硅钒钼杂多酸在硫酸和乙醇介质中的极谱行为及应用

在硫酸—钒—钼酸铵—乙醇体系中 ,硅的化合物有一个十分尖锐、灵敏的配合物吸附波 ,其峰电位为 - 0 .44V(vs.SCE) ,峰电流与硅浓度在 0～ 12 μg/ 5 0ml范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 2 μg/5 0ml.对极谱波的性质及配合物组成进行了研究 ,用于土壤及水样中硅的测定 ,取得满意结果 .

杂多酸盐K_4H[SiMO_(11)VO_(40)]·18H_2O 1和K_4H_2[PMo_9V_3O_(40)]·18H_2O 2的晶体结构

在-90℃下用X线单晶衍射法测定了标题化合物的晶体结构。晶体属P_(421)~c〔P4/mnc〕,α=12.540(2)〔12.515(3)〕,c=17.565(5)〔17.636(7)〕A,z=2.用1672〔788〕个独立可观测反射精修结构参数得R=0.059〔0.057〕。1中的Si是4配位。Si-O=1.58A。M(M=Mo,V)是6配位,M-O=1.64-2.37A。K是7配位,K-O=2.80～3.11A。在化合物2中,PO_4是无序的,P-O=1.51A,M-O=1.63～2.47A,K是7配位,K-O=2.85～3.10A。两个晶体都是多层二维的网状结构。

Keggin型杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5)光催化甲基橙脱色性能研究

采用乙醚萃取法合成三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5),利用红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、循环伏安法(CVs)对化合物的结构进行表征。分别对三种硅钼钒杂多酸SiMo_(12-x)V_x(x=1,3,5)脱色甲基橙的催化活性进行研究,三种催化剂的催化活性为SiMo_7V_5>Si Mo_9V_3>Si Mo_(11)V_1;并考察了SiMo_7V_5在不同pH及不同浓度甲基橙的光脱色效果的影响。

Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征

采用改良的分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法合成了5种Keggin型硅钼钒杂多酸,分别用红外光谱（IR）检测到700~1 100cm-1范围内的4个特征吸收峰,X射线衍射（XRD）表征了硅钼钒杂多酸的二级结构,通过热重分析（TG）确定了杂多酸中结晶水的数目.

Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究

催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在合成丙烯酸丁酯的反应中,以醇酸摩尔比、时间、温度及催化剂用量作为反应影响因素,通过正交试验得到的最优反应条件为:醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%,反应温度为100℃,反应时间2.5 h,在此过程中,硅钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。

活性炭负载硅钼钒杂多酸催化苯羟基化反应

以活性炭为载体,采用回流吸附法制备了负载型硅钼钒杂多酸催化剂,以冰醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂,研究了由苯直接羟基化制苯酚的催化活性。结果表明,苯为2mL,冰醋酸为15mL,过氧化氢为5mL,当负载型杂多酸的用量为0.2g、反应温度70℃、反应时间60m in时,硅钼钒催化合成苯酚的收率可达7.4%,选择性达97.1%。