用富镧合金做还原剂制取金属钐

在真空下,氧化钐直接用镧或混合稀土金属热还原制取金属钐的工艺已普遍采用,一般的做法是,制备高纯金属钐时使用金属镧做还原剂,制备较低纯度金属钐(99%)时则使用廉价的混合稀土金属做还原剂。但由于混合稀土金属含铈量较高(50%左右)。

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素 ,采取了直接测量的方式 ;对有干扰的元素 (Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm) ,采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012～83μg/L,加标回收率为88.6 %～108.0 % ,测定精密度(RSD)为0.55%～2.53 % ,方法可满足99.9

金属钐促进一步合成松脂素双内酯型前体

在CuI和4A分子筛存在下,直接使用金属钐促进香草醛和马来酸二酯发生双加成关环反应,通过一步反应制备了松脂素双内酯型前体。对反应温度、底物结构等影响因素进行了探讨,发现反应在室温下于空气中即可实现,而无水条件对反应至关重要,且碘化钾等添加试剂能有效促进反应进行。最终在优化条件下,以63%产率制得松脂素双内酯型前体。

金属钐真空还原蒸馏试验

在 10kg真空感应炉中 ,用氧化钐作原料与金属镧 (屑状或小块状 )反应得到金属钐 .主要就反应温度、金属镧的粒度、冷器的形状及材质进行探索 ,以获得最佳的试验条件 ,为金属钐规模化生产提供可行的方法 .

金属钐及金属钐/辅助剂体系在有机合成中的应用

综述了金属钐及金属钐/辅助剂体系在有机合成中的应用。

钐钆富集物直接还原蒸馏制备金属钐

以提铕后的钐钆富集物为原料,金属镧为还原剂,采用氧化物直接还原蒸馏的方法,研究了还原蒸馏温度和时间对金属钐收率的影响,分析了金属接收器内不同区域金属钐中杂质元素的分布规律。结果表明,在钐钆富集物与金属镧摩尔比1∶2.5、系统压力0.1Pa、还原蒸馏温度1 600K、时间1.5h时,金属钐收率可达到93.6%,温度高于1 600K收率反而下降;蒸气压大于金属钐且凝华点较低的杂质主要沉积在接收器的上部,蒸气压小于金属钐且凝华点较高的杂质主要沉积在下部,气体杂质氮氧和间隙杂质碳在接收器三个区域的沉积基本均等,氯在上部区域较高;中部区域金属钐纯度可达到99.92%。

金属钐/手性化合物/碘/异丙醇体系促进简单芳香酮的不对称还原反应

室温条件下Sm/I2体系催化苯乙酮及其衍生物的不对称还原反应表明:溶剂、底物、引入的手性化合物等因素都对反应有明显影响。在异丙醇中,室温条件下,将含手性化合物的Sm/I2催化体系用于催化简单芳香酮的不对称氢化反应中,酮的转化率超过99%,相应手性仲醇的ee值达25%。

镧热和铈热还原法制取金属钐影响因素的研究

本文通过大量实验和生产实践,找出并讨论了镧热和铈热还原法制取金属钐的主要影响因素——反应温度、保温时间、还原剂用量、真空度、原料团块压力等因素与金属钐收率和质量之间的关系,简略地描述了铈热和镧热还原的热力学原理和动力学过程。

金属钐存在下氯化亚铜催化的卤代烃偶联反应

金属钐-氯化亚铜联合催化偶联体系有效实现了卤代烃自偶联反应。探索了温度、时间、底物结构和催化剂等反应条件对实验结果的影响。研究发现,在回流条件下,苄基卤化物和芳基卤化物均能实现偶联反应。其中,苄基卤化物的偶联效果较好(87%~95%),而且芳环取代基对产率也有一定影响。同时发现,加入适量KI对CuCl催化偶联反应能否实现具有决定性作用。给出了代表性产物的1H NMR、13C NMR及熔点等数据表征。

制备金属钐用反应容器及其制造方法

本发明涉及一种还原氧化钐制备金属钐用的反应容器及其制造方法。该反应容器由石墨坩埚和套筒、冷凝器组成,石墨坩埚和套筒的表面涂覆了一层钼粉。其制造方法为：将聚乙烯醇溶解在水中并加入27%～32%（重量）、粒度150目钼粉配成钼粉浆,将该钼粉浆刷涂在加工成型的石墨坩埚和套筒的表面上,待干燥后进行烧结。采用该反应容器生产金属钐,可降低生产成本,便于操作并提高产品质量。

金属钐材料的生产及其应用

介绍了我国金属钐材料生产的状况，即金属钐生产的原、辅材料，生产工艺及设备，产量，品种和质量；金属钐的应用现状及发展方向；金属钐的市场简况；并针对该材料的发展提出了建议。

