钍试剂Ⅱ褪色光度法测定电镀废水和钢铁中铬

基于在0．32mol／L硫酸介质中，铬（Ⅷ氧化钍试剂Ⅱ褪色，提出了钍试剂Ⅱ褪色分光光度法测定铬（Ⅷ的新方法。详细考察了反应酸度、温度、钍试剂Ⅱ浓度及反应时间等对铬（Ⅷ测定的影响。反应体系中钍试剂Ⅱ的最大吸收峰位于480nm处，铬的质量浓度在0～2．8μg／mL范围内与吸光度的减少呈线性关系，相关系数为0．9990。所拟方法用于电镀废水及标准钢样中铬的测定，结果与二苯氨基脲光度法或认定值相符。

钍试剂分光光度法测定固定源烟气中SO3

以80%(体积分数)异丙醇为吸收液采集SO3后,用过量的Ba(ClO4)2与吸收液中SO42-反应,剩余Ba2+与钍试剂生成钍-钡络合物,测定该络合物在530nm处的吸光度,由此间接计算出固定源烟气中SO3的浓度。钍试剂分光光度法对溶液SO42-测定范围为2.00～60.00μg/mL,检出限为1.17μg/mL。不同浓度样品的重复性实验和回收率检验结果证明了该法具有很好的精确度和准确度。样品中含有少量的Ca2+、Na+、K+、CO23-、Cl-等,对测定结果无显著影响。

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。

钍试剂线扫极谱分析法测定蛋白质的研究

在0．2mol／LpH3．0的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中，钍试剂于-0．49V（vs．SCE）产生一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在上述溶液中加入人血清白蛋白（HSA）后，钍试剂在-0．49V处的峰电流降低，而峰电位基本没有变化，这是由于HSA与钍试剂会发生结合反应，使溶液中游离的钍试剂浓度降低，相应的还原峰电流也降低。对结合反应条件和电化学测定条件进行了优化。在最佳条件下，峰电流的降低值同HSA的浓度在1．0～12．0mg／L范围内呈线性关系。将本法应用于人血清样品的测定所得结果同考马斯亮蓝G-250光度法一致。此方法还可应用于牛血清白蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。

钍试剂催化动力学光度法测定痕量钌

基于在磷酸和加热条件下 ,Ru( )对高碘酸钾氧化钍试剂 (TN)退色反应的催化作用 ,建立了一个测定钌的新催化光度法。用此法测定某些冶金产品和矿石中钌的含量 ,相对标准偏差为 1 .9%～ 2 .8% ,标准加入回收率 1 0 0 .4%～1 0 2 .6%

钍试剂Ⅱ与蛋白质作用的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射测定

研究了钍试剂Ⅱ与蛋白质在pH 4 3条件下作用的共振光散射特征 ,并以此建立了测定微量蛋白质的新方法。用普通荧光分光光度计测量了这一体系的共振光散射光谱 ,考察了影响因素。在最佳实验条件下 ,牛血清白蛋白 (BSA)浓度在 0mg/L～ 1 0 0mg/L范围内成线性关系。

聚乙二醇-钍试剂-硫酸钠体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁

本文研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－钍试剂－Ｎａ２ＳＯ４体系的析相光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ），最适酸度为４．６（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液，其络合物的最大吸收位于５６６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．０６×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０—３０μｇ·ｍＬ－１范围内服从比耳定律，该方法用于发样中铁的测定。

钍试剂Ⅰ螯合形成树脂分离富集原子吸收法测定铑

该研究用钍试刺工与D290大孔强碱性阴离子树脂螯合形成树脂分离、富集岩石样品中的贵金属铑，用火焰原子吸收分光光度法测定。实验表明，在pH=1．0条件下，铑定量上柱，用1mol／L的HCl洗脱，火焰原子吸收分光光度计直接测定，回收率在96％～103％，相对标准偏差＜3％。

蛋白质与钍试剂I作用的电化学行为的研究

在pH4.8的NaAc HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ与蛋白质能够相互作用形成超分子复合物,使钍试剂Ⅰ在-0.58V(SCE)处的极谱还原峰峰电流下降,在最佳条件下,峰电流的下降值同牛血清白蛋白(BSA)的质量浓度在1.5～25mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为Δip=-265.4+181.2ρBSA,相关系数r=0 998(n=7),检出限为1mg/L。可应用于血清样品的测定。

壳聚糖和钍试剂Ⅰ相互作用的极谱分析

在pH4.5 NaAc-HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ能与壳聚糖生成一种复合物。复合物使钍试剂Ⅰ在-0.524V处的还原波峰电流降低。在选定的最佳条件下,用线扫极谱法测定其峰电流的降低值与壳聚糖的浓度分别在2.5～7.5mg/L和15～35mg/L的范围内呈线性关系,线性回归方程分别为Δip(nA)=-309.2+231.06CCTS(mg/L),r=0.999;Δip(nA)=1548+15.9CCTS(mg/L),r=0.998,检出限2.5mg/L。因此,建立一种快速、简便测定壳聚糖的方法,可将该方法应用于实际样品的测定。

银-过硫酸钾-钍试剂体系催化光度法测定痕量银

本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积。

钍试剂作探针的共振散射法测定卡那霉素的研究

目的建立测定卡那霉素含量的共振散射新方法。方法在pH为3.29的广泛缓冲溶液中,卡那霉素溶液与钍试剂混合形成的离子缔合物,导致体系的RS强度增强,在最强散射波长处测定体系的RS强度。结果在波长为551 nm处,卡那霉素浓度在0.10～2.64μg/mL范围内与体系的RS强度有良好的线性关系,其检出限(3σ)为6.88ng/mL,样品的平均回收率为99.3%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可以用于药物制剂中卡那霉素的含量测定。

