金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的建立HPLC法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(88∶12),流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.0376-0.9399 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994,n=5);加样回收率为98.61%,RSD为1.07%。齐墩果酸在0.0074-0.1845 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991,n=5);加样回收率为97.63%,RSD为1.13%。结论HPLC法测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量,操作简便,结果可靠,可用于对金毛耳草质量控制。

金毛耳草的化学成分研究

目的:研究茜草科耳草属植物金毛耳草Hedyotis chrysotricha(Palib.)Merr.的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从金毛耳草中分离鉴定了20个化合物,分别为:异落叶松脂素(1)、乌苏酸(2)、马钱子素(3)、白桦脂酸(4)、东莨菪内酯(5)、甲基异茜草素(6)、车叶草苷(7)、2-羟基-1-甲氧基蒽醌(8)、2,6-二羟基-1-甲氧基-3-甲基蒽醌(9)、2-羟基-3-羟甲基蒽醌(10)、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(11)、异乔木萜醇(12)、芦丁(13)、(12S)-hydroxygeranylgeraniol(14)、异鼠李素-3-O-β-芸香糖苷(15)、(-)-(7R,8R)-7-O-acetylpolysphorin(16)、isomitraphylline N-oxide(17)、蒲公英赛醇(18)、(2S)-3-O-octadeca-9Z,12Z,15Z-trienoylglyceryl-O-β-D-galactopyranoside(19)、24-ethylcholesta-4,24(28)Z-lien-3-one(20)。结论:其中,化合物1、3、4、6、8、18~20为首次从该植物中分离得到,化合物3、18和20为首次从该属植物中分离得到。

金毛耳草蒽醌的分离和鉴定

金毛耳草[Hydyotis chrysotricha (Palibin) Meer] 为茜草科植物,其全草为常用中药,用于治疗暑热泻痢,湿热黄疸,水肿,有清热利水,散结之效。全草含三萜酸,脂肪酸,甾醇等类化合物。我们从中分到几个微量成分,经鉴定为6-甲氧基-7-羟基香豆素,紫丁香脂素(syrinyaresinol)和命名为金毛耳草蒽醌(Ⅰ)的新化合物。这些成分均系从该植物中首次得到。

高效液相色谱法测定金毛耳草中芦丁的含量

目的采用HPLC法测定金毛耳草中芦丁的含量。方法采用Dikma C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%冰醋酸（18∶82）,流速1.0mL·min-1,检测波长350nm,柱温：25℃。结果芦丁的质量浓度在5.3μg·mL-1~85.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.88%,RSD为0.75%。结论本方法简便、准确,重复性好,可作为金毛耳草药材的质量控制方法。

正交试验法优选金毛耳草配方颗粒的提取工艺

目的优选金毛耳草配方颗粒的提取工艺。方法采用正交试验法,以得膏率、芦丁的转移率为考察指标,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素,优选提取工艺。结果金毛耳草配方颗粒优选提取工艺为加12倍量水,煎煮2次,1次1h。结论该工艺条件提取充分,稳定可行,且适用于大生产,可作为金毛耳草配方颗粒的提取工艺。

GC-MS/MS法检测肠炎宁片及其药材中禁用农药残留

目的建立同时定量分析肠炎宁片及其原料药材地锦草、金毛耳草中31个禁用农药残留的方法。方法用乙腈提取样品,再经改良后的Quick(快速)-Easy(容易)-Cheap(便宜)-Effective(有效)-Rugged(稳定)and Safe(可靠)(QuEChERS)方法进行净化,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)检测,样品分析采用基质匹配标准曲线定量法。结果所建立的方法学考察均合格,平均回收率为72.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~17.8%。经过检测,并未检出《中国药典》2020年版通则0212项下规定的禁用农药。结论该方法精密度和重复性良好,能够快速、简便地完成禁用农药检测,可用于肠炎宁片的安全性监测。