等离子喷涂与多孔烧结钛涂层的髋关节植入物性能对比研究

目的:对等离子喷涂钛涂层和多孔烧结钛涂层髋关节植入物的性能进行测试,对比分析2种涂层工艺产品的性能差异。方法:选取2种涂层工艺的生物固定型股骨柄作为试验样品,利用全自动金相显微镜、材料试验机、磨耗仪分别观测2种样品基体材料的显微组织、拉伸性能及涂层耐磨性能,并通过观测2种样品涂层的体视学结构、测量涂层与基体的粘接性能评价2种涂层工艺的性能优劣。结果:等离子喷涂钛涂层髋关节植入物基体材料的显微组织更细化、均匀,抗拉强度为(1065±21)MPa,延伸率为(15±2)%,其涂层为疏松多孔的粗糙结构,孔隙分布不均,平均厚度为521μm,平均孔隙体积百分比为37%,平均孔隙截距为135μm,与基体的剪切强度为(39±4)MPa,拉伸强度为(47±5)MPa,经历100次磨损周期的质量损耗为48 mg;多孔烧结钛涂层髋关节植入物基体材料的显微组织晶粒粗大,抗拉强度为(879±23)MPa,延伸率为(7±2)%,其涂层表面平缓,孔隙分布均匀,平均厚度为1167μm,平均孔隙体积百分比为41%,平均孔隙截距为240μm,与基体的剪切强度为(44±5)MPa,拉伸强度为(62±7)MPa,经历100次磨损周期的质量损耗为15 mg。结论:2种涂层工艺髋关节植入物的性能各有优劣,均满足相关行业标准的指标要求,预期能够获得优异的体内使用性能。

钛涂层厚度和喷涂频次对植入物假体疲劳性能的影响研究

目的:研究钛涂层厚度和喷涂频次对植入物假体疲劳强度的影响,为假体涂层厚度确定和喷涂工艺管控提供一定的理论依据。方法:根据ASTM F1160-14要求,对300和600μm厚钛涂层的Ti-6Al-4V合金基体试样施加垂直向下的载荷,直到载荷下降时停止测试,记录各试样在测试过程中的最大极限载荷,并推算弯曲应力。之后对2种试样以正弦波形施加107次垂直向下的循环载荷,得到抗弯曲疲劳的最大弯曲应力值,以确定不同钛涂层厚度对基体疲劳性能的影响。根据ISO 7206-4:2010要求,在1次喷涂涂层和2次喷涂涂层的Ti-6Al-4V合金基体股骨柄柄部施加120~1200 N的循环载荷,记录股骨柄断裂情况与发生断裂时对应的疲劳循环测试次数,以确定钛涂层喷涂频次对股骨柄耐疲劳性能的影响。结果:300和600μm 2种厚度的钛涂层试样的极限弯曲应力差异无统计学意义(P>0.05),而且经过107次循环加载,600μm试样的最大弯曲应力比300μm试样仅降低1.5%;在120~1200 N循环载荷下,1次喷涂钛涂层的3件股骨柄通过500万次循环加载后股骨柄均未断裂,而2次喷涂钛涂层的3件股骨柄分别在循环至18万次、30万次和230万次发生断裂。结论:300和600μm钛涂层对Ti-6Al-4V合金基体的疲劳性能的影响无显著差异;与1次喷涂钛涂层的股骨柄相比,2次喷涂钛涂层的股骨柄耐疲劳性能明显降低。

氧化钛涂层润湿性对免疫成骨性能的影响规律

钛及其合金以其优异的机械性能和生物相容性而被广泛应用作硬组织植入器械,但其表面缺乏生物活性以及植入后的炎症反应易导致骨整合不佳。本研究利用不同气氛中的热处理工艺调控氧化钛涂层的润湿性,并研究表面润湿性能对免疫反应和成骨性能的影响规律。研究结果表明,与亲水(接触角~10°)的氧化钛涂层相比,处于亲水/疏水临界状态的氧化钛涂层(接触角~90°),在仅培养巨噬细胞时,抑制了巨噬细胞向M1促炎方向极化;在共培养小鼠骨髓间充质干细胞和巨噬细胞时,促进了巨噬细胞向M2抗炎方向极化,同时显著上调了骨髓间充质干细胞成骨相关标记物的基因表达,显示出更好的免疫促成骨性能。

