电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中16种稀土金属及其化合物

目的：建立工作场所空气中钪、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、钇、铥、镱和镥16种稀土金属及其化合物的电感耦合等离子体-质谱（ ICP-MS）同时快速测定的方法。方法以微孔滤膜采集工作场所空气中的稀土金属及其化合物，以硝酸＋高氯酸（V/V＝9∶1）为消解液消解样品，采用ICP-MS进行定量分析。结果16种稀土元素在选定的范围内具有良好的线性关系，相关系数均＞0.999，检出限为0.10～0.80μg/L，最低检出浓度为8.00＆#215;10-5～3.00＆#215;10-4 mg/m3（以采样体积75 L计算）；加标回收率为89.24％～107.06％；相对标准偏差为1.01％～1.83％；采样效率为92.70％～100.00％；样品在室温下至少可保存7 d。结论该法简便、快速、准确并且灵敏度高，可用于工作场所空气中稀土金属及其化合物的定量检测。

工作场所空气中15种金属元素的电感耦合等离子体-质谱等四种测定方法对比研究

目的比较原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光分光光度法(AFS)测定工作场所空气中常见的15种金属元素的优缺点及各自的适用范围。方法对采样滤膜前处理后,分别采用四种方法进行测定。结果四种方法标准曲线的线性关系良好(r均大于0.998),除ICP-MS测定Zn、Fe、Hg、Na,FAAS测定Cr、Na的RSD>3.0%,其它测定结果的RSD均<3.0%。ICP-MS测定Fe、Na、Hg的回收率分别为124.8%、119%、129%,其它元素回收率为94.3%～109.3%,且对几种标准物质的测定结果均符合参考值。ICP-MS检出限最低,次之为AFS、ICP-AES,AAS检出限最高。结论对于工作场所空气中金属元素的测定优先选定ICP-AES法,AFS法测定汞更具有优势。

电感耦合等离子体–质谱法测定工作场所空气中铬、铁、镍、锡、铅

目的：建立工作场所空气中铬（Cr）、铁（Fe）、镍（Ni）、锡（Sn）和铅（Pb）的电感耦合等离子体–质谱（ICP-MS）法。方法工作场所空气经微孔滤膜采集，并经湿式消解后，采用在线引入内标法， ICP-MS仪进样测定。结果本法线性范围：铁为0.00～1000.00μg／L，其他4种元素为0.00～100.00μg／L，相关系数均大于0.9995；方法检出限分别为：Cr 0.07μg／L、Fe 0.80μg／L、Ni 0.04μg／L、Sn 1.20μg／L、Pb 0.02μg／L；平均消解效率为99.42％～106.90％，相对标准偏差均小于5.00％；质量控制样品的元素测定值在真值范围之内。结论 ICP-MS法同时测定工作场所空气中Cr、Fe、Ni、Sn、Pb等重金属元素，检出限较低，灵敏度和精密度高，动态线性范围宽，基体干扰效应小，分析速度快。

飞秒激光烧蚀0Cr18Ni9不锈钢精度的影响因素

为了研究影响飞秒激光烧蚀0Cr18Ni9不锈钢精度的因素,采用飞秒激光对0Cr18Ni9不锈钢进行了切割和打孔实验。利用光学显微镜、光学金相显微镜等设备,对不锈钢烧蚀区形貌和切缝显微组织进行检测,基于烧蚀过程中CCD实时采集到的不锈钢表面的激光光斑图样,采用COMSOL Multiphysic数值模拟软件,模拟了烧蚀过程中激光束的发散传播行为,并计算了光束发散角。结果表明:当激光重复频率为5kHz时,厚度为160μm的0Cr18Ni9不锈钢切缝和孔边缘被明显烧黑,切缝处晶粒明显长大,存在热影响区;烧蚀过程中,由飞秒激光超高功率密度所致的金属-空气混合等离子体使光束沿传播方向上发生散射,发散角在6°～10°之间。热影响区的存在和混合等离子体的行为是影响飞秒激光烧蚀0Cr18Ni9不锈钢精度的主要因素。