化探样品中石墨炉痕量金测定技术研究

为实现对化探样品中石墨炉痕量金的测定,本文开展了对其测定技术的相关研究。本研究实验分析方法在Fe3+存在条件下,在质量分数为10%的王水中,利用泡沫塑料吸附金;在质量分数为1.2%的硫脲溶液中解析;采用最大功率升温和石墨炉原子吸收光谱测定方法。通过对测定结果进行分析可以得出,该分析方法检出限低,测定结果的精密度和准确度均能够满足国家一级标准物质分析验证要求,确保测定结果与真实标准值相符合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中痕量金

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明:在小于10%(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10%盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10g·t-1。

石墨炉原子吸收测定岩石样品中痕量金的研究

介绍了低灰分活性炭吸附10%～30%王水溶液中的金,灰化后,王水溶解,采用美国热电原装涂层石墨管测定岩石样品中痕量金。研究了测定时酸度、介质及石墨炉的灰化温度、原子化温度对测定的影响。该方法的检出限达到0.04×10-9,精密度(RSD,n=12)为4%～7%;经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。

巯基棉富集—分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯

本文系统研究了巯基棉富集分离岩石矿物中痕量金和钯的条件.提出了一种简便,快速的巯基棉富集分离一分光光度法同时测定岩石矿物中的痕量金和钯的方法.并用于矿石样品的测定,结果满意.

抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金

应用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大（20 g）,样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高（0.29ng/g）。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为：金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小（5.0 g）,检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。

荧光光度法测定痕量金

1.引言金的痕量分析方法目前主要有发射光谱、分光光度和原子吸收法.而荧光光度法报道较少,且灵敏度不高,不能满足实际测定痕量金的要求.本文提出了一种较灵敏的荧光光度法,其基本原理是:硫离子在氢氧化钠中与荧光素汞作用生成一种橙红色的配合物而使荧光熄灭.若溶液中存在Au^(3+),由于生成离解度很小的硫化金,使配合物离解而重发荧光,据此测定金的含量.

化探痕量金标准样的制备与定值

区域化探和普查找金的目的不只是寻找金的异常,提供直接找金的靶区,也要研究金的成矿规律,寻找金的矿源层,及为其它基础地质提供资料。要在大范围内进行对比研究,因而需要统一的对比标准,并对分析的质量进行监控。同时,鉴于各种类型金矿床的金,几乎均以自然金存在。

矿石中痕量金的催化示波极谱测定

基于金(Ⅲ)对孔雀绿氧化次磷酸钠的强烈催化作用和孔雀绿的电化学活性,本文提出了一种新颖的测定矿样中痕量金的催化示波极谱分析法.方法的检出限为5ppb,线性范围为10～600ppb.测定200ppb和400ppb Au的相对标准偏差分别为4.5%和3.2%,将该法应用于金银标矿中金的测定,获得满意的结果.

ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金

通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%。同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%～107.37%;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异,其测定结果同样真实、可靠。

泡沫塑料吸附发射光谱测定痕量金方法的改进

通过改进原分析方法的泡沫塑料预处理、吸附、洗涤、灰化和装样 5个步骤 ,可以有效地简化原分析方法的分析流程 ,缩短分析周期 ,减小劳动强度 ,降低生产成本 ,从而提高分析测定方法的灵敏度和准确度 ,方法改进后金的最低检出限可达 0 .1ng/g。

P_(350)微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。

异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中的痕量金

建立了异戊醇增敏ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金的方法,并对测定条件进行了优化。实验结果表明:在最佳测定条件下,2%异戊醇可使Au的分析信号强度提高3倍以上,方法的检出限为0.045 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于4%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果的准确度与精密度良好。

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金

化探样品经650℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解。取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定。对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化。方法的检出限(3S/N)为0.06 ng.g-1。方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%。

泡沫塑料吸附——石墨炉测定痕量金方法的改进

近年来,随着各种新技术在金矿找矿领域中的应用,越来越多的化探样品弱异常需要更准确的测定方法。采取添加抗坏血酸、增加溶液浓度及引进密封溶样技术等方法和措施,改进薄膜塑料吸附—石墨炉测定痕量金的方法,降低了方法检出限,实现了低含量化探样品的准确测量。通过改进方法,提高了生产效率,降低了成本,减少了对人体的伤害,取得了较好的效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20g/L硫脲溶液解析,20g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700℃和1 700℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10ng/g,RSD低于10%,回收率在88%～112%之间,方法检出限为0.15ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。

含金地质样品的分解和痕量金的提取

本文收集了60篇文献资料,系统综述了含金地质样品的预处理,各种分解方法以及痕量金的提取富集手段,特别是对与原子发射光谱和原子吸收光谱测定方法有关的进展情况作了简要评述。

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，因此在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析手段，能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性，分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄-博士在测量工程学中提出的信噪比（S／N）能测量系统抗干扰能力，评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点，本文利用田口测量质量控制理论，评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法，对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理，计算S／N值和相对标准不确定度，通过比较三者的S／N值和相对标准不确定度值，确定更为可靠的测试体系。分析结果表明，对于地质样品中痕量金（含量大于1ng／g）的测试，三种分析方法均能够满足要求；对于超痕量金（含量小于1ng／g）的测试，活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。

二苯并—18—冠—6—甲醛聚合物柱色层分离富集大量铜中痕量金的研究

本文研究了以二苯并—18—冠—6—甲醛聚合物作为柱色层的固定相,分离富集大量铜中的痕量金,原子吸收光谱法进行测定的条件。在盐酸介质中,金的吸附率可达100％。吸附的金可被甲基异丁基甲酮解吸,金的回收率为98％,吸附容量为19.40mg/g。该法操作简便,分离效果令人满意。

Z-5000石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离—石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离—石墨炉测定痕量金的检出限。

Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

使用泡沫塑料富集金，经硫脲解脱，采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管，经管壁原子化，分析测定化探样品中的痕量金，讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定，表明该方法具有良好的准确度和精密度，方法检出限为0．1×10^-9，方法回收率在97％-106％之间，精密度（RSD，n=12）为3％～11％，满足1：5万化探样品中痕量金的分析要求。