纳米硅涂层对钛瓷结合强度的影响

目的探讨纯钛表面纳米硅涂层改性对钛瓷结合强度的影响。方法将16个纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)平均分为2组,A组用溶胶-凝胶法在表面形成钠米硅涂层,B组不作处理。在试件中份烧结Vita Titankeramik瓷粉,测试钛瓷间的三点弯曲结合强度;对钛瓷结合界面和分离界面进行扫描电子显微镜观察,对钛瓷结合界面进行X射线能谱分析;并用X射线衍射分析仪分析涂层结构。结果A组钛瓷结合界面的硅元素明显增加,钛瓷结合强度为(37.768±0.777)MPa,明显大于B组的结合强度(29.483±1.007)MPa,其差异有统计学意义(P=0.000)。扫描电子显微镜显示A组钛瓷分离界面瓷残留较多。结论纳米硅涂层可明显提高钛瓷结合强度。

钛表面微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨微弧氧化膜作为钛与瓷间的中间层,增强钛瓷结合强度的可行性。方法:对钛表面采用打磨光滑、喷砂处理、微弧氧化等 3种不同方法进行处理后,表面进行瓷粉烧结。根据ISO9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析。以镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照。结果:微弧氧化组的钛瓷结合强度与镍铬合金瓷组相比在统计学上无显著差异(P>0. 05);粗糙组的钛瓷结合强度大于光滑组(P<0. 05),但明显小于微弧氧化组 (P<0. 01)。光滑组的钛瓷界面间可见有约 25μm的裂隙;粗糙组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙;而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在。结论:钛表面微弧氧化可有效地提高钛瓷的结合强度,达到镍铬合金与瓷的结合强度水平。

磁控溅射ZrSiN涂层对钛瓷结合强度的影响

探讨采用射频磁共溅射氮硅锆(ZrSiN)涂层作为扩散阻挡层(钛与瓷间的中间层),增强钛/瓷结合强度的可行性。结果表明:ZrSiN是含纳米结晶相ZrN和非晶相SiNx的纳米复合扩散阻挡层。无ZrSiN扩散阻挡层的钛经热循环后表面明显氧化,有ZrSiN扩散阻挡层处理后的钛表面经热循环后没有氧化钛,只有锆、硅、氮和氧元素,表明ZrSiN扩散阻挡层可有效阻挡钛在瓷烧结温度下氧化。三点弯曲试验表明ZrSiN涂层还可提高钛瓷结合强度。高硅含量的ZrSiN涂层处理的钛瓷结合强度更高,这与非晶相SiNx增多有关。

粘结剂对钛瓷结合性能的影响

目的 观察粘结剂对钛瓷结合性能的影响 .方法 铸造尺寸为 2 8mm× 3mm× 0 .5 mm纯钛试条 ,用 Vita钛瓷、Noritake钛瓷分别在使用粘结剂和不使用粘结剂条件下制作钛瓷复合试件 .采用三点弯曲测试法测定钛瓷结合力 .采用扫描电镜观察钛瓷结合界面 .结果 使用粘结剂的 Vita钛瓷试件的钛瓷分离加载 (7.2 3± 2 .5 4 ) N略大于不使用粘结剂的 Vita钛瓷试件的钛瓷分离加载 (6 .4 5± 1.75 ) N,但两者无显著差异 (P>0 .0 5 ) ;使用粘结剂的 Noritake钛瓷试件的钛瓷分离加载 (5 .5 3± 1.2 0 ) N大与不使用粘结剂的 Nori-take钛瓷试件的钛瓷分离加载 (4.12± 0 .97) N两者有显著差异 (P<0 .0 5 ) .结论 粘结剂对钛瓷结合具有一定的促进作用 .

液相沉积中间层对2种钛瓷粉的钛瓷结合强度的影响

目的:探讨在纯钛表面液相沉积法制备SiO2中间层对钛瓷结合强度的影响。方法:将40个纯钛试件平均分为4组(n=10),喷砂后A、B组用液相沉积法在试件表面制备SiO2中间层,C、D组不作表面处理,测各组试件的表面粗糙度。参照IS0 9693(1999)Amd.1 2005(E)标准在A、C组试件中份烧结Duceratin瓷粉,在B、D组试件中份烧结Ti-22瓷粉,测各组试件钛瓷间的三点弯曲结合强度,并对钛瓷结合界面进行扫描电镜观察。结果:各组试件表面粗糙度差异无显著性,A、B组钛瓷结合强度高于C、D组,其差异有显著性(P<0.05),A、B组之间及C、D组之间钛瓷结合强度差异无显著性。扫描电镜观察显示各组试件钛瓷结合界面均未见明显氧化层。结论:通过液相沉积法在纯钛表面制备SiO2中间层可提高Duceratin及Ti-22两种常用钛瓷粉的钛瓷结合强度。

