3D打印钇铝石榴石基激光陶瓷研究进展

先进固体激光器的发展方向是更高的输出功率和更优异的光束质量。稀土离子掺杂钇铝石榴石透明陶瓷是固体激光增益介质的优选材料,但泵浦过程中的热效应问题劣化光束质量,阻碍了输出功率进一步提升。复杂构型激光陶瓷泵浦时产热和散热更均匀,能够显著降低热效应。相比于传统制备方法,3D打印能够成型更复杂的设计结构,抑制热效应,并实现多模块器件的集成化和小型化,推动激光器走向更广泛的应用。本文首先介绍了复杂构型激光陶瓷的几种传统制备方法,并分析了优点和局限性。然后,系统综述了3D打印制备钇铝石榴石基激光陶瓷的研究现状和存在的问题。3D打印方法包括直接墨水书写、立体光刻、数字光处理、材料喷射打印、双光子聚合和微连续液体界面打印。其中,立体光刻和数字光处理成型的样品中存在层间缺陷,导致严重的散射损耗;材料喷射打印结合干压成型可用于制造平面波导;双光子聚合和微连续液体界面打印适用于在微米尺度上制造高度复杂的结构;直接墨水书写不仅首次实现了激光陶瓷的制备,相关研究也最为广泛,目前是制备复杂构型激光陶瓷最有前景的方法。最后,对3D打印制备钇铝石榴石基激光陶瓷目前存在的问题和研究前景进行了总结。

氯盐共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体和透明陶瓷的研究

以商业氯化铝和氯化钇为原料,采用共沉淀法合成了YAG纳米粉体。通过高温真空烧结制备了YAG透明陶瓷。采用热重—差热(TG-DTA)、傅立叶红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段研究了氯盐浓度、分散剂PEG-6000浓度对粉体物相、粒径、晶粒尺寸的影响和变化规律。结果表明:以0.25 mol·L^(-1)的AlCl_(3)·6H_(2)O、0.15 mol·L^(-1)的YCl_(3)·6H_(2)O的混合溶液为反应初始溶液,以1.0 mol·L^(-1)的NH_(4)HCO_(3)为沉淀剂,以20 g·L^(-1)的PEG-6000为分散剂,采用反滴法制备的前驱体经过1100℃保温6 h煅烧得到的YAG粉体的性能最优,粉体平均粒径为66.0 nm,且粉体呈现出较好的分散状态;以该YAG纳米粉体制备的陶瓷(厚1 mm)双面抛光后的直线透过率最高为45.0%@400 nm及52.8%@1100 nm,与理论透过率有一定的差距;显微结构观察发现晶界气孔较多,影响了光线的直线传输导致了透过率不高,在今后的工作中还需要对制备工艺进行优化。

掺钕钇铝钙钛晶体激光结合两种再矿化制剂与早期釉质龋的再矿化

背景:近年来,多种激光被广泛应用于口腔医学相关的各种疾病,包括龋病的预防及治疗。目的:探讨掺钕铝酸钇晶体(neodymium-doped:yttrium aluminum perovskite,Nd:YAP)激光联合两种再矿化制剂对早期釉质龋再矿化的作用。方法:将60颗牙釉质块体外建立人工龋模型后,随机分为6组(n=10):A组不进行任何处理,行体外pH循环;B组进行护牙素(主要成分为酪蛋白磷酸钙复合体)再矿化处理,行体外pH循环;C组进行舒适达牙膏(主要成分为生物活性玻璃)再矿化处理,行体外pH循环;D组进行Nd:YAP激光照射,行体外pH循环;E组进行Nd:YAP激光照射,然后进行护牙素再矿化处理,行体外pH循环;F组进行Nd:YAP激光照射,然后舒适达牙膏再矿化处理,行体外pH循环;再矿化处理2次/d,实验周期20 d。G组为正常对照,未致龋,未进行再矿化处理,仅行体外pH循环。实验结束后,检测各组牙釉质表面的显微硬度、形貌与Ca/P比值。结果与结论:①B、C、D组牙釉质表面的硬度值高于A组(P<0.0001),E、F组牙釉质表面的硬度值明显高于B、C、D组(P<0.0001),F组牙釉质表面的硬度值明显高于E组(P<0.0001);②扫描电镜下可见,A组牙釉质表面存在大量的脱矿孔隙;B组牙釉质表面有矿物质沉积,沉积不均匀且较为疏松;C组牙釉质表面有大量矿物质沉积,且钙化团块间可见脱矿孔隙;D组牙釉质表面较为平整,脱矿孔隙较A组明显变小,釉柱间质有破坏;E组牙釉质表面矿物质沉积较厚,脱矿孔隙明显减少;F组牙釉质表面沉积的矿化物最为致密且均匀,脱矿孔隙细小;③B、C组牙釉质表面Ca/P比值明显高于A组(P<0.0001),E组牙釉质表面Ca/P比值明显高于B、C、D组(P<0.0001),F组牙釉质表面Ca/P比值高于E组(P<0.001);③结果显示,生物活性玻璃、酪蛋白磷酸钙复合体、Nd:YAP激光在牙釉质脱矿后均具有促进牙釉质表面再矿化的作用,Nd:YAP激光联合生物活性玻璃或酪蛋白磷酸钙复合体能进一步加强牙釉质龋的再矿化作用,其中Nd:YAP激光和生物活性玻璃的联合使用效果最佳。

