反应气压对MWPCVD金刚石膜中非金刚石相碳含量的影响

在水冷反应室式MWPCVD装置中以CH4 和H2 为反应气体进行了金刚石膜的沉积实验 ,研究了反应气体的压强对金刚石膜中非金刚石碳相含量的影响。实验发现 ,当微波输入功率较小时 ,随着反应气压的上升 ,沉积膜中非金刚石相碳的含量单调下降 ;当微波输入功率较大时 ,沉积膜中非金刚石相碳的含量先随着反应气压的上升而降低 。

河北工业大学在石墨—金刚石相变机制理论研究方面取得重大进展

近日,河北工业大学在石墨—金刚石相变机制理论研究方面取得重大进展。8月4日,Nature出版集团的《Scientific Reports》杂志刊发该校谢红献博士为第一作者的论文《Mechanism for direct graphite-to-diamond phase transition》（石墨—金刚石相变机制研究）。该研究为人工合成金刚石提供了一个全新的思路：可按人的意愿控制人造多晶金刚石晶粒的大小,以及单晶金刚石的合成。金刚石是立方晶体结构,石墨是＂ABABA＂层状晶体结构。石墨要转变成立方晶体结构的金刚石,一般认为首先要转变成＂ABCABCA＂结构的石墨,然后通过原子面的弯曲才能转变成立方金刚石。

第11届中国金刚石相关材料及应用学术会议在广西北海市胜利召开

2017年8月28日至31日,由中国材料研究学会超硬材料及制品专业委员会、中国有色桂林矿产地质研究院、国家特种矿物材料工程技术研究中心、华侨大学脆性材料加工技术教育部工程研究中心、吉林大学超硬材料国家重点实验室联合主办的第11届中国金刚石相关材料及应用学术会议在广西北海顺利举行。本次会议得到了国内外超硬行业人士的热烈响应和支持,来自全国各地的代表共200余人参加了此次盛会。

化学气相沉积金刚石X射线探测器相对标定

利用神光Ⅱ激光装置,开展了化学气相沉积金刚石X射线探测器的相对标定技术研究。实验得到了金刚石X射线探测器与已绝对标定的平响应X射线二极管对X射线辐射的测量结果,计算得到金刚石X射线探测器平均灵敏度为1.196×10-5C/J,不同发次得到的灵敏度与平均值之间的偏差不大于13%。

快响应化学气相沉积金刚石软X射线探测器的研制

利用高品质化学气相沉积(CVD)金刚石,采用微带线结构研制了CVD金刚石软X射线探测器。利用脉宽为10 ps的激光器进行了探测器响应时间的测量,获得半宽度为115 ps的信号,经过计算得到CVD金刚石探测器的上升时间为49 ps。在激光原型装置实验中,通过与软X射线能谱仪测量结果的相互比对,证实所研制的CVD金刚石探测器是一种响应时间快、信噪比高、性能可靠的软X射线探测器。

高频激光对化学气相沉积金刚石的大切深实验

为了提高化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)金刚石的切深,采用新型的声光调制高重复频率激光器,研究了激光功率、焦点位置、激光重复频率、切割线速度以及激光横膜模式对CVD金刚石切缝宽度、切深以及表面粗糙度的影响。研究结果表明:切深和切缝上表面宽随着激光功率的增大而增大;焦点位置随切深的变化下移,可获得最大切深;重复频率的增大伴随着切深的减小和切缝上表面宽的增大;表面粗糙度随着切割线速度的增大先缓慢减小后显著增大;切缝上表面宽随着模式数的增多而增大。综合切深、缝宽和效率,最后在输出基横模下激光功率为12 W,重复频率为6 kHz,切割线速度为1500 mm/min,焦点位置始终位于切割凹面,获得了效率最快、质量最好的结果,即单向切深最大可达7.2 mm,切面表面的粗糙度为0.804μm,切缝上表面宽度为350μm,满足在低切面表面粗糙度下获得CVD金刚石大切深的要求。

超临界流体触媒作用下石墨金刚石转变

研究了超临界流体CO2 在石墨 金刚石转变中的触媒作用。实验中 ,采用Ag2 O作为流体触媒的先驱材料 ,在 7.7GPa压力下 ,Ag2 O在 1 2 0 0℃分解成Ag和O2 ,O2 与石墨套管在高温高压下反应形成CO2 超临界流体。研究结果表明 ,在 7.7GPa和 1 5 0 0℃以上温度条件下 ,石墨在CO2 流体触媒的作用下可转变为金刚石晶体 ,在 1 5 0 0～ 1 70 0℃温度范围内合成出的金刚石具有完好的八面体形貌 ,与天然金刚石的生长特征非常相似。

