钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝

对低氧低氟金属镝的制备工艺及机理进行研究,结果表明:采用氟化氢铵处理后,再用氟化氢气体氟化,并进行脱氟处理的干法氟化工艺,可得到高纯氟化镝,氟化率达99.9%;采用钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备工艺,可有效降低金属镝中的氧、氟含量,制备的金属镝纯度大于99.9%。

中间合金-真空蒸馏法制备高纯金属镝工艺研究

采用中间合金-真空蒸馏工艺制备了高纯金属镝,考察了原辅材料纯度对高纯镝中主要非稀土杂质含量的影响,讨论了真空蒸馏法对杂质的去除效果,制得的高纯镝中主要非稀土金属杂质总和为70.5μg/g,C、N、O含量分别为32μg/g、2μg/g、50μg/g。

干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法 ,在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2 O3和无水氟化氢气体的氟化反应 ,然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理。用此工艺可使工业规模化生产的镝金属中的氧、氟含量均小于 0 .0 2 % ,使金属镝的纯度达99 9%以上。

用熔盐萃取法制备低氧金属镝的研究

在氩气保护下,以DyF3为萃取剂采用熔盐萃取法制备低氧金属镝的新工艺,可使金属镝中氧、钙含量大幅度降低,为工业规模化生产低氧、低钙金属镝提供了新的途径。

ICP-AES法测定金属镝与氧化镝中Mn、Ca、La等15个元素

采用等离子光谱法测定了镝金属中 Mn、Ca、La等 1 5个元素。利用正交试验 L9( 34 )优化了仪器操作条件。方法回收率在 93.6%～ 1 0 8%之间 ,相对标准偏差小于 6.5%。

金属镝的制备、提纯及应用

综述了金属镝的制备工艺及提纯方法 ;介绍了镝在钕铁硼永磁合金、磁致伸缩材料、磁光记录材料等新型稀土功能材料中的应用情况 ;讨论了金属镝的研究、开发、工业化生产等方面的问题 ,并提出了相关建议。

熔盐萃取法制备低氧、低氟金属镝的机制研究

熔盐萃取法制备低氧、低氟金属镝研究结果表明,采用DyF3和CaCl2作萃取剂分别降低金属镝中有害杂质氧和氟的含量的新工艺,可取得良好效果,随后的机制分析也有助于对熔盐萃取法的进一步理解。

金属镝材料的生产及应用

综述了我国金属镝材料的基本现状 ,包括镝的生产原料、生产工艺及设备、产量及质量。

金属镝冶炼过程中杂质行为及其控制方法

通过试验 ,研究金属镝冶炼过程中杂质的行为及相应的控制方法。金属镝中的氧、铁、铝主要是由原料引入 ,钙、氟、钨是熔炼过程中进入金属镝的。确保氟化镝原料质量 ,避免铁、铝污染 ,控制合适的工艺条件可以获得高质量的金属镝。在金属钙用量为 9%～ 13 % ,熔炼温度为 14 60℃左右 ,熔炼时间 10～ 2 0min的条件下 ,金属镝的回收率可达 95 %以上 ,进入粗金属镝中的杂质钙、氟。

ICP-MS法测定金属镝中的非稀土杂质

用ICP MS法对高纯金属镝中 1 0种非稀土杂质Al、Fe、Ni、Ti、Co、Cd、Mn、Pb、Cu、Ba、Mg的测定进行了研究。估算了元素的测定下限 ;研究了酸度影响 ;并进行了不同方法的结果对照实验 ;采用In作内标 ,方法的加标回收率在 80 .5 %～ 1 1 0 .2 %之间 ,相对标准偏差低于 1 2 %。

高纯金属镝的制备

为制备高纯度稀土金属Dy以适应高科技发展的需求,在钙热一次还原法生产的Dy-4,Dy-8的基础上,用中频感应炉进行二次精炼和真空蒸馏,并对工艺进行优化选择得出,二次精炼温度为1450℃,保温40min最适宜;真空蒸馏1500℃～1530℃,保温8h最佳。用此工艺所制备的金属Dy的纯度超过国标高纯度Dy-1和Dy-2的要求,接近国外高纯Dy的先进技术指标。

关于降低金属镝中钨含量的试验

还原与精炼镝均采用钨坩埚 ,使得钨元素在金属镝中累积 ,造成产品精镝中的钨含量超过客户标准 ,为此 ,进行了坩埚材质及金属钙形状对比试验 ,熔炼温度和熔炼时间试验 ,以找出生产最佳工艺条件。

金属镝材料的生产及应用

综述了我国金属镝材料的生产原料 ,工艺及设备 ,产量及质量 ,主要应用领域和国内外市场状况。

高纯金属镝的制备工艺研究与工业实践

对高纯金属镝的制备工艺进行了研究 ,并用此工艺进行了工业实践。表明 :采用氟化氢氟化-制备中间合金 -低温蒸馏 -高温蒸馏的工艺流程 。

直流辉光放电质谱法半定量分析金属镝中73种杂质元素

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析金属镝中73种杂质元素的方法。取金属镝样品(25 mm×10 mm)分析,采用合适的质量数和分辨率将待测元素峰和干扰峰完全分离,从而消除质谱干扰,在放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为45 mA,预溅射时间为15 min的条件下,利用仪器自带"典型相对灵敏度因子(RSF)"校正结果,测定金属镝中73种杂质元素。结果表明:在没有标准物质的情况下,可实现对金属镝中73种杂质元素的半定量分析;重复测定样品11次,测定值的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;将该方法与国家标准方法(GB/T 12690.5-2017中的电感耦合等离子体原子发射光谱法和GB/T 18115.9-2006中的电感耦合等离子体质谱法)进行比对,所得结果基本一致。

ICP-AES法同时直接测定高纯金属镝中14个稀土杂质和部分非稀土杂质元素

本文利用仪器轮廓扫描方式的ICP_AES技术的优势 ,对纯度为 99 9%金属镝中 1 4个稀土杂质元素和Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn及Ni进行了分析研究。对各种分析参数进行选择 ,各元素的相对标准偏差均小于 1 0 % ,标准加入回收率在 90 %～ 1 1 0 %之间。两年多来 ,对大量实际样品进行了测定 。

直接还原法制取稀土金属镝

本文就氟化镝钙热直接还原法制取稀土金属镝的有关工艺条件对还朱过程和金属回收率及质量的影响作了较详细的论述和探讨，指出了稀土金属镝还原的最佳配比和工艺条件。

金属镝中杂质钨控制的研究

在金属镝的生产中,常用钙热还原法,为了降低生产成本,常用钨坩埚取代钽坩埚,虽然生产成本降低很多,但产品金属镝中,钨的含量每吨高达(1000～2000)×10-6。由于金属镝中存在大量的杂质钨,将其应用于某些功能材料中,杂质钨会对功能材料的性能造成影响,因此客户要求钨含量在500×10-6以下。通过控制灼减、提高真空设备的真空度,控制钙热反应温度和时间,特别是刚反应时采用降低加热功率一段时间,能获得含钨量不大于0.05%的金属镝。