钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的反应规律

以钒渣亚熔盐法钒铬共提工艺所得到的中间产品钒酸钙为研究对象,针对钒酸钙后续产品转化问题,提出钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的工艺路线;研究NH_4HCO_3转化溶出钒的工艺条件,考察是否通入CO_2、NH_4HCO_3的添加量、反应温度、不同液固比以及反应时间等对钒酸钙转化溶出效果的影响。结果表明:钒酸钙碳化铵化反应的最佳条件为反应温度75℃,液固比20:1,通入CO_2,且流速1.5 L/min,铵钒摩尔比1.0,反应时间1h,此条件下钒酸钙中钒转化率为97.35%。

正钒酸钙晶体原料的合成与生长

本文通过固相合成方法直接合成正钒酸钙晶体原料。并用红外光谱、X射线多晶粉末衍射对所合成的原料进行表征。结果表明,固相合成法可获得纯度较高的正钒酸钙晶体原料。使用该方法合成的原料采用Czochralski高温提拉法生长出20mm×25mm的Ca3(VO4)2单晶。

生长正钒酸钙晶体Ca_3(VO_4)_2的原料制备

本文报道了Ｃａ３（ＶＯ４）２ 晶体生长时原料组分的选择，指出相图上ＣａＯ质量分数的范围在３６ ％～４０％ 是合理的生长区间。讨论了合成原料的合理方式，采用ＣａＣＯ３ 与Ｖ２Ｏ５ 直接合成的方法能够避免采用ＣａＯ或Ｃａ（ＯＨ）２ 与Ｖ２Ｏ５ 进行合成时原料与空气中的Ｈ２Ｏ 及ＣＯ２ 反应，影响称量准确性的问题。详细地给出了光加热浮动熔区法和提拉法生长Ｃａ３（ＶＯ４）２ 晶体时原料的制备工艺。采用光加热浮动熔区法时用９ＭＰａ 压力制棒，采用两步法烧结：８５０ ℃×８ｈ →１２００ ℃×８ｈ。在提拉法生长晶体时采用球磨机湿混料、８０ ℃烘干、２０ＭＰａ 压力下压料饼，也采用两步法烧结：８５０℃×８ｈ →１２００ ℃×８ｈ。

ICP-AES法同时测定掺质钒酸钙晶体中的钙、钒、钕、镱、锗

本文采用ICP－AES法同时测定了掺质Ca3（VO4）2晶体中Ca、V、Nd、Yb、Ge的含量．选择了合适的分析谱线和积分时间，试样用硝酸溶解后直接测定。方法简便、准确、快速。合成试样中各被测元素的回收率为98％－104％。相对标准偏差＜4.0％，Nd、Yb、Ge的检出限为0.0002一0.18μg／mL。

正钒酸钙晶体的生长及退火的研究

本文报道了Ca3(VO4 ) 2 晶体的生长 ,指出了由于局部区域温度过高引起原料分解产生气泡 ,光加热浮动熔区法不适合于生长这种晶体。采用了Czochralski法在合适的温场、提拉速度为 3mm/h、转速 10～ 2 0r/min等工艺条件下成功地长出了2 4× 38mm的晶体。

8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构

在文献[1～5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO3和4g V2O5,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HOx-CH3COCH3溶液（10g HOx/100mL Soln.）100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。

稀土铕掺杂钒酸钙荧光粉的制备及其特性

以柠檬酸和EDTA为络合剂,金属硝酸盐等为原料,采用溶胶-凝胶法在低温下制备稀土铕掺杂钒酸钙发光材料,分别用FT-IR、XRD、荧光分光光度计等手段对稀土铕掺杂钒酸钙荧光粉进行表征,结果表明:在740℃焙烧2 h,即可得到颗粒细小,组分均匀,纯物相对称性均匀的稀土铕掺杂钒酸钙发光材料,这可能是由于柠檬酸和EDTA络合剂共同作用的缘故。

钒酸钙的还原及直接合金化

在实验室探索钒酸钙还原规律的基础上,用25kg高频感应炉,进行了钒酸钙直接合金化的研究,钒回收率平均为83％。又进行了0.5t电弧炉内钒酸钙团块和钢包内钒酸钙球团直接合金化冶炼含钒约为0.1％的低钒合金钢的试验,钒回收率分别为90％和86％。本流程的钒总回收率比“钠化钒渣→V_2O_5→钒铁”的合金化流程提高13～17％。

正钒酸钙晶体的生长和极化

正钒酸钙晶体的生长和极化赵志伟姜彦岛常英传范慧周建飞许涛（中国科学院物理研究所，北京１０００８０）ＧｒｏｗｔｈａｎｄＰｏｌａｒｉｚｉｎｇｏｆＣａｌｃｉｕｍＯｒｔｈｏｖａｎａｄａｔｅＳｉｎｇｌｅＣｒｙｓｔａｌｓＺｈａｏＺｈｉｗｅｉＪｉａｎｇＹａｎｄａｏ...