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能 ,很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4 HCO3溶液中滴加NH4 Al(SO4 ) 2 和Y(NO3) 3的混合溶液 ,共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体 ,并采用IR ,TG/DTA ,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧 ,结果发现 ,在10 0 0℃左右已完全转变成YAG相 ,最终获得单分散、无团聚。

钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究进展

透明钇铝石榴石(aluminum yttriumgarnet,YAG)陶瓷具有良好的化学稳定性和光学性能,是一种很有前途的单晶激光材料的替代物。同单晶相比,多晶YAG陶瓷具有许多优点,如:大尺寸材料易于制备,成本低适合大规模生产等。此外,因掺杂浓度高可得到较大的输出功率。对透明YAG激光陶瓷的光学特性以及制备工艺做了重点介绍,并对研究进展进行综合评述。最后,展望该领域的发展前景及今后的研究趋势。

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体。实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体。主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(FT-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察。结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响。

掺钕钇铝石榴石陶瓷的制备与性能

以Al2 O3 、Y2 O3 、Nd2 O3 为起始原料 ,用固相合成方法在 15 0 0℃、2h条件下合成了掺钕钇铝石榴石 (1.1at.%Nd∶YAG)粉料。研究表明 ,在固相反应过程中 ,首先形成中间相Y4Al2 O9(YAM)、YAlO3 (YAP)而最终形成单相Y3 Al5O12 (YAG)。将上述粉料经等静压成型并在低真空状态下于 175 0℃烧结 3h ,获得呈半透明状态的Nd∶YAG陶瓷 ,其相对密度达到 98.6 8% ,显微结构均匀 ,荧光性能与 0 .

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)纳米粉体。用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征。结果表明:前驱体经过1000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100nm。以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1700～1800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷。YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10μm,存在少量气孔相和杂质相。为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺。

醇-水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

首先采用共沉淀法制备钇铝石榴石前驱体,然后以乙醇-水混合溶剂作为反应介质,在较低的温度(300℃)和压力(10MPa)下,制备分散性好的钇铝石榴石纳米粉体.并借助XRD,TEM,BET与IR等测试手段,对所制备样品的性能进行了表征.实验结果表明,在适当的醇-水比条件下可在较低的温度和压力下制备纯相的YAG纳米粉体,其粒度大约为20nm,分散性良好.并对YAG的醇-水热形成机理进行了初步探讨.

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点 ,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者。本实验以Y2 O3、Al(NO3) 3·9H2 O、(NH4 ) 2 SO4 为原料 ,尿素为沉淀剂 ,正硅酸乙酯作为添加剂 ,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末 ,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成 ,YAG前驱体颗粒尺寸小于 5 0nm ,并对反应过程中pH值的变化进行研究。采用DTA TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征 ,根据Scherrer公式计算出晶粒大小 ,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况。研究结果表明 :前驱体粉末经过12 0 0℃温度烧结后 ,全部转化YAG相 ,其晶粒尺寸小于 5 0nm ,随着烧结温度升高 ,晶粒平均尺寸增大。

