用于有机磷农药残留快速检测的酶法量热式流动注射分析检测仪

采用酶抑制方法,研制了一种适合农药残留现场速测和防范农药急性中毒的量热检测仪器。主要由流动注射分析系统、半导体恒温器、固定化酶反应柱、量热传感器、数据采集模块组成。半导体恒温器的控温精度为±0.1K,量热传感器的灵敏度为2mV/K。检测仪的空白响应为10mV,在1mg/kg敌敌畏时,得到29%～36%的相对抑制率。稳定状态下,能够在5min内完成测试,可以自动处理和存储数据。

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。

基于流动注射分析技术快速测定电厂汽水中痕量硅酸盐的研究

基于流动注射分析技术和硅钼蓝反应原理,开发成功一种快速准确测定电厂炉水和给水中痕量硅的自动分析方法。实验中对影响灵敏度的各种因素如波长、温度、泵速、反应管长、酸度、体积质量、进样量、还原剂的种类等进行优选。本方法具有良好的重现性,分析速度为50～70样/h,测定范围在0.5～2.0mg/L和5～100μg/L2个体积质量范围内,结果都很好,可满足电厂日常分析微量硅的需要。

注射模中冷却系统的流动分析

给出了确定注射模冷却回路中冷却液流量大小和流动状态的方法，通过对冷却液流动进行分析，为设计人员判断冷却系统设计是否合理提供了一种实用方法。

流动注射分析及其在地质样品痕量元素测试中的应用

简述了流动注射分析方法的发展及其特点，介绍了流动注射在线分析技术，包括流动注射－原子光谱法、流动注射－分光光度法和流动注射－电化学分析法等联用技术在地质样品分析中的应用情况。

流动注射光度分析法测定痕量锰

为了克服温度及加热、冷却时间等因素对测定锰的影响 ,提出了在室温下测定痕量锰的方法 ,即在氨三乙酸 (NTA)条件下 ,在 pH5 .2的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,锰 (Ⅱ )对高碘酸钠氧化季胺反应有显著的催化作用 ,并利用流动注射技术分析速度快的特点测定了在 6 0 2nm处有最大吸收的蓝色不稳定产物 .在 6 0样.Mh分析速度下检出限为 7.3× 10 - 11g/mL ,线性范围为Mn(Ⅱ) 0～ 2 0μg/L .可应用于水样测定 。

流动注射分析中混合釜体积与进样量的关系

在流路系统和载流流速一定且进样体积不大于反应器体积的０．４５倍时，系统混合釜总体积Ｖｍ与进样体积Ｓｖ的关系可表示为：Ｖｍ＝（ａ＋ｂＳｖ）／（１＋Ｓｖ），ａ和ｂ为与实验条件有关的常数。单釜体积为定值，与进样体积无关，在流路系统和进样体积一定时，混合釜总体积为定值，与载流流速无关。

流动注射分析法在生物样品痕量分析中的应用

流动注射分析(flow—injection analysis 简称FLA),作为分析操作中一种新的溶液处理技术在近十年来得到十分迅速的发展。流动注射分析法(FLA)的应用使化学分析实验室中的很多传统设备与操作技术发生了重大改革,从而受到国际分析化学界的广泛重视。

高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用(Ⅱ)——水中可溶性硅的测定

运用高灵敏流动注射分析检测系统和硅钼兰法研究了水中可溶性硅测定的新方法,并测定了河水和自来水中的微量可溶性硅。使用100mm细长流动池测定可溶性硅的灵敏度比通常10mm流动池提高约10倍,测定的相对标准偏差、检测限(3σ)和线性范围分别为0.6％、0.001 9和O.02—0.3 mg Si/L。

高精度A/D转换器在流动注射分析系统设计中应用

本文介绍在流动注射分析系统设计中高精度模数转换器应用情况,以及对其存在问题的分析.