正钒酸钙单晶的正电子湮没研究

本文用正电子湮没 Doppler 展宽 S 参数和寿命,研究了在不同生长条件下和经过不同物理条件处理的正钒酸钙〔Ca_3(VO_4)_2〕晶体内部的微观缺陷。

掺Yb^(3+)和Nd^(3+)正钒酸钙晶体的光谱性能

Ca3 (VO4) 2 晶体属于具有非对称中心的负单轴晶体 ,点群 3m、空间群为R3c ,具有可与KDP晶体相比的非线性光学系数 ,研究它的光谱性能具有重要的意义。本文首次报道了在空位方式、阳离子补偿和填充式 3种电价平衡方式下两种掺质Yb3 +和Nd3 +晶体的偏振吸收光谱和发射光谱 ,从吸收光谱可以得到下列结论 :( 1 )对于掺Nd3 +的晶体 ,在C切面、X切面和Y切面中以Y切面对于σ偏振光吸收最强而且吸收峰最靠近短波方向。( 2 )对于掺Yb3 +的晶体样品则C切面吸收最强 ,而X面和Y面无明显差异。发射光谱由我们自己设计的测试系统测试、计算机采集数据。由发射光谱可以看出 :(a)空位方式掺质的谱峰强度要大于填充方式和阳离子补偿电价方式掺质晶体的谱峰强度。(b)在空位方式掺质的晶体中Nd3 +离子的4I11/2 与4F3 /2 能级差比在阳离子补偿方式和填充式中要大 ,谱线蓝移。(c)在同样的掺质条件下C切面荧光强度大于Y切面和X切面的σ偏振光强度。以上结论为进行激光实验奠定了基础。

钒酸钙纳米棒的生长调控及其电化学特性

以乙酸钙和钒酸钠为原料,通过水热过程合成了捆状结构的单晶钒酸钙纳米棒。电镜观察显示所得钒酸钙纳米棒的平均直径约50 nm,长度约3μm。XRD和HRTEM图像显示所得钒酸钙纳米棒由单晶六方Ca10V6O25晶相构成。在钒酸钙纳米棒的生长过程中除了形成六方Ca10V6O25主晶相外,还存在单斜Ca0.17V2O5晶相,随着水热温度和保温时间的增加,单斜Ca0.17V2O5晶相完全转变为了六方Ca10V6O25晶相。采用基于晶体分裂的核化、晶体生长过程可以解释钒酸钙纳米棒的形成与生长。酒石酸在钒酸钙纳米棒修饰玻碳电极上的电化学循环伏安特性曲线中存在一对半可逆的氧化还原电化学伏安特性峰,其检测限为2.4μm,线性范围是0.005~2 mm。

钒酸钙冶炼中钒铁工艺研究

以钒酸钙为原料,将钒酸钙粉末熔片后,采用铝热法冶炼中钒铁,可获得合格的钒铁产品。钒酸钙冶炼钒铁过程平稳、可控,回收率可达97%以上,同时因钒酸钙制取时不产生难处理的高氨氮废水,相较于传统的氧化钒-钒铁的生产工艺路线有较大的环保优势。

含钒酸钙废渣制备五氧化二钒研究

研究了含钒酸钙废渣浸取回收钒方法,试验结果表明,用含钒酸钙废渣浸取制备五氧化二钒工艺技术可行,完全满足工业生产要求。工业生产运行条件:含钒酸钙废渣1级浸取液固比5∶1、时间1.0 h,2级浸取液固比4∶1,时间1.0 h,总浸取率87.6%,浸取液用水稀释1倍后与五氧化二钒生产线钒渣制备的高浓度钒溶液混和沉淀反应生成多钒酸铵,多钒酸铵间断性加入熔化炉内,熔化生产98 V_2O_5(片状)产品质量合格,符合行业标准(YB/T5304-2011)规定,含钒酸钙废渣生产五氧化二钒回收率83.2%。

二元溶剂法制备花簇状钒酸钙微球及其表征

以偏钒酸钠、乙酸钙为原料,柠檬酸和PVP为形貌控制剂,采用乙二醇-水双溶剂热法制备花簇状钒酸钙微球。探讨溶剂配比、反应温度及保温时间对微球形貌的影响,对花簇状钒酸钙微球的生长机理进行了研究。结果表明,当乙二醇与去离子水的体积比为4∶3时,花簇状钒酸钙的形貌最完整、比表面积最大;随着反应时间的延长,花簇生长越加明显;随着温度的升高,产物的结晶度逐渐增加。同时,用柠檬酸调节前驱体溶液的酸性可有效改善钒酸钙微球在波长范围260~320 nm的紫外吸收性能。

钒酸钙真接合金化的研究

由钠化钒渣制取的钒酸钙代替钒铁,用作电弧炉冶炼含钒低合金钢的合金料,经11炉试验结果,钒的回收率平均达90％。从钠化钒渣到低钒合金铜过程,“钒酸钙直接合金化”流程与“V_2O_5炼钒铁再合金化”流程相比,工艺流程缩短近一半,钒的总回收率提高15％左右,每吨钢成本降低19.32元。钒酸钙制球,在钢包合金化,钒的回收率也能达到85％。试验证明,此流程是从钠化钒渣中提取利用钒的最有效途径。

8-羟基喹啉合十钒酸盐的研究(Ⅶ)——钙(Ⅱ)盐的合成、鉴定与性质

8—羟基喹啉合十钒酸盐的锂、钠、钾和铵盐曾有过报导。由于都为碱金属的盐类,很多方面具有相似性,这里,我们合成了这类特殊配合物的钙盐,对比后发现,钙盐与前面报导过的碱金属盐类有很大的差别,如溶解度和配合物中配体的内外界数目等等,这一类配合物是结构复杂及分子量巨大的特殊类型的配合物,由于它们本身的性质和对酸碱的敏感性等方面,希望我们这一工作能对钒及某些元素的分离会有所帮助。实验部分 (一) 主要试剂和仪器五氧化二钒(分析纯);氢氧化钙(分析纯);8—羟基喹啉(分析纯);丙酮(分析纯)。