钛涂层复合补片与普通聚丙烯补片在腹腔镜腹股沟疝修补术中效果的前瞻性随机对照研究

目的对比分析钛涂层补片与普通聚丙烯平片在经腹腹腔镜腹股沟疝修补术中的应用价值。方法将2016年1月至6月间共48例行腹腔镜经腹疝修补术的患者纳入本研究,采用Microsoft Excel软件中的Randbetween函数产生随机编号随机将其中24例患者应用钛涂层补片作为观察组,24例应用普通聚丙烯平片作为对照组,对比两组患者手术时间、术中出血量、住院时间、住院费用、复工时间、术后合并症等指标。结果两组均顺利完成手术。两组患者手术时间、术中出血量、住院时间、复工时间差异均无统计学意义(P>0.05),住院费用、血清肿发生率和异物感的差异有统计学意义(P<0.05)。术后随访1年,两组病例均无术后复发、感染、慢性疼痛。观察组发生血清肿1例、异物感6例,对照组发生血清肿5例、异物感8例,观察组住院花费较对照组高(P<0.05)。结论应用钛涂层补片可减低术后血清肿和异物感的发生率,不会增加复发率,但住院花费可能相对较高,具有较高的临床应用价值。

生物活性钛涂层

真空等离子喷涂的钛涂层经 ５．０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液处理后，将其浸泡在含 Ｃａ２＋、ＨＰＯ４２－的模拟生理体液（ＦＣＳ和ＳＢＦ）中，考察涂层诱导羟基磷灰石生长过程，并评价其生物活性．用ＳＥＭ观察碱处理前后和在模拟生理体液中浸泡后钛涂层的形貌，用ＡＥＳ分析了碱处理前后钛涂层的表面成分；用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ和ＥＤＳ表征浸泡后涂层表面生长物的结构和成分；并测量了处理后钛涂层在浸泡过程中溶液中离子浓度和ｐＨ值的变化．结果表明，经处理的钛涂层在模拟生理体液中能诱导羟基磷灰石在其表面生长；在ＳＢＦ和ＦＣＳ分别形成碳酸羟基磷灰石层和含氧磷灰石的羟基磷灰石层．钛涂层的活性是由于碱处理后表面形成了网状和纤维状结构的Ｎａ－Ｔｉ－Ｏ化合物．这种化合物在模拟生理溶液中释放Ｎａ＋，吸收Ｈ＋；形成水化钛酸盐，诱导羟基磷灰石成核生长．

等离子体喷涂氧化钛涂层的生物活性研究

以纳米TiO_2粉末为喷涂原料,采用大气等离子体喷涂技术在医用钛合金上制备氧化钛涂层.利用酸和碱溶液对氧化钛涂层表面进行生物活化处理,体外模拟体液浸泡实验考察涂层的生物活性.采用XRD、SEM、FTIR、EDS等测试技术对改性前后氧化钛涂层的生物活性进行表征.结果表明:氧化钛涂层和钛合金基体的结合强度较高,其值高达40MPa,涂层的耐模拟体液腐蚀性优于钛合金.酸和碱溶液表面改性后的氧化钛涂层经模拟体液浸泡可在其表面生成含有碳酸根的羟基磷灰石(类骨磷灰石),显示良好的生物活性.

等离子喷涂超细氧化铝-3wt%氧化钛涂层的电学性能研究

采用大气等离子喷涂系统,制备了常规和超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层.利用 X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对涂层相组成和显微结构进行了表征.测量了涂层直流电阻,介电常数和介电损耗.在等离子喷涂过程中,α-Al_2O_3氧化铝大部分转变为γ-Al_2O_3.氧化钛在常规涂层中主要以非计量的Ti_2O_3形式存在;对于超细涂层,氧化钛与氧化铝反应形成固溶体.常规Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层呈现典型的板条层结构,而超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层除了具有板条层外,还含有大量的等轴α-Al_2O_3晶粒,其尺寸在150～800nm之间,在常规涂层中,组成板条层的柱状γ-Al_2O_3晶粒直径约为700nm;而对于超细涂层,其绝大部分<200nm.与常规Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层相比,超细Al_2O_3-3wt％TiO_2涂层具有较高的直流电阻;但在相同频率下,超细涂层介电常数和介电损耗都较常规涂层小.

经碱处理的等离子喷涂钛涂层的成骨性能研究

用碱处理方法对等离子喷涂的钛涂层进行了表面改性.涂层的骨结合能力通过植入到狗股骨中进行探查.涂层与骨组织之间的结合强度用推出实验进行测量.获得的结果表明改性的涂层不但能直接与骨组织结合,还促进了骨组织的长入.植入一个月后,改性的涂层展示了较好的成骨性能,取得了较高的结合强度.对碱处理改善钛涂层成骨性能的机理作了进一步的分析.这主要是由于碱处理后涂层表面的微观结构以及化学组成的改变所引起的.