铬铝钛氮复合涂层对钛瓷结合强度的影响

目的探讨用磁控溅射涂层作为钛与瓷间的中间层,增强钛／瓷结合强度的可行性。方法对钛试件表面采用4种不同方法(磨光、磨光后磁控溅射CrTiAlN梯度涂层、喷砂、喷砂后磁控溅射CrTiAlN复合涂层)处理后,测试钛试件表面硬度及涂层厚度,对表面进行Duceratin瓷粉烧结。根据ISO9693标准,对钛／瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛／瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM／EDS观察与分析。结果磨光组和喷砂组涂层处理厚度一致,涂层处理可使钛表面硬度显著提高;磨光涂层组钛／Duceratin瓷结合强度显著大于磨光空白组(P<0．01),喷砂涂层组钛／瓷结合强度和喷砂空白组无统计学差异(P>0．05)。喷砂空白组、喷砂涂层组钛／瓷结合强度显著大于磨光涂层组(P<0．05)。磨光空白组钛瓷界面可见连续且较宽的裂隙;磨光涂层组可见钛瓷结合较好,界面散在不连续的点块状裂隙;喷砂空白组钛瓷界面结合较好,无明显裂隙;喷砂涂层组钛瓷结合良好,钛表面凸凹不平,与瓷相互嵌合。结论钛表面磁控溅射CrTiAlN梯度涂层在光滑钛表面可有效地提高钛／瓷结合强度,磁控溅射涂层是一种有前景的钛瓷界面中间层。

钛的氧化行为对钛瓷结合力的影响

目的:观察钛的氧化行为对钛瓷结合力的影响。方法:铸造28mm×3mm×0.5mm的纯钛试件24个,喷砂、清洗后分为4组,每组6个,第1组不进行预氧化处理,第2、3、4组分别在750、800、900℃温度下,在烤瓷炉内进行预氧化处理5min。于每个金属试件中份8mm×3mm处,依次熔附Noritake TI-22瓷系统的黏结剂、遮色瓷、牙本质瓷,瓷层总厚度1mm。在拉伸试验机上采用三点弯曲法测试金瓷分离时的加载值。使用薄层X线衍射仪观察4组试件未附瓷的钛表面氧化膜中氧化物的种类。结果:不预氧化、750、800、900℃预氧化试件的金瓷分别加载(N)测试结果为10.33、9.98、5.53、3.37。不预氧化试件表面氧化膜中的氧化物全部是Ti6O;750、800、900℃试件的氧化膜中的氧化物为Ti6O和TiO2,900℃试件氧化膜中的TiO2的量明显增加。结论:随着氧化温度的升高,氧化膜中TiO2含量明显增加,钛瓷结合力显著下降,说明钛的高温氧化行为对钛瓷结合力有不利的影响。

氮化处理对钛瓷结合强度的影响

研究了氮化处理对钛瓷结合强度的影响。试验表明纯钛试件经过辉光离子氮化处理后获得约10μm厚的金黄色TiN膜层。氮化钛膜层表面呈胞状结构生长,膜层结构致密,未见显微孔洞和裂纹的存在。未氮化组与氮化组的钛瓷结合强度存在显著性差异,氮化组的钛瓷结合力明显高于未氮化组。微观分析表明钛表面氮化处理能有效防止金属钛的氧化,有利于提高钛瓷结合力。

纯钛表面处理对钛瓷结合强度影响的研究进展

纯钛以其优良的生物相容性、耐腐蚀性、理想的物理和机械性能以及相对低廉的价格而被日益广泛应用于口腔多种修复体的制作,但是由于纯钛化学性质活泼,常温下其表面易形成一层氧化膜,高温环境下易发生剧烈的氧化反应,钛与瓷的热膨胀系数不匹配等因素导致钛瓷间结合较差,限制了纯钛烤瓷修复体的临床应用,因此纯钛表面的有效处理至关重要。本文就近年来国内外学者对纯钛烤瓷界面处理的方法作一综述。