钇铝硝酸盐共熔制备YAG微粉

以Ａｌ（ＮＯ３）３和Ｙ（ＮＯ３）３为原料，按Ｙ∶Ａｌ＝３∶５原子摩尔比配成溶液，蒸发去水获得Ａｌ（ＮＯ３）３和Ｙ（ＮＯ３）３共熔体，经１０００℃煅烧得到ＹＡＧ粉体，比通常ＹＡＧ形成温度降低约６００℃，粉体平均粒径为３００ｎｍ；加入２．０％（质量分数） １００ｎｍ α-Ａｌ２Ｏ３籽晶可使最终相变温度降低为９００℃，粉体平均粒径为１５０ｎｍ。

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质。以Al(NO3).9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法和反滴定方式于1100℃合成出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经1700℃真空烧结5 h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用TG-DTA,XRD,TEM,FT-PL和FEG-ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行了表征。研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的YAlO3(YAP)和少量的Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1012℃时就全部转化为YAG立方晶相;前驱体纳米粉末中存在团聚。Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;随着透射光波长的增加,透光率逐渐增加,在可见光区透光率约为45%,在近红外光区透光率约为58%。

碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99.999%的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb∶YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb∶YAG多晶陶瓷。对Yb∶YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重差热分析和扫描电镜分析。结果表明:所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12.01 。Yb∶YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb∶YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明:陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。

白光发光二极管用钇铝石榴石萤光粉配方与机制研究

研究了钇铝石榴石萤光粉的合成及其发光特性。目的在于探讨掺入稀土元素离子的钇铝石榴石萤光粉晶体结构和发光光谱研究,并研究以不同元素及不同量取代的活化剂借以了解对萤光体各种相关特性的效应。

共沉淀法制备纳米铈掺杂钇铝石榴石荧光粉及其荧光特性

以NH4HCO3、NH3.H2O混合溶液为沉淀剂,用共沉淀法结合后续煅烧制备了铈掺杂钇铝石榴石(YAG∶Ce)荧光粉,并采用热分析、红外光谱、X射线衍射、场发射扫描电镜等对粉体进行了研究,分析了铈掺杂浓度对粉体发射光谱和激发光谱的影响。结果表明:共沉淀法制备的铈掺杂钇铝石榴石经过1 000℃煅烧2 h,得到纳米晶YAG∶Ce荧光粉;随着铈浓度的增加,荧光粉发射光谱发生红移,激发光谱基本不变。

钇铝石榴石纤维的制备和应用研究进展

钇铝石榴石纤维具有耐高温、抗氧化、低导热率、优异的抗高温蠕变性和良好的光学性能,是一种理想的结构增强材料、绝热耐火材料和光学材料。本文重点评述了近年来钇铝石榴石纤维制备和应用的研究进展,并展望了钇铝石榴石纤维制备和应用的发展趋势。

Cr_2O_3、Y_2O_3含量及矿化剂对铬钇铝红色料呈色影响的研究

对固相法合成的铬钇铝红色料进行了XRD、FESEM测试与分析,并采用光电测色仪测试了试样的呈色特征和色度参数,讨论了不同Cr2O3、Y2O3含量以及不同矿化剂对色料呈色的影响,确定了固相法合成铬钇铝红色料的较好Cr2O3、Y2O3含量以及矿化剂的种类和添加量。

铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

铈掺杂钇铝石榴石(YAG∶Ce)黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要,理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况,分析了各种形貌调控手段的优缺点,归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。

无毒害陶瓷色料铬钇铝红的合成与应用

铬钇铝红是近几年才在市场上出现的一种新型陶瓷色料,其呈色鲜艳、明快,无毒无害,高温下呈色稳定,是其它红色色料如锰红、铬锡红等所不能替代的。用固相法合成了铬钇铝红色料,讨论了合成工艺对色料性能及呈色的影响,并对其在玻化砖坯料中的应用进行了初步探讨。

滴定方式对钇铝石榴石(YAG)粉末结构及形貌的影响

以硝酸铝(分子式:Al(NO3)3·9H2O)和硝酸钇(分子式:Y(NO3)3·6H2O)为原料,碳酸氢铵(分子式:NH4HCO3)为沉淀剂,聚乙二醇800(PEG800)为分散剂,分别采用正向和反向2种不同的滴定方式制备钇铝石榴石(YAG)前驱体粉末,采用XRD、SEM、TG-DSC等对YAG前驱体粉末进行表征。结果表明:正向滴定制备的前驱体沉淀物经1 200℃煅烧60min能得到纯度较高的YAG相;反向滴定制备的前驱体沉淀物经1200℃煅烧60 min后形成的YAG粉末具有较好的分散性,且881℃附近就开始有YAG相生成。