钛合金表面高温真空蒸镀钛涂层的组成和结构

对铁合金表面高温真空蒸镀钛涂层进行了研究,并将钛合金表面蒸镀层及附近的组成和结构与未作蒸镀处理的钛合金的组成和结构作了对比分析,对经蒸镀处理后的钛合金试样表面元素含量的变化作出了初步的解释。

冷喷涂钛涂层与1Cr13不锈钢的电偶腐蚀行为

以氮气为载气,在压力为2.0MPa,载气温度为500℃的状态下,用冷喷涂的方法在1Cr13不锈钢基体上制备了钛金属涂层。经SEM观察,发现涂层的厚度较大,没有直接贯穿到基体的孔隙存在,距离基体越近的区域,涂层的孔隙率越小,XRD分析表明,涂层基本无氧化物相生成;从热力学和动力学两方面研究冷喷涂钛涂层与1Cr13不锈钢的电偶腐蚀行为,发现两者的电偶腐蚀倾向较小。

超音速电弧喷钛涂层研究

用超音速电弧喷涂设备制备了钛涂层，并对涂层的显微组织、相结构、结合强度和显微硬度进行了试验分析。实验结果表明，涂层层状结构明显，与基体结合良好，孔隙率较高；涂层主要由钛和钛的氧化物组成，涂层的粘结强度大于内聚强度；涂层硬度高，平均显微硬度达到770 HV_(2.0 N)。

钛涂层317L接骨板螺钉骨界面的光镜观察

报告了钛涂层317L接骨板螺钉骨界面光镜观察结果．两种螺钉植入后均形成骨整合骨界面，但钛涂层317L接骨板螺钉骨界面新骨形成较早，炎性反应较轻，金属与骨结合更紧密，而未涂层317L接骨板螺钉骨界面金属与骨仅为贴合关系．表明钛涂层317L接骨板螺钉骨界面及组织生物相容性优于317L接骨板螺钉．

氧化锆球体表面机械球磨涂覆钛涂层工艺研究

采用机械球磨涂覆技术在1mm氧化锆球体上制备钛涂层,研究了球料比、球磨时间及球磨气氛对钛涂层形成的影响,利用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)及超声波对钛涂层的显微结构及物理性能进行了表征。结果表明,钛涂层厚度随球磨时间、球料比的增加先增加后减小,球磨30 h的涂层平均厚度最大,约为76μm,球料比2.5:1.0的涂层平均厚度最大,约为73μm;钛涂层结合强度随球磨时间的增加先增加后减小;球磨过程中适当增加球料比,可缩短涂层的形成时间;在球磨过程中间歇性引入空气,球磨罐中的钛粉易被氧化成TiO,导致涂层形成困难,故而球磨过程处于密封状态更有利于钛涂层的形成。

电弧喷涂钛涂层的耐硫酸腐蚀性能

钛具有优异的耐腐蚀性能,但以纯钛丝作为材料喷涂制备涂层的研究比较少。采用电弧喷涂方法制备了钛涂层,采用SEM、XRD分析了钛涂层的成分、形貌和组织,并研究了涂层厚度、温度以及硫酸浓度对涂层腐蚀速率的影响。结果表明:制备的钛涂层在20%硫酸中的耐蚀最优厚度为0.6 mm;在室温环境下耐浓硫酸腐蚀的性能优于稀硫酸,涂层能够在浓度高于60%浓硫酸环境中起到很好的防腐蚀作用;在60%浓硫酸中,钛涂层的最佳使用温度为60℃。

银离子注入氧化钛涂层抗金黄色葡萄球菌的体外效果评价

背景:制备缓释、长期释放的银离子抗菌涂层,仍然是材料表面改性抗菌的重要课题之一。目的:评价银离子注入氧化钛涂层后体外抗金黄色葡萄球菌的特点及其效果。方法:对照组为纯钛组,实验组分为3组,为氧化钛涂层组、氧化钛涂层+低银离子组(30 min)和氧化钛涂层+高银离子组(60 min);扫描电镜观察处理后材料的特征,运用细菌滴入法、抑菌环实验和菌液生长曲线法来评价抗菌效果。结果与结论:通过银离子注入技术,可以将银离子加载至氧化钛涂层表面;体外实验证实银离子注入后的材料具有明显的抗菌性,且随着注入时间的延长,材料表面银离子的数量增加,抗菌性明显提高;银离子注入技术用于制备无机抗菌材料经过体外实验评价具有抗菌能力强、抗菌持久等特点。

