高纯石英样品中放射性钍和铀含量的测量方法研究

针对半导体工业原料高纯石英砂,放射性元素钍和铀的含量是其中的一个需要关注的指标。建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中放射性钍和铀的方法。称取一定质量的高纯石英样品后,加入氢氟酸和硝酸使其完全消解,蒸干后加入硝酸复溶杂质元素,最后用2%的硝酸溶液定容至5 mL,使用^(187)Re作为在线内标,测量^(232)Th和^(238)U。石英样品称样量可以多达1 g以上,测量样品溶液中盐含量较低,无需考虑基体效应。标准工作曲线的范围为0、0.05、0.1、0.2、0.5和1.0μg·L^(-1),工作曲线的相关系数均大于0.9995,该方法钍和铀的检出限分别为0.02和0.03 ng·g^(-1)。对钍、铀含量分别为0.32 ng·g^(-1)和0.62 ng·g^(-1)的样品,7次测量精密度分别为5.7%和7.7%,通过3组加标实验样品,钍和铀的平均加标回收率分别为94.8%和91.4%。该分析方法精密度和加标回收率符合一般化学分析方法验证的要求,可以应用于高纯石英样品中放射性钍和铀的测量,其他元素也可参考该方法进行测量。