电子束蒸镀纳米二氧化硅涂层对钛瓷结合强度影响的研究

目的:探索在纯钛表面电子束蒸镀纳米二氧化硅涂层对提高钛瓷结合强度的影响。方法:将50个纯钛试件随机分成5组,每组10片,喷砂后用电子束蒸镀40、60、80、100 nm厚度的二氧化硅膜层(分别为A、B、C、D组),对照组为仅喷砂的试件(E组),每组随机选取6片烤瓷后,根据ISO-9693的要求进行三点弯曲,以评估钛瓷结合强度,并对镀膜后试件表面、瓷剥脱后的试件表面及钛瓷结合界面进行电镜及元素分析。结果:5组钛瓷结合强度依次为31.14±1.43MPa,38.15±0.52 MPa,42.69±1.08 MPa,46.28±0.94 MPa,29.47±0.65 MPa。三点弯曲结果表明B、C、D三组的钛-瓷结合强度明显高于E组(P<0.05),A组与对照组E无明显统计学差异。其中D组钛瓷结合强度最高,钛瓷结合界面相对平整,无明显的孔隙及空洞。瓷剥脱面及钛瓷结合界面的扫描电镜和元素分析表明实验组试件表面瓷粉残留的量多于对照组。结论:纯钛表面电子束蒸镀纳米二氧化硅膜层可以提高钛-瓷结合强度。

不同快速冷却时间对两种钛瓷粉与钛结合强度的影响

目的:探讨不同快速冷却时间对两种临床上常用的钛瓷系统与钛结合强度的影响。方法:实验采用ISO标准三点弯曲金/瓷结合强度测试试件,钛瓷系统分别为Vita Titankeramik钛瓷粉和Noritake superporcelainTi-22钛瓷粉,冷却时间分别设定为1 min,3 min,5 min和7 min。结果:钛/Vita Titankeramic试件在冷却时间为1 min和3 min的钛/瓷结合强度,显著低于5 min和7 min时的结合强度;钛/Noritake试件在冷却时间为1 min时,其结合强度低于钛/Noritake试件其余各组。结论:在使用Vita Titankeramic钛瓷系统时,各瓷层烧结后冷却时间至少应为5 min,而Noritake钛瓷系统各瓷层烧结后冷却时间至少应为3 min。

钛表面不同条件液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响

目的:研究在不同工作条件下液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响。方法:将50个纯钛试件平均分为10组(n=5),喷砂后分别在不同反应液pH值及硅酸钠浓度下对9组实验组试件进行表面处理,对照组不做处理,然后用扫描电镜观察试件处理后的表面形貌,参照ISO 9693(1999)Amd.1 2005(E)标准在试件中部烧结瓷粉,用三点弯曲方法测各组试件钛瓷结合强度。结果:各实验组钛瓷结合强度平均值均高于对照组,当反应液pH=9,硅酸钠溶液浓度为0.3 mol/L时,钛瓷结合强度最高,达(38.86±2.63)MPa,明显高于其他9组(P<0.05)。结论:通过液相沉积法在纯钛表面制备二氧化硅中间层可提高钛瓷结合强度,反应液pH值和硅酸钠溶液浓度的变化都对钛瓷结合强度产生影响。

液相沉积过程中反应液pH值对钛瓷结合强度的影响

目的:研究以不同pH值反应液行纯钛表面液相沉积处理后对钛瓷结合强度的影响。方法:36个纯钛试件随机分为3个实验组和1个对照组(n=9),经喷砂处理后3个实验组分别置于pH值为8、9、10的反应液中进行液相沉积处理。然后分别用扫描电镜观测试件的表面形貌;接触角测量仪测量钛-蒸馏水表面接触角;最后参照IS09693(1999)Amd.1 2005(E)标准在各组试件的中部烧结瓷层用万能试验机测各组试件的钛瓷结合强度;扫描电镜观察钛瓷结合界面形貌。结果:各实验组钛瓷结合强度均明显高于对照组(P<0.05);pH 9组钛瓷结合强度分别高于pH 8组和pH 10组(P<0.05)。结论:用液相沉积法在纯钛表面制备中间层可明显提高钛瓷结合强度,当反应液pH值为9时钛瓷结合强度最高。

不同浓度硅酸钠溶液液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响

目的研究不同浓度Na2SiO3溶液的液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响。方法将40个纯钛试件平均分为4组,喷砂后分别用3种浓度的Na2SiO3溶液对实验组试件进行液相沉积处理,对照组不进行处理。检测各组试件粗糙度,并用扫描电子显微镜观测表面形貌;在试件中份烧结瓷粉后,测各组试件钛瓷间的三点弯曲结合强度,并对钛瓷结合界面进行扫描电子显微镜观察。结果各组试件钛瓷结合界面均未见明显氧化层;各实验组钛瓷结合强度均高于对照组;0.3 mol·L-1组钛瓷结合强度最高。结论通过液相沉积法在纯钛表面制备钛瓷界面中间层可提高钛瓷结合强度。

