X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中Mn含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中Mn含量的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度评定结果表明,标准样品引起的不确定度对总不确定度贡献最大。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、试样称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。

钒铁合金中钒和磷的联合快速分析

利用钒的价态变化原理，试样以稀硝酸溶解后，在15％左右的硝酸介质中，直接用氧化剂过硫酸铵选择性地氧化V^4＋为V^5＋。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原V^5＋为v^4＋,而消耗其mL数计算钒量。试液中的亚磷酸也全部氧化为正磷酸，因为有钒酸存在，在适宜的酸度下可只加钼酸铵，显色后，用钒钼黄光度法测定磷量取得了较好的效果，借此进行钒和磷的联合快速分析。

过硫酸铵氧化——亚铁滴定法快速测定钒铁合金中钒

以过硫酸铵氧化，用亚铁滴定钒，并实验确定了测定钒的最佳条件，从而取得了满意的分析结果。

光度法快速联合测定钒铁合金中磷锰硅

改单独测定磷锰硅为联合测定磷锰硅，取得了良好的效果。由于省去分别熔解的时间，减少了操作程序，不仅提高了工作效率，而且节约电能源。

矿热电炉处理粘土钒矿生产钒铁合金新工艺

粘土钒矿是我国重要的含钒矿产资源之一,由于现有湿法冶金利用工艺存在耗酸大、成本高等问题,至今仍没有实现其工业利用。新工艺受硅铁冶炼技术启发,从火法冶金角度提出采用矿热电炉碳热还原处理含钒粘土矿制备高硅钒铁,再采用电硅热法冶炼得到钒铁合金的新工艺。对新工艺的初步分析表明,该工艺存在解决粘土钒矿低成本提取钒的可能性。对我国钒资源的开发有一定的参考价值。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。

钒铁合金中硅含量测试新法

钒铁是钒和铁组成的铁合金，主要在炼钢中用作合金添加剂，高钒钒铁还用作有色合金的添加剂。现行硅钼蓝光度法测试钒铁合金中硅的含量，测定范围小，过程复杂，须用硫酸亚铁还原，且加入量过多，发色体系不稳定。用高氯酸脱水重量法，过程复杂，时间过长。笔者在长期地实践中经不断的研究和探索，采用以硝酸、氢氟酸溶样，加氟化钾沉淀方法测试钒铁合金中的硅含量。该方法可以避免以上两种方法的不足之处。

铝热还原生产钒铁合金的工艺优化探讨

钒铁是生产工具钢、耐热钢的一种重要中间合金,目前主要采用铝热法生产,也就是用铝作还原剂,在碱性炉衬的炉筒中,采用下部点火法冶炼.先把小部分混合炉料装入反应器中即行点火,反应开始后再陆续投加其余炉料.利用铝单质与其他某些金属氧化物发生氧化还原反应生成金属单质与铝的氧化物的原理,来制备某些金属单质或合金的方法.本文分析了铝热还原反应的原理及铝热还原生产钒铁合金的工艺优化.

铝灰还原富钒渣制备钒铁合金的研究

为解决钒铁合金制备成本高和有价金属收得率低等问题,提出以铝灰作还原剂直接还原富钒渣制备钒铁合金的新思路,研究了不同还原条件对铝灰还原富钒渣过程中有价金属收得率的影响。结果表明,还原温度由1773 K升高至1873 K,Fe收得率由51.8%增加至95.6%;Mn收得率由16.7%增加至84.2%;Cr收得率由2.5%增加至87.9%;V收得率由0.5%增加至91.8%。二元碱度由1.0升高至1.5,Fe、Cr、Mn、V的收得率分别由72.5%、51.7%、35.8%、11.4%增加至95.6%、84.2%、87.9%、91.8%。最佳还原条件下(温度1873 K,二元碱度1.5,还原时间30 min)制备的钒铁合金中Fe和V的金属品位分别为28.18%和35.01%,合金产品中V/Fe的质量比为1.24。

