多重快速制样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁矿中钙、镁、铁、铝、硅、铬

本文通过新的铬铁矿制样方法,用过氧化钠与氢氧化钠按一定比例混合在525℃下对铬铁矿熔融,热水浸取、盐酸中和、稀释定容后结合电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速、高效、准确对铬铁矿中钙、镁、铁、铝、硅、铬含量进行分析,精密度、回收率均较满意。

ICP-AES法测定含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物

研究使用电感耦合等离子体发射光谱法测定炼钢含铝预熔性渣洗料中钙、镁、硅、铝氧化物的分析条件以及处理样品的方式方法,为便于区别金属铝和三氧化二铝,创建了一种新型的仪器分析方法。由于试样中金属铝的存在,采用先酸溶再碱融的处理方式,并采用配置相似基体的方法消除基体干扰。研究了渣洗料的溶样过程、仪器分析参数的选择、基体的干扰消除等对分析结果影响,在优化仪器分析参数和分解试样实验过程中,试样分析结果相对标准偏差远小于1.0%,分析结果准确度和精密度都很高。因此,该方法可取代化学分析法,是一种准确、快速的仪器分析方法。

ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬

采用(1+1)盐酸溶解饲料级磷酸氢钙样品,选择P:213.618 nm,Mg:285.213 nm,Fe:259.940nm,Al:396.152nm,Si:251.611nm,Ca:317.933nm,Cr:267.716nm为分析谱线,通过同步背景校正法消除基体效应。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸氢钙样品中P、Mg、Fe、Al、Si、Ca和Cr的含量。结果表明:P、Mg的线性范围为:0~100.0 mg/L,Fe、Al、Si的线性范围为0.0~20.0 mg/L,Ca的线性范围为:0~50.0 mg/L,Cr的线性范围为:0~0.5 mg/L;校正曲线的线性相关系数不小于0.9994,方法的检出限为0.0197mg/L(P)、0.0147mg/L(Mg)、0.0098mg/L(Fe)、0.0216mg/L(Al)、0.052mg/L(Si)、0.033mg/L(Ca)、0.0036mg/L(Cr)。该方法用于检测磷酸氢钙样品,其结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.9%,加标回收率为95.4%~104.0%,能够满足实际生产中磷酸氢钙样品的测定要求。

波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融 X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛 ,以 10个铁矿石标准物质建立校准曲线 ,用Lachance Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

在功率为1.2kW,等离子体冷却气流量为15L/min,辅助气流量为0.2L/min,雾化器流量为0.8L/min和样品提取量为1.5mL/min的实验条件下,以Ca 317.933nm、Mg285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Mn 257.610nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙

提出了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的分析方法。通过试验确定了熔样方法,仪器的最佳工作参数,分析谱线等。为了防止产生胶体,在测定时选用硝酸作为介质。使用铬矿国家标准样品（BGBW07201、GSBD33001.3）与待测样品同时操作后制作标准曲线。方法的回收率在99.1%~101.5%之间。用本法分析了铬矿标样（GSBD33001.2、Cr-2、72-Cr-01）。测定值与证书值基本一致,相对标准偏差（n=6）小于1%。

悬浮液进样ICP-AES测定铝土矿中的铁、镁、硅、钙和钛

使用悬浮液进样ICP AES法测定铝土矿中的铁、镁、硅、钙和钛。样品以TritonX 100溶液作为分散剂,经超声波分散后,在磁力搅拌下动态进样。使用水溶液标准进行校准,不进行基体匹配。实验结果与溶液进样法一致,检出限为:Fe0.048μg mL,Mg0.0008μg mL,Si0.028μg mL,Ca0.0014μg mL,Ti0.013μg mL,相对标准偏差(RSD):MgO5.5%,Fe2O30.61%,SiO20.40%,TiO20.34%,CaO0.89%。本法与溶液法相比无需熔样,简化操作手续。

用波长色散X射线荧光光谱法测定锰矿石中的锰、铁、硅、铝、钛、钙、镁和磷等元素

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定锰矿石中锰、铁、硅、铝、钛、钙、镁和磷 ,以 10个锰矿石标准物质建立校准曲线 ,用Lachance -Trail校正模式进行回归校正。本法准确、快速、简便。

ICP-AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究

采用ICP-AES法对2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验,测定了2E12铝合金中8种元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。方法简便,可靠,获得了满意的分析结果。

