电感耦合等离子体发射光谱发测定金砷靶材中砷量

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定金砷靶材中砷含量的方法。样品用王水溶解,蒸至近干,加盐酸驱赶硝酸,在砷确定的分析线处进行测定。测定中基体金元素不影响测定,不需要基体匹配,共存物质没有干扰。对于较难的激发元素砷,在光源上进行了三方面的优化:(1)功率;(2)载气流量;(3)曝光高度。分析线的选择以灵敏度高,干扰少为原则,在样品、标液中对砷的全波段进行扫描,最后确定最佳分析线。工作曲线的确定不但要覆盖所测试元素的含量,而且还要考虑到样品偏析造成的砷元素偏高或偏低为出发点,在仪器参数优化好的情况下,作出线性r=0.9995以上为好。方法检出限的测定使用了ICP—AES的检出限的测定和计算方法。方法的可靠性主要采用加料回收试验的方法来验证,通过数据表明,结果好。方法的精密度工作是对同一加入量的标液进行数次测定,经测试结果表明,精密度好。本方法具有准确度高、分析时间短、操作简便、基体不用萃取分离等优点,解决了金砷靶材中砷含量检测分析问题。在研发、生产应用中取得了较好的效果。在金砷靶材的研发过程中提供了较好的技术支持,此方法的确定还可为其它金合金中元素的检测方法提供借鉴和推广。