自蔓延燃烧合成高氮氮化钒铌铁合金的工艺

自蔓延燃烧合成技术是依靠反应自身放热来合成材料的新技术,不需外加热源,设备简单,工序简洁。承德锦科科技股份有限公司利用此技术成功开发了氮化钒铁、氮化钒硅铁、氮化铌铁等专利产品。本文在常规自蔓延燃烧合成技术基础上,通过优化原料配比、原料粒度级配、氮气压力和稀释剂配加量等关键技术,成功开发出了高氮氮化钒铌铁新型合金FeV_(30)Nb_(4)N_(14)。该合金N/(V+Nb)比值达到0.4以上,微合金化过程能充分发挥钒的析出强化和铌的细晶强化作用。使用该合金制备的微合金化钢筋HRB600E的抗拉强度800~855MPa、延伸率16%~18%、正反弯性能均合格,力学性能符合抗震要求;晶粒度等级达到10.5级以上;V平均含量为0.105%,比常规钒氮合金+铌铁复合微合金化工艺的0.140%降低了0.035个百分点,节约钒消耗25%,吨钢成本降低50.5元,为钢企创造了显著的经济效益。

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。

氮化钒合金在400MPa级钢筋中的应用

介绍了攀钢采用氮化钒合金化与钒铁合金化生产 40 0MPa级含钒钢筋 (2 0MnSiVⅢ级钢筋 )的对比试验结果 ,研究了钒、氮微合金化对钢筋的性能和组织的影响 ,探讨了氮化钒的强化机理 ,比较了使用两种合金的生产成本。

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。

钒磷硅锰联合测定在钒氮铁合金中的应用

以稀硝酸溶解样品后,过硫酸铵氧化定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钒量,钒钼黄光度法测定磷,钼蓝光度法测定硅量,过硫酸铵银盐光度法测定锰,实现了钒、磷、硅、锰的联合快速测定。实验证明,该方法操作简便、快速,有较好的精密度和准确度,满足了冶炼高附加值合金钢生产的需要。

钒氮铁合金中的钒量分析方法研究

试样用硫磷混酸溶解，以硝酸氧化解碳化物，加热蒸发冒硫酸烟处理试样，在特定的高酸度条件下，用过硫酸铵氧化四价钒为五价钒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒量，取得了令人满意的结果，相对标准偏差小于0．102％，满足了冶炼高附加值钢生产的需要。

钒氮合金中氮含量的测试研究

近年来的研究表明：在20MnSi中加人钒氮合金可以获得最经济的新三级螺纹钢。为顺应市场形势，提高经济效益，公司大力研究和推广钒氮合金微合金化生产新工艺，在炼钢过程中采用钒氮合金替代钒铁合金作添加剂，根据钒氮合金中氮含量制定合理加人量为新三级螺纹钢生产过程中质量控制的关键步骤之一。钒氮合金中氮含量是一项重要的技术指标。但钒氮合金为近几年从国外引进的新合金品种。其氮的测定国内外均无标准方法。

钒系中间合金制备研究进展

钒系中间合金是制备特钢及钛合金/超级合金材料的重要原料,为达到特种合金的最佳性能,生产制备优异的钒铁合金、钒铝合金等钒系中间合金成为了技术关键,也是目前生产研究的热点之一:本文介绍了钒系中间合金制备方法的研究进展。

用碳热还原法从含钒钢渣回收含钒生铁

实验研究表明对于含钒2.65%钢渣,钒元素主要分布在RO相和Ca3SiO5相中;调节渣中(CaO/SiO2)=2,含V2O53.4%的合成渣,熔化缓冷后,钒主要固溶于Ca3SiO5相中;对于V2O5含量在4.7%～7.0%之间的钢渣,钒是以CaV2O6还是Fe-Nn-V-O固溶体形式存在主要取决于渣中铁氧化物的含量.在钒含量较低的钢渣中,由于含钒相的晶粒较小,很难将钒从其它组分中分离出来,但在1550～1600℃条件下,用碳热还原法可以有效地回收钢渣中的钒,得到被碳饱和的钒铁合金,利用渣在冷却过程中自动粉化现象,很容易实现渣和合金的分离.