的检验时间，提高工作效率，降低检验成本。

肺CO弥散量测定对慢性阻塞性肺疾患诊断价值的探讨

194例COPD患者、240例正常人肺CO弥散量(D_LCO_SB)及7项常规肺功能的测定结果表明:慢性阻塞性支气管炎(COB)、轻度肺气肿C_L CO_(SB)与正常组相比无明显降低,中、重度肺气肿时,D_L CO_(SB)始显著降低,并显示COPD病情程度与C_L CO_(SB)降低不完全呈平行关系。MMEF从COB期即开始下降,并随COPD加重而进行性降低,表明MMEF对早期COPD肺功能障碍是一项较敏感的指标,而病情较重时才出现C_L CO_(SB)的明显降低。

因子分析法在生存质量测定量表研制中的应用

目的以中华生存质量量表的研制过程为例,探讨因子分析法在研制生存质量测定量表中的应用。方法在中国南北两个省(宁夏和广东)抽取273例研究对象,用中华生存质量量表(草表)进行问卷调查,利用因子分析法对调查结果进行分析。结果通过对中华生存质量量表的78个条目进行筛选和因子结构模型的验证,确定了50个条目,结构更加合理的生存质量量表。结论因子分析是生存质量测定量表研制过程中一种行之有效的统计分析方法。