流动注射电化学分析系统应用于离子交换法制备柠檬酸钙的在线监测

提出将流动注射电化学分析系统(离子选择电极电位检测)应用于离子交换法制备柠檬酸钠生产流程中对离子交换树脂的运行状态和从交换柱流出液中柠檬酸钙含量的自动在线监测。经试验并优化的检测条件如下:①总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)每升中含80mmol Tris,175mmol硼酸、1.0mmol氯化钾和0.025mmol氯化钙,此混合溶液酸度为pH 8.0;②样品注入体积为150μL;③总流量为2.26mL·min-1;④混合盘管长度为120cm(内径0.5mm)。测定钠离子的线性范围为2.0~1 000mmol·L-1,测定钙离子的线性范围为0.2~50.0mmol·L-1;钠离子选择电极和钙离子选择电极的测定下限依次为1.12,0.09mmol·L-1。分别对上述二离子的低浓度和高浓度混合标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差均小于0.7%。

流动注射分析中的进样系统

本文论述了用于流动注射分析体系的各种多功能注射阀,连续流动注射器,无阀注射技术,合并带法,区域取样及两阀进样系统等。

日立K-1000流动注射分析仪柱塞泵系统的改进

对K-1000型流动注射分析仪柱塞泵系统进行了改进:增设了除气装置,耐强酸缓冲器和耐碱过滤器,可根据不同的溶液情况灵活地组合柱塞泵系统,增强了K-1000的功能,使之能注入强酸、强碱和有机溶液,更换载流时无需停泵和重新吸入溶液。经分析实例验证,应用效果良好。

新型多功能量热式生物传感器系统研究与开发

通过新型结构与流路设计,开发了量热式生物传感器,是由恒流泵、切换阀、恒温器、锥形注入阀、反应室和参比室、热电堆、信号采集模块和微机等组成的流动注射分析系统,能够工作在单向和循环模式。恒温器在0～70℃内有效控温,精度为±0.1℃;锥型注入阀实现绝热状态的同步进样;设置参比室有效消除非特异性热;片状热电堆的灵敏度约4 mV/K,并布置在反应室和参比室间,及时感知热信号变化;微弱信号采集模块具备24位分辨率和64倍增益,并利用虚拟仪器技术通过微机进行数据的动态显示、处理和存储;系统能够优化反应室尺寸、载流流速、反应温度和试剂注入量等关键参数。性能测试和多种反应模式研究表明,系统基线稳定、重现性好,并实现了酶分析、底物测试和重金属检测等功能,该系统尤其适用于抑制条件下的多试样、多组合的现场和在线富集、检测。

流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅

硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取。在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测。实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01mol/L;试样上柱流速28.0mL/min;洗脱流速3.5mL/min;反应温度45℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47～117μg/L;检出限0.18μg/L;回收率为96.8%～105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。

碳18键合硅胶柱流动注射电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用

建立了碳 18键合硅胶柱 流动注射 电感耦合等离子体质谱 (C18 FI ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH ,碳 18柱的尺寸和填充松紧度 ,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、Pb、Co、Ni和Zn 5种元素的检测限 (3σ)分别为 0 .0 3、0 .0 9、0 .1、0 .1、0 .3μg/L ,6次测定海水的RSD分别为 6 .8%、3 .4%、1.3 %、2 .6 %、0 .5 % ,标准加入方法的回收率分别为 91.3%、95 .1%、10 0 .4%、10 0 .3 %、95 .2 %。

流动注射化学发光抑制法测定痕量钒(Ⅴ)

基于钒 (Ⅴ )对罗丹明B 过氧乙酸 NaOH体系化学发光具有强烈的抑制作用 ,建立了流动注射化学发光测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。该方法线性范围为2 .0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 3.0× 1 0 - 1 0 g/mL ,对 1 .0× 1 0 - 7g/mL钒(Ⅴ ) 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .0 %。已用于环境水样、钢样中钒 (Ⅴ )的测定 。

流动注射分析

本文评述了1987年1月至1988年10月我国流动注射分析的发展,及国际上发展的重点。内容包括基础研究,实验装置及仪器,与分光光度、原子光谱、电化学检测联用等。参考文献152篇。

第三代流动注射分析-“阀上实验室”的现状与趋势

介绍了第三代流动注射分析 “阀上实验室 (Lab on Valve ,LOV)”分析系统 ,综述了其在生化分析及微型化样品在线预处理技术中的最新应用 ,包括阀内免疫分析和生物化学反应的实时分子光谱检测、阀内微珠注射 (beadinjection ,BI)及微珠载液的流控、阀内可更新表面微型填充柱固相萃取分离富集技术与电热原子吸收光谱 (ETAAS)及诱导耦合等离子体质谱 (ICPMS)的联用等。还展望了“阀上实验室”技术的应用前景 ,并提出了介观流控分析系统的概念。