HPLC法同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素含量

目的:建立同时测定紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的HPLC法。方法:采用HPLC法,以Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.1%磷酸水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为35℃。结果:绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素分别在4.317 5~172.700 0 mg·L^(-1)、2.7350~109.400 0 mg·L^(-1)、6.980 0~279.200 0 mg·L^(-1)、3.720 0~148.800 0 mg·L^(-1)、4.135 0~165.400 0 mg·L^(-1)和3.395 0~135.800 0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.06%,98.84%,98.77%,99.40%,98.53%和98.71%,测得紫花地丁提取物中绿原酸、秦皮乙素、芦丁、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和木犀草素的含量分别为1.629 0,1.191 0,4.585 0,2.281 0,3.179 0,1.971 0 mg·g^(-1)。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于紫花地丁提取物的质量控制。

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸(石虎)标准汤剂量值传递研究

目的借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法通过对18批吴茱萸(石虎)样品进行检测,获得吴茱萸(石虎)饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸(石虎)共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸(石虎)标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物(去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、12个有机酸类化合物(咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等)、7个黄酮类化合物(香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1个柠檬苦素类化合物(柠檬苦素)。经测定饮片中25个共有峰均传递到标准汤剂中,共有峰传递率为100%。以每批次吴茱萸(石虎)饮片的指纹图谱为对照,对应批次标准汤剂的指纹图谱相似度均大于0.9。以有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标,吴茱萸(石虎)标准汤剂中指标成分的转移率均在其均值±30%范围内。18批标准汤剂的出膏率也在其均值±30%范围内。结论制备过程量值传递情况稳定,制备工艺可行,可为吴茱萸(石虎)配方颗粒的质量标准研究提供依据。

西藏雪莲花化学成分的研究Ⅲ

目的 对西藏雪莲花 (Saussureatridac tylaSch Bip)全草化学成分进行分离鉴定。 方法 用色谱技术进行分离 ,UV ,IR ,EIMS ,FABMS ,ESIMS ,1H NMR和13 C NMR等光谱方法对化合物结构进行鉴定。结果 从西藏雪莲花全草的乙醇提取物中分离得到 4个化合物 ,分别鉴定为对羟基苯甲酸 (p hydroxybenzonicacidⅠ )、胡罗卜苷 (daucosterolⅡ )、金合欢素 7 O β D 芦丁糖苷 (acacetin 7 O β D rutinosideⅢ )和伞形花内酯 7 O β D 葡萄糖苷 (umbeliferone 7 O β D glucosideⅣ )。 结论 化合物Ⅰ～Ⅳ首次从该植物中得到 ,化合物Ⅲ首次从该属植物中得到。

柽柳的化学成分研究

目的研究柽柳Tamarix chinensis干燥细嫩枝叶的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20及ODS等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从柽柳干燥细嫩枝叶95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷（1）、柽柳素-3-O-α-L-鼠李糖苷（2）、芦丁（3）、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮（4）、槲皮素-7,3′,4′-三甲醚（5）、5,7,4′-三羟基-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、芹菜素（7）、鼠李柠檬素（8）、山柰酚（9）、槲皮素（10）、柽柳素（11）、白桦脂酸（12）、2α,3β-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸（13）、β-香树脂醇乙酸酯（14）、12-齐墩果烯-2α,3β,23-三醇（15）。结论化合物1~7、13~15为首次从该植物中分离得到,其中,化合物13和15为首次从柽柳属植物中分离得到。

不同种质金银花发育过程中黄酮类成分含量变化规律研究

目的建立一种同时测定金银花Lonicerae Japonicae Flos 20种黄酮类成分含量的方法,并对含量结果进行多元统计分析,探讨不同种质金银花发育过程中黄酮类成分的含量变化规律,为优良品种选育与金银花药材质量控制提供技术支撑。方法建立基于HPLC-ESI-MS/MS同时测定金银花20种黄酮类成分含量的方法,测定5种种质金银花不同发育时期黄酮类成分含量,利用主成分分析(principal components analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)研究其变化规律,并筛选差异性活性成分。结果建立的HPLC-ESI-MS/MS方法重复性好、稳定性好,5种种质金银花总黄酮含量:华金6号>九丰一号>四季花>红白忍冬>华金3号,木犀草苷含量:华金6号>红白忍冬>九丰一号>四季花>华金3号;在各种质金银花发育过程中,木犀草苷和总黄酮含量在二白期或大白期最高;通过多元统计分析确定了不同种质间存在9个潜在差异性黄酮标志物(野漆树苷、似梨木双黄酮、忍冬苷、水仙苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、芹菜素和山柰酚-3-O-芸香糖苷),不同发育时期有7个差异性黄酮标志物(苜蓿素、野漆树苷、香叶木素、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、金圣草黄素、紫云英苷和圣草酚-7-O-葡萄糖苷)。结论金银花黄酮类成分组成与含量既决定于种质又受发育程度的影响,选育优良品种、确定合理采收时期是提高金银花药材黄酮类成分含量的有效途径。