基于PLC的直流电弧等离子喷射化学气相沉积金刚石设备自动控制系统

针对直流电弧等离子喷射化学气相沉积金刚石设备,以PLC作为系统的控制核心,触摸屏作为人机界面,梯形图为编程语言,不仅实现了设备的自动运行,而且还由上位机的组态软件通过485总线实现了多台设备的远程监视和生产数据的长期记录。实际运行结果表明,整个系统硬件可靠,软件运行稳定,达到了设计要求。

工艺条件对热丝CVD金刚石薄膜电学性能的影响

采用不同的沉积条件,通过HFCVD方法制备了四种不同质量、不同取向的CVD金刚石薄膜．讨论了薄膜退火前后的介电性能．研究了不同沉积条件和退火工艺与介电性能之间的联系．通过扫描电镜SEM、Raman光谱、XRD、I-V特性曲线以及阻抗分析仪表征CVD金刚石薄膜的特性．结果表明,退火工艺减少了薄膜吸附的氢杂质,改善了薄膜质量．获得的高质量CVD金刚石薄膜具有好的电学性能,在50V偏压条件下电阻率为1．2×1011Ω·cm,频率在2MHz条件下介电常数为5．73,介电损耗为0．02．

ECR等离子体刻蚀增强机械抛光CVD金刚石

采用电子回旋共振(ECR)等离子体刻蚀与机械抛光相结合的方法抛光化学气相沉积(CVD)金刚石,运用扫描电镜、Raman光谱观察、分析了刻蚀与抛光后金刚石的表面形貌和质量变化,并与单纯的机械抛光相比较,研究了等离子体刻蚀对后续机械抛光的影响,结果发现:金刚石经ECR等离子体刻蚀后非晶碳含量有一定程度降低,刻蚀过程在金刚石晶面形成的疏松表面有利于机械抛光,金刚石表面平均粗糙度更加快速降低。对比实验表明等离子体刻蚀对机械抛光前期的抛光效率的增强效果更为明显,在ECR等离子体刻蚀后的金刚石样品经10min机械抛光后粗糙度从7.284下降到1.054μm,而直接机械抛光30min时金刚石的表面粗糙度为1.133μm,在机械抛光的初始阶段,等离子体刻蚀后的机械抛光效率是单纯机械抛光效率的3倍。最终,经过三次重复刻蚀后机械抛光,金刚石表面粗糙度降为0.045μm。

应用CVD金刚石涂层工具研磨单晶蓝宝石

通过热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备了具有球状晶结构、棱锥形晶结构和棱柱形晶结构等3种不同表面特征的化学气相沉积(CVD)金刚石涂层工具,以提高其研磨效率。通过正交实验法研究了金刚石涂层晶粒形态、载荷、工作台转速、研磨时间等4个工艺参数对蓝宝石材料去除率和表面粗糙度的影响。结果表明:金刚石涂层的晶粒形态对材料去除率和表面粗糙度影响较大;球状晶结构金刚石涂层切向力较小,棱柱形晶结构金刚石涂层切向力较大;选择棱柱形晶CVD金刚石涂层工具研磨蓝宝石,在研磨加工参数为载荷0.15 MPa、转速100 r/min、研磨时间3 min时,其材料去除率为0.397μm/min,表面粗糙度为0.354μm。结果表明:提出的CVD金刚石涂层工具可用于进一步加工、研磨蓝宝石切片,去除其表面划痕,从而改善工件表面质量。

金刚石膜的拉曼光谱研究

研究了利用微波等离子体化学气相沉积方法制备的金刚石膜的拉曼光谱 ,讨论了金刚石膜中的非金刚石碳相与甲烷浓度、基板温度之间的关系 .

含六方变种的金刚石形态特征

利用Opton公司的光学摄影显微镜和Jeol公司的JEM-100C型电子扫描显微镜对六方变种金刚石颗粒的形貌进行了研究。用X射线法(劳埃法:PKOP-A照相机,Mo-靶,曝光12~14小时;德拜法:RKD-57照相机,Fe-靶,曝光8小时)发现了颗粒的多晶质和多相构造。这种六方体金刚石相在全部样品中占有优势,六方金刚石相的含量约占浅色颗粒的40%。这种金刚石所呈观的光学各向异性与消光区波长是一致的。浅色样品发橙红色光。颗粒大小为0.1~1.5mm(绝大多数0.3~0.4mm)。根据与已研究的金刚石的形态特征对比,它们大概属于产在苏联的碎屑沉积盆地约所谓“页岩状”金刚石类型。由平行连晶构成的颗粒已被压成了扁平状。通过研究所获得约x射线衍射资料表明,颗粒的压延面平行干金刚石晶体的(111)晶面。引人注意约是,在晶面的另一部分,它们与另一个晶面相交成10°~50°角。

