RP-HPLC法测定狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮C的含量

目的:对狗枣猕猴桃叶中的狗枣猕猴桃黄酮 C[山柰甲黄素-7-O-(4’-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷]进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 ZORBAX Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(51∶49),流速1.2 mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温25℃。结果:狗枣猕猴桃黄酮 C 在进样量0.5～10μg范围内有良好的线性关系,r 为0.9999(n=6),平均回收率为100.9%,RSD 为0.50%(n=6)。结论:本方法对狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮 C 进行含量测定,结果准确,方法简便、快速。

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸(石虎)标准汤剂量值传递研究

目的借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法通过对18批吴茱萸(石虎)样品进行检测,获得吴茱萸(石虎)饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸(石虎)共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸(石虎)标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物(去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、12个有机酸类化合物(咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等)、7个黄酮类化合物(香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1个柠檬苦素类化合物(柠檬苦素)。经测定饮片中25个共有峰均传递到标准汤剂中,共有峰传递率为100%。以每批次吴茱萸(石虎)饮片的指纹图谱为对照,对应批次标准汤剂的指纹图谱相似度均大于0.9。以有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标,吴茱萸(石虎)标准汤剂中指标成分的转移率均在其均值±30%范围内。18批标准汤剂的出膏率也在其均值±30%范围内。结论制备过程量值传递情况稳定,制备工艺可行,可为吴茱萸(石虎)配方颗粒的质量标准研究提供依据。

熏倒牛中黄酮类成分研究

目的研究熏倒牛Biebersteinia heterostemon全草的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化，根据波谱数据并参考文献鉴定其化学成分结构。结果从熏倒牛95％乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到10个黄酮类化合物，分别鉴定为香叶木苷（1）、芹菜素-7-O-芦丁糖苷（2）、金圣草黄素-7-O-槐糖苷（3）、木犀草素-7-O-芸香糖苷（4）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-β—D-吡喃葡萄糖苷（5）、芹黄素7-O-槐糖苷（6）、槲皮素-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、6-hydroxyluteolin（8）、木犀草苷（9）、海波拉亭-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）。结论化合物1、3、5-8、10为首次从熏倒牛中分离得到。

翻白草的化学成分研究

目的研究翻白草Potentilla discolor的化学成分。方法采用70%乙醇提取,利用硅胶、反相(ODS)、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从翻白草中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、8-甲氧基草质素-3-O-β-D-槐糖苷(4)、芦丁(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、短叶苏木酚酸(10)。结论化合物4、7为首次从该属植物中得到,化合物4、7、9、10为首次从该种植物中得到。

栝楼雄株茎叶黄酮类化合物的分离及其清除DPPH能力研究

目的分离纯化栝楼Trichosanthes kirilowii雄株茎叶中黄酮类化合物,并探究其清除1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基能力的构效关系。方法利用聚酰胺树脂柱、高速逆流色谱及高效液相色谱等手段对栝楼雄株茎叶黄酮类成分进行分离纯化,根据化合物光谱数据鉴定其结构;采用DPPH法测定7个黄酮单体的体外抗氧化活性。结果从栝楼雄株茎叶中分离得到7种黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、金圣草黄素(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)。7种黄酮类化合物清除DPPH自由基能力(IC50)依次为1>3>7>2>4>6>5。结论化合物1、2、6和7为首次从栝楼茎叶中分离得到。7种黄酮类化合物均能有效清除DPPH自由基,化合物1、3、7的DPPH自由基清除能力明显强于其他4种黄酮,比较其结构发现,前3者均存在B环3′,4′邻二羟基;化合物4和6的DPPH清除活性明显弱于化合物3,而在结构上前两者较化合物3存在3′位或4′位羟基甲基化;化合物3清除DPPH自由基能力弱于化合物1,但在结构上仅在A环7位存在糖基取代,考虑糖基化增加了前者的化学位阻。

猪毛菜中一新黄酮苷

目的研究猪毛菜全草的化学成分。方法采用多种色谱方法分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从猪毛菜中分离得到小麦黄素-7-O-β-D-芹菜糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、天师酸(Ⅱ)、正三十一烷醇(Ⅲ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为猪毛菜苷(collinoside),化合物Ⅱ为首次从猪毛菜中分得。

不同种质金银花发育过程中黄酮类成分含量变化规律研究

目的建立一种同时测定金银花Lonicerae Japonicae Flos 20种黄酮类成分含量的方法,并对含量结果进行多元统计分析,探讨不同种质金银花发育过程中黄酮类成分的含量变化规律,为优良品种选育与金银花药材质量控制提供技术支撑。方法建立基于HPLC-ESI-MS/MS同时测定金银花20种黄酮类成分含量的方法,测定5种种质金银花不同发育时期黄酮类成分含量,利用主成分分析(principal components analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)研究其变化规律,并筛选差异性活性成分。结果建立的HPLC-ESI-MS/MS方法重复性好、稳定性好,5种种质金银花总黄酮含量:华金6号>九丰一号>四季花>红白忍冬>华金3号,木犀草苷含量:华金6号>红白忍冬>九丰一号>四季花>华金3号;在各种质金银花发育过程中,木犀草苷和总黄酮含量在二白期或大白期最高;通过多元统计分析确定了不同种质间存在9个潜在差异性黄酮标志物(野漆树苷、似梨木双黄酮、忍冬苷、水仙苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、芹菜素和山柰酚-3-O-芸香糖苷),不同发育时期有7个差异性黄酮标志物(苜蓿素、野漆树苷、香叶木素、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、金圣草黄素、紫云英苷和圣草酚-7-O-葡萄糖苷)。结论金银花黄酮类成分组成与含量既决定于种质又受发育程度的影响,选育优良品种、确定合理采收时期是提高金银花药材黄酮类成分含量的有效途径。

醉马草中黄酮类化学成分研究

目的研究禾本科芨芨草属植物醉马草Achnatheruminebrians中的化学成分。方法综合运用HP-20大孔树脂、ODS中压色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据,并通过对比文献报道的波谱数据,鉴定化合物的化学结构。结果从醉马草乙醇提取物中分离得到15黄酮类化合物,分别鉴定为异红草素(1)、金丝桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(3′→O-3′′′)-槲皮素-3?-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、3?-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-甲氧基槲皮素-3-O-β-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、5,7,3?-三羟基-8,4?,5?-三甲氧基黄酮(12)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷-6??-甲酯(13)、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(14)和金圣草黄素(15)。结论所有化合物均为首次从醉马草中分离得到。