针式滤器固相微萃取-酶抑制-数字图像比色法测定毒死蜱残留

为解决食品中毒死蜱残留检测过程中步骤繁琐,灵敏度低的问题,采用高富集因子的针式滤器固相微萃取结合高灵敏度的酶抑制-数字图像比色法对毒死蜱进行快速检测。该研究以石墨烯纳米片作为固相吸附剂装入针式滤器,随后通过注射器重复抽打针式滤器的方法实现样品中毒死蜱的富集。酪氨酸酶能够将邻氨基苯酚和氯化铁体系氧化为黄色,毒死蜱会抑制酪氨酸酶的活性,从而会间接影响邻氨基苯酚和氯化铁体系的显色,通过数字图像比色法实现毒死蜱的定量分析。结果表明:毒死蜱在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,R^(2)>0.99。在矿泉水、茶水和果汁中的测定下限为0.005 mg/L。样品加标后的萃取率为86.6%~92.5%,相对标准偏差为3.2%~6.9%。该方法有助于开发农药的快速前处理和检测技术。

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。