硫酸高铁铵滴定法测定制备金属钛的电解质熔盐中Ti^(2+)和Ti^(3+)

利用TaσakoBa(硫酸高铁铵滴定法)的基本原理,在CO2保护气氛下,分两步测定出金属钛电解质中的Ti 2+、Ti 3+,以及低价钛的合量(Ti 2++Ti 3+)。文中采用HCl-HF溶解试样,用H+氧化Ti 2+为Ti 3+,用硫酸高铁铵氧化Ti 2+和Ti 3+为Ti 4+,用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe3+。文中对影响测定结果的关键因素,如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标准滴定溶液、氧气干扰等进行了试验,确定最佳反应条件。在优化的条件下,测定了两个金属钛电解质中的低价钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于10%。纯物质Ti2O3和TiO的加标回收率在97%以上,满足分析要求。