Cu（Ⅱ）钍试剂络合物吸附波

在ＮａＯＨ（０．０３２ｍｏｌ／Ｌ）介质中，钍试剂（Ｔｈｏｒｏｎ简记为Ｔｏｒ）给出一个吸附波，Ｅｐ＝－０．４８Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ．），在该介质中Ｃｕ－Ｔｏｒ络合物给出一个很灵敏的络合物吸附波，Ｅｐ＝－０．５０Ｖ．峰电流与Ｃｕ（Ⅱ）的浓度在０．０４～０．７２μｇ／ｍＬ范围内成正比。研究了该波的特性与机理。

钍试剂Ⅰ分光光度法测定痕量碘

在6．0mol·L^-1 HCl介质中，碘酸根在KBr的催化作用下氧化钍试剂Ⅰ而使之褪色，且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系，据此建立了一种测定痕量碘的新方法．实验结果表明：钍试剂Ⅰ的最大吸收波长为480nm，KIO3浓度在0．0214-8．56μg·mL^-1范围内与△A480nm之间基本符合比尔定律，其表观摩尔吸光系数ε为2．45×10^4L·mol^-1·cm^-1．该方法可直接用于测定食盐中痕量碘．

用钍试剂和N-羟基-N,N’-二苯基苄脒分光光度测定U(Ⅳ)

本文介绍一种有选择性、且灵敏的分光光度测定U(Ⅳ)的简便方法。该法基于U(Ⅳ)与钍试剂反应,并随后在pH2.2时与N-羟基-N,N′-二苯基苄脒(HDPBA)苯溶液生成一种能被萃取的桔红色界面络合物。这种界面络合物溶于乙醇,在490nm处显示最大吸光度。三元络合物的Sandell灵敏度为2.7×10^(-3)μg·cm^(-2)。该体系在2.0μg·ml^(-1)U(Ⅳ)以下服从比耳定律。研究了各种分析参数以确定测定U(Ⅳ)的最佳条件。该法有选择性,所试验的普通金属离子和阴离子都不会产生干扰。方法的检测限为0.09μg·ml^(-1)U(Ⅳ)。10次重复测定的相对标准偏差为1.5％。本法已成功地被应用于标准矿石、地质样品和合成样品中铀的测定。

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ电化学行为的研究——Ⅰ.铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ配合物吸附电流的研究和应用

本文研究了铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-铵缓冲溶液(pH9.5)中的电极行为和电流性质,并对有关机理进行了探讨。提出痕量铍的测定方法,线性范围为0.0005～0.1μg/ml。检出限为0.2ngBe(Ⅱ)/ Ml。用于煤飞灰中铍的直接测定,操作简单,结果满意。

分光光度法研究血清蛋白质与钍试剂Ⅰ的作用

钍试剂Ⅰ是测定无机离子的显色剂，在ｐＨ ３．８ 的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，该试剂能与血清蛋白质形成复合物，λｍ ａｘ为５３５ ｎｍ ，比试剂本身红移约５５ ｎｍ ，表观摩尔吸光系数为３．５６ ×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １（ＢＳＡ），测定蛋白质的线性范围，为２０～１６０ ｍ ｇ／Ｌ。用于人血清样品总蛋白的测定，ＲＳＤ为１．０５ ％ （ｎ＝ ４），回收率约为１００ ％ 。方法基本无干扰。

钍试剂滴定法测定硫化催化裂化烟气中二氧化硫和三氧化硫的含量

采用3个吸收瓶和1个缓冲瓶串联同时采集硫化催化裂化烟气中的二氧化硫和三氧化硫,以高氯酸钡标准溶液为滴定剂,钍试剂为指示剂滴定分析吸收液中硫酸根的浓度,计算得到FCC烟气中二氧化硫和三氧化硫的含量。方法可应用于炼油厂的现场采样分析。

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ的电化学行为的研究——Ⅱ.钍试剂Ⅱ的解离作用,电化学行为及其电极反应机理

本文用电位法及分光光度法分别求得钍试剂Ⅱ(H_(10)R)的pK_5到pK_(10)和pK_3到pK_(10)各级解离常数,两法所得结果基本一致。并确定了于pH为9.5时试剂和其铍(Ⅱ)配合物存在的主要形态。试验表明,它们分别在-0.58V和-0.70V(对SCE)所产生的峰电流,为具吸附特性的不可逆电极过程。测得电子转移数(n)、电子转移系数(a)及在电极表面的饱和吸附量(Гs),并对电极反应机理作了探讨。

燃煤烟气治理不同阶段SO_(3)检测方法的对比研究

从控制冷凝法-实验室分析中的不同检测方法作为切入点,分析不同SO3测试方法的检出限和测定下限,结合烟气治理工艺,从而选择适用于烟气不同治理阶段的SO_(3)检测方法,并将测试方法应用于实际工程测试。结果表明,控制冷凝法-钍试剂滴定法SO_(3)检出限为0.100 mg/m^(3),控制冷凝法-离子色谱法检出限为0.004 mg/m^(3);前者便于即时分析,适用于烟气治理工艺中高浓度断面的测试,后者适用于除尘器出口、烟囱等低浓度断面的测试。