掺硼浓度对金刚石薄膜二次电子发射特性的影响

掺硼金刚石薄膜具有负电子亲和势和良好的电子运输性能且容易制备,作为冷阴极材料在图像显示技术和真空技术等领域都存在巨大的应用价值,引起人们的广泛关注。采用MPCVD法利用氢气、甲烷和硼烷的混合气体,制备出不同浓度的掺硼金刚石薄膜。结果表明,掺硼浓度影响金刚石薄膜的物相结构、组织形貌,进而影响其二次电子发射性能,当硼烷的流量为4mL/min时,制备的金刚石薄膜质量最好,二次电子发射系数约为90。

CVD金刚石拉丝模的性能及其优越性

介绍了CVD拉丝模的基本性能以及它与硬质合金模具、聚晶拉丝模具(即PCD拉丝模)相关性能的比较,并给出了一些使用过程中应当注意的事项。

纳米化学气相沉积金刚石的拉曼光谱

拉曼光谱是研究化学气相沉积(CVD)金刚石最有效的手段之一。对不同晶粒尺寸的CVD金刚石膜进行了拉曼光谱分析。紫外拉曼光谱的检验表明,紫外光激发的拉曼光谱有效抑制了sp2碳的散射和荧光背景;1140cm-1峰出现在可见光拉曼光谱的原因是反聚乙炔的增多和sp2碳散射的增强。可见光拉曼光谱检测发现随着晶粒的减小,1140cm-1和1460cm-1峰强度增强,金刚石特征峰强度降低同时其半峰全宽(FWHM)变宽,薄膜中sp3碳含量减少;基体材料由硬质合金变为微米金刚石后,金刚石特征峰强度显著增加,FWHM有较大减小,非sp3碳成分含量明显减少。

化学气相沉积金刚石探测器测量软X射线能谱

金刚石具备高热导率、高电阻率、高击穿电场、大的禁带宽度、介电系数小、载流子迁移率高以及抗辐射能力强等特性,可作为已应用于惯性约束聚变(ICF)实验X射线测量的硅与X射线二极管的较好替代品.随着化学气相沉积(CVD)技术的发展,CVD金刚石受到人们越来越多的关注.文中利用拉曼谱仪和X射线衍射仪对1mm×1mm×2mm,1mm×1mm×3mm两种规格CVD金刚石完成品质检测后,完成了CVD金刚石X射线探测器的集成制作,并在8ps激光器和神光III原型装置上开展了探测器时间特性等性能研究.实验结果表明,整个探测器系统前沿响应时间可达60ps,半高全宽可达120ps,与X射线二极管探测系统时间特性一致.在神光Ⅲ原型装置实验中,没有观察到探测器对3ω0激光的响应,说明探测器具有好的抗干扰能力.其测得的温度曲线与软X射线能谱仪测量结果一致,实现了X射线能谱测量的初步应用.

化学气相沉积金刚石膜的磨耗比测定研究

磨耗比是金刚石膜的一项主要性能指标,为准确测定金刚石膜的磨耗比,用等压对磨-体积-质量法研究对磨中的压力和时间因素对磨耗比的影响。结果表明:随对磨压力增加,微分磨耗比增加,积分磨耗比下降。对磨压力由2.45 N上升到4.41 N时,微分磨耗比增加了59.23%,积分磨耗比下降了19.01%。随摆动次数增加,二者均下降,但微分磨耗比下降更快,由摆动270次时的7.12万,下降到摆动30次时峰值的7.25%,而积分磨耗比则下降到峰值时的39.86%。随对磨时间增加,二者均下降,且微分磨耗比下降更快。

织构CVD金刚石附着膜残余应力分析

利用微波等离子体化学气相沉积(CVD)方法,在(100)P型Si衬底上沉积得到{110}织构金刚石膜样品,并对其作退火处理。拉曼光谱和高角度X射线衍射(XRD)线型测试结果表明:{110}织构金刚石膜由于晶粒排布的有序程度提高,本征张应力较小,样品内残余应力与其热应力状态一样,均表现为压应力,且随膜的增厚,残余压应力绝对值变大,呈现随厚度的梯度分布;400℃退火3h后,膜内残余应力状态发生改变,说明退火处理可以有效调整膜内残余应力。

CVD金刚石膜新兴研究方向及市场现状与趋势

CVD金刚石膜研究已经持续了30余年,但仍然充满活力,新的研究方向不断出现。纳米(和超纳米)金刚石膜、金刚石膜MEMs(微机电系统)和NEMs(纳机电系统)应用、大尺寸CVD金刚石单晶、金刚石膜电化学应用和生物医学应用是当前CVD金刚石膜的研究热点。CVD金刚石膜研究已经进入工业化应用阶段。当前的主要应用市场仍然是工具(摩擦磨损)、高端产品,如热沉、光学、探测器和传感器、SOD、SAW等虽已有产品上市,但市场规模不大。当前阻碍CVD金刚石膜市场发展的主要因素是高昂的制备和加工成本,以及金刚石膜和异质材料的连接技术。可以相信,随着上述问题的逐步解决,CVD金刚石膜的应用市场必将出现一个欣欣向荣的局面。