金合欢基丙酮的合成与表征

对合成金合欢基丙酮的工艺路线进行了详细的探讨,确定了以芳樟醇为起始原料,经Car-roll重排反应、格氏反应、催化氢化和Carroll重排反应四步反应的合成路线,合成了金合欢基丙酮,总收率达50.9%。对最终产物进行了红外光谱、核磁共振谱和质谱的测试,证明所得产物为金合欢基丙酮。

金合欢基丙酮的合成放大试验

采用改良的Carroll反应,以3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(橙花叔醇,C15H26O)和乙酰乙酸甲酯(C5H8O3)为原料,对金合欢基丙酮(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)的合成进行了放大试验研究。探索了反应条件对产品收率的影响。结果表明,反应最佳工艺条件为:n(C5H8O3):n(C15H26O)=1.1:1、反应温度为170℃、反应时间4.5～5h,在该优化条件下,产品收率99.0%;反应后再经中和、水洗、减压蒸馏,精制后产品纯度大于96.3%,总收率为84.6%。用IR和MS确认了产品结构。工艺具有操作简便、生产时间短、能耗低、产品收率高等优点,具有较高的工业应用价值。

金合欢基丙酮的合成

金合欢基丙酮又名法呢酮，该化合物具有清甜香、玖瑰香，用于香精调配中，可产生清香效应，在调香中有较高的实用价值。

植物酮生产工艺技术研究

以金合欢基丙酮为原材料，进行选择性加氢催化反应制备植物酮实验，结果表明：其最佳生产工艺条件为：反应温度188℃，氢气压力3．3～3．8MPa，反应时间10h；生产过程简单，易于控制，仅用一步反应即可制得香料级植物酮产品，产品含量高达98．5％。