镧热还原法制备金属钐的研究

以1073 K煅烧后的氧化钐为原料,金属镧为还原剂,采用氧化物直接还原蒸馏法,研究了还原蒸馏温度对金属钐收得率的影响,分析了还原渣上部,中部,下部料块的氧化钐含量,找出上部,中部,下部还原渣料块金属钐收得率的规律,并以此对装料改进。结果表明:在氧化钐与金属镧摩尔比1∶2、系统压力小于3 Pa、还原温度1673 K、时间7 h时,金属钐收得率达到93.3%,高于1673 K金属钐收得率基本不变。上部还原渣氧化钐含量最低,中部下部氧化钐含量增高,金属钐收得率从上部到下部依次下降,金属钐收得率上部料块最高达到97.6%。

用于空间试验的金属物质气化方法

通过向电离层空间释放金属物质,形成高密度的等离子体云团,实现对电磁波反射与散射的方法,对于改善通信效果具有重要作用,是当前应急通信研究热点之一。根据气态形式释放金属才能充分与电离层相互作用生成电子密度增强区的原理,针对以往采用碱金属和碱土金属作为释放物,产生电子密度增强的机制主要是光致电离所带来的不足(白天效果明显,夜间效果较差),选用镧系金属作为新的释放物,并以镧系金属钐为例,建立了钛硼与钛碳两种自蔓延燃烧合成反应加热气化金属钐的理论模型。通过理论计算,确定了两种自蔓延合成反应体系加热气化金属钐的净放热量以及加热气化金属钐的最大效率。针对理论研究结果,对两种反应体系加热气化金属钐的方案开展试验研究,验证了理论分析的正确性,摆脱了电子密度增强主要依赖光致电离的缺点,提供了一种全天候释放电子密度的方法。

钐试剂在有机合成中的应用

钐试剂在有机合成中的应用是近年来有机合成方法学研究中的热点之一.综述了十余年来本课题组在钐试剂应用于有机合成方面所开展的有关工作:(1)二碘化钐作为偶联剂和还原剂在有机合成中的应用;(2)金属钐直接应用于有机合成;(3)三碘化钐作为路易斯酸应用于有机合成;(4)有机钐试剂在有机合成中的应用.

用钐和催化量的氯化汞体系合成二硫醚

研究了在四氢呋喃溶液中用金属钐和催化量的氯化汞作还原体系还原硫氰酸酯制备二硫醚,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱所证示.

Sm-CuI促进芝麻素前体的简易合成

在碘化亚铜和分子筛存在下,以胡椒醛和马来酸酯为起始原料,直接使用金属钐促进一步反应制备了芝麻素双内酯型前体。反应以双加成形式完成,反应过程高效简便,合成方法简单新颖,原料易得。反应体系在无水、室温空气中进行。对反应影响因素进行了探讨,最终在优化条件下,胡椒醛与马来酸二甲酯反应所得芝麻素前体产率可达78%。在此基础上,进一步对其他马来酸酯如马来酸二乙酯、马来酸二丁酯和富马酸二甲酯的反应效果进行了研究对比,取得了预期的实验结果,并对反应机理进行了探讨。

钐试剂在有机合成中应用的若干新进展

综述了本课题组最近几年关于钐试剂在有机合成中应用的研究进展.主要包括以下几部分内容(1)二碘化钐促进的有机反应研究;(2)金属钐直接应用于有机合成的研究;(3)其它钐试剂(三碘化钐,烯丙基溴化钐)促进的有机反应研究.

新型室温熔盐电化学提取稀土金属Sm及其过程机制

针对传统室温熔盐价格昂贵、粘度大、电化学稳定性差等缺点,将Li NO_(3)引入高沸点有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉(DMI)中制备了一种新型阳离子溶剂化型室温熔盐([Li(DMI)_(n)]^(+)[NO_(3)]^(-))体系,具有电化学稳定性高、价格低廉等优点。研究了以上游廉价Sm Cl3为原料从该新型溶剂化介质电沉积稀土金属钐(Sm)过程的若干物理化学问题。^(7)Li核磁共振(NMR)技术证实Li+是以溶剂化阳离子([Li(DMI)n]+)形式存在,二元DMI-Li NO_(3)体系可视作溶剂化介质。采用循环伏安(CV)技术研究了电沉积金属钐过程的电极反应机制,金属Sm的沉积是两步得电子还原过程;通过恒电位法制备了稀土金属Sm并通过扫描电镜-能谱(SEM-EDS)和X射线光电子能谱(XPS)技术对沉积镀层进行了形貌和元素分析。提出一种溶剂冶金新技术路线,可为低碳、低成本常温电化学提取大块稀土金属及其中间合金提供科学依据和应用基础。

Sm/AlCl3·6H2O体系促进的叠氮化合物的化学选择性还原:一种制备胺的新方法

在金属钐和六水合三氯化铝的存在下 。