银离子注入氧化钛涂层植入物的抗菌性能

背景:纳米银颗粒是一种十分具有潜力的内植物抗菌涂层材料;离子注入法可使银离子与基材牢固结合,同时有效控制银离子的注入量;氧化钛涂层具有良好的生物相容性,是制备内固定材料的良好选择。目前尚缺乏采用银离子注入法制备的氧化钛涂层内植物的体内抗菌性研究,其抗菌强度与离子注入量的关系也未明确。目的:观察银离子注入氧化钛涂层内植物在新西兰大白兔体内的抗菌性能。方法:将40只新西兰大白兔模型随机分成4组,钛棒组、单纯氧化钛组、低银氧化钛组、高银氧化钛组。建立股骨远端骨髓感染模型,各组分别植入相应的内植物。通过血液学、影像学及菌落计数法评价动物感染程度,以进一步探究银离子注入氧化钛涂层内植物的体内抗菌能力。结果与结论:(1)造模后各组动物体温均有不同程度升高,体质量下降,至14-21 d后逐渐恢复;(2)造模后7,14,21,28 d,钛棒组和单纯氧化钛组白细胞计数和C-反应蛋白水平均显著高于低银和高银氧化钛组(P<0.05);造模后7 d单纯氧化钛组中性粒细胞百分比均显著高于低银和高银氧化钛组(P<0.05);造模后14,21,28 d,钛棒组和单纯氧化钛组中性粒细胞百分比显著高于低银和高银氧化钛组(P<0.01);(3)造模后14和28 d,低银和高银氧化钛组的Norden评分显著低于钛棒组和单纯氧化钛组(P<0.05);(4)细菌培养菌落计数显示,钛棒组和单纯氧化钛组菌落计数显著高于低银和高银氧化钛组(P<0.01);低银氧化钛组显著高于高银氧化钛组(P<0.05);(5)结果提示,银离子注入氧化钛涂层内植物具有抗菌性,其抗菌性与银离子含量密切相关,即银离子含量增大其涂层抗菌性更强,其应用有可能为内植物相关感染提供有效的解决途径。

种植体用钛涂层不锈钢的研究

本研究采用低压等离子喷涂工艺，在317L不锈钢基体上喷涂了钛涂层，制备出钛涂层的种植体。通过动物的植入实验，研究了这种种植体的生物相容性；并综合利用扫描电镜、电子探针、X射线衍射仪等分析仪器对涂层的微观结构、涂层—基体界面成分分布等进行了研究；同时也对涂层种植体的电化学性能进行了研究。结果表明，喷涂过程对不锈钢基体本身的力学性能影响很小；钛涂层结合良好，其与骨组织的生物相容性能优于未涂钛涂层的。

钛涂层317L接骨板组织相容性组织学观察

以钛涂层３１７Ｌ接骨板为实验材料，用３１７Ｌ接骨板作对照，通过犬动物实验进行组织相容性组织学观察。肉眼观察结果表明，实验组钛涂层３１７Ｌ接骨板同软组织之间呈现一种生物性融合，对照组３１７Ｌ接骨板同软组织之间仅表现为一种简单贴合。光镜观察结果显示，实验组术后炎性反应轻微，对照组术后炎性反应较重。结果表明，钛涂层３１７Ｌ接骨板组织相容性明显好于３１７Ｌ接骨板。

经桡/尺动脉途径置入氮氧化钛涂层支架治疗老年冠心病

目的探讨氮氧化钛涂层支架(TITAN2)在老年经桡/尺动脉途径行冠状动脉血运重建方面的临床治疗效果。方法共入选29例冠心病患者,男16例,女13例。均采用经桡动脉或尺动脉途径行冠脉血运重建。计算TITAN2支架病变的通过率、早期支架内血栓发生率及随访主要不良心脏事件(死亡、急性心肌梗死、再次血运重建)发生率。结果29例冠状动脉造影发现43处>75%狭窄病变,植入支架42枚,1枚支架未能通过病变(右冠状动脉),通过率97.7%。植入支架后无残余狭窄、支架脱载、内膜撕裂、支架内早期血栓形成及冠脉破裂。随访1～5个月,无主要心脏不良事件发生。结论TITAN2支架在老年冠脉血运重建方面临床应用效果良好。

钛涂层317L接骨板相邻骨膜的超微结构观察

报告了钛涂层３１７Ｌ接骨板相邻骨膜超微结构的观察结果。钛徐层３１７Ｌ接骨板植入狗下颌骨体后，骨膜中纤维细胞转化为成纤维细胞并合成胶原纤维，细胞质无溶解、变性和空泡现象。在术后第４周标本中，细胞间质及细胞内可见致密颗粒。实验结果表明，钛涂层３１７Ｌ接骨板植入活体组织后性质稳定，未影响到细胞的形态及功能。