ICP—AES法同时测定铁矿石中钙、镁、硅、铝、锰、钛六元素

详细研究了多种溶（熔）样方法及比较了仪器的实验条件，在此基础上拟定了ＩＣＰ—ＡＥＳ法同时测定铁矿石中钙、镁、硅、铝、锰、钛六个元素，得到较好的结果。

稀土镁硅铁合金中锰、钛、铝、钙、镁ICP-AES分析方法

研究了应用ICP_AES分析方法测定稀土镁硅铁合金中锰、钛、铝、钙、镁等元素。考察了铁基体及共存元素对被测元素的影响 ,选择了合适的分析谱线及ICP_AES工作参数。进行了方法精密度试验 ,相对标准偏差小于5 % ,并采用本方法对标准样品进行了分析 ,结果表明 :方法简便。

含基体硅酸的溶液中测定铝、铁、钙、镁、钛的研究

本文研究了试样溶液中含基体硅酸的条件下测定Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO、TiO_2,准确度及分析速度与测不含硅酸的试液(重量法测SiO_2的滤液)相同.为K_2SiF_6不经过滤直接水解滴定测SiO_2这一准确快速的新方法配套,使之成为一个测定硅酸盐多组分(与重量法对应)的新系统.从而大大提高了新的测硅方法的实用价值.

高频熔解ICP-AES法测定镁砂中硅铁铝钙锰

镁砂用偏硼酸锂在高频炉中熔解 ,熔片用盐酸溶解 ,试液用ICP AES测定。整个过程自动化程度较高 ,节省了人力 ,减轻了劳动强度 ,结果准确。

等离子体发射光谱法测定铬矿中的铁、硅、镁、铝

铬矿中各元素的分析,在国际标准中均采用经典方法,主要为重量法、容量法和比色法。这些方法的分离手续繁杂,分析周期较长。本文研究了应用ICP-AES测定铬铁矿中Fe、Si、Mg、Al的分析条件,拟定了一个简便快速的测定方法,分析结果可与化学法相媲美,从而大大提高了我商检系统检验进口铬矿的出证速度。一、实验部分1.

ICP-AES法同时测定硅铁中铝、锰、铬、钙

本文介绍ICP-AES法同时测定硅铁中Al、Mn、Cr、Ca,试样用HF-HNO_3-H_2-SO_4分解,酸不溶残渣用Na_2CO_3-H_3BO_3混合熔剂熔融,稀盐酸浸取与滤液合并,定容后用Plasma Ⅱ型原子发射光谱仪测定,精密度小于5%,对标样进行十一次测定,对均值与标准值作t检验,证明均值与标准值无显著性差异,方法本身不存在系统误差。

ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量

采用盐酸溶解试样,于特征谱线下以ICP-AES测定试液的特征光谱强度,通过标准工作曲线,查得铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。结果表明:Ni、Co、Li基体对测Al无明显干扰;Ni、Co、Li基体对测Fe、Zn有负干扰,对测定Ca、Mg、Cu、Si、Na、Mn无明显干扰,Al基体对测定Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Si、Na、Mn无明显干扰情况。采用基体匹配法能很好的消除基体对Fe、Zn的干扰,且对测定Ca、Mg、Cu、Na、Mn无影响。镍钴铝酸锂中Ni、Co、Li、Al含量在最高和最低时候对测定Fe、Zn的干扰程度相近,无明显差别优先采用基体匹配法。方法分析速度快、结果准确可靠,RSD不大于3.5%,加标回收率为97.9%~108.6%。

电感耦合等离子发射光谱法测铬矿石中铁、铝、钙、镁含量

在五氧化二钒存在下,采用硫酸,磷酸溶解铬矿石样品,消解后的溶液分别选择259.941nm、394.401nm、422.673nm、285.213nm作为Fe、Al、Ca、Mg的分析谱线,用电感耦合等离子体原子光谱发射仪测定元素含量。该方法的精密度(RSD,n=10)为1.11%~4.10%,元素回收率在93.75%~103.75%之间。按此方法对国家标准样品进行分析,测定值与认定值基本一致。

ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍含量

采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素。采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定。方法检出限:钒为0.5μg/g,硅为1μg/g,铝、镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05μg/g;相对标准偏差<5%;回收率在88.4%～109.8%之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致。