热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响

目的探讨热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响。方法选用TA2型纯钛制备纯钛试件36件,随机分为4组,每组9件,1组为对照组,不进行任何处理;另外3组分别用5%、15%、25%煮沸状态盐酸酸洗40 min,冷却后置于真空烤瓷炉内升温至760℃保持1 min。制备符合测量钛瓷结合强度的标准钛瓷试件。场发射扫描电子显微镜观察钛试件截面形貌,能谱仪线扫描分析钛瓷界面区元素迁移,三点弯曲法测定钛瓷结合强度。结果随盐酸浓度增大,氧化层厚度和反应层厚度随之增加;15%盐酸组钛瓷结合强度最大,25%盐酸组次之,5%盐酸组最小,但均大于对照组。结论热盐酸结合加热处理可提高钛瓷结合强度。在本研究条件下,15%盐酸结合加热处理效果最佳。

纯钛表面电子束蒸镀钴铬合金涂层对钛瓷结合强度的影响

目的:应用电子束蒸镀的方法于纯钛表面沉积不同厚度钴铬合金涂层以研究其对钛瓷结合强度的影响。方法:将60个喷砂后的钛片(25.0 mm×3.0 mm×0.5 mm)随机分成实验组(A,B,C,D组)和对照组(E组)5组,实验组喷砂后通过电子束蒸镀的方式于表面形成不同厚度的钴铬合金涂层,其厚度分别为20 nm(A组)、40 nm(B组)、60 nm(C组)、80 nm(D组),E组仅喷砂处理。对电子束蒸镀完成后于纯钛表面形成的涂层进行扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)分析,试件烤瓷后通过三点弯曲力学试验检测其钛瓷结合强度,瓷剥脱后进行SEM和EDS分析以及钛瓷结合界面的SEM和线性分析。结果:A,B,C,D,E组钛瓷结合强度分别为(36.11±1.17),(43.33±1.17),(39.95±2.22),(38.85±1.10)和(30.23±1.94)MPa。实验组钛瓷结合强度均高于对照组(均P<0.05),且高于ISO 9693规定的临床标准,其中B组(40 nm)的钛瓷结合界面结合紧密,无空洞及裂隙,钛瓷结合强度和钛片瓷剥脱后表面瓷粉残留高于其他各组(均P<0.05)。结论:通过电子束蒸镀的方式于纯钛表面形成适宜厚度的钴铬合金涂层可提高钛瓷结合强度。

磁控溅射ZrSiN/ZrO_2复合梯度涂层纯钛表面对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨磁控溅射ZrSiN/ZrO_2复合梯度涂层作为钛瓷结合中间层对钛瓷结合强度的影响。方法:将50个钛试件分为2组(n=25),实验组在钛基底表面用磁控溅射的方法制备ZrSiN/ZrO_2复合梯度涂层,对照组试件表面采用常规喷砂处理。2组试件各随机抽取10个进行粗糙度和表面能检测,各取10个用钛专用瓷粉烧结并采用三点弯曲试验进行钛瓷结合强度测试,用SEM和EDS对2组试件瓷剥脱面和钛瓷结合横截面进行观察、对比、分析。结果:ZrSiN/ZrO_2复合梯度涂层组的粗糙度低(P<0.05),接触角大(P<0.05);三点弯曲结合强度试验表明实验组钛瓷结合强度高(P<0.05);瓷剥脱面和钛瓷结合横截面的SEM和EDS分析显示,各元素原子百分比含量及线性分布情况均提示实验组试件表面瓷残留量多于对照组。结论:磁控溅射ZrSiN/ZrO_2复合梯度涂层能够控制钛金属表面过度氧化,有效缓冲钛瓷结合热应力,提升钛瓷结合强度。

表面改性技术增强钛瓷结合强度的研究进展

纯钛因其良好的生物相容性、耐腐蚀性以及相对低廉的价格而被广泛应用于全冠和固定桥义齿的制作、义齿铸造支架及口腔种植体中。由于钛/瓷间的结合力较传统贵金属的结合力低,因此在临床上常发生崩瓷现象,这限制了纯钛烤瓷修复体在临床上的广泛应用。导致钛/瓷结合力较低的主要原因有:烤瓷烧结时,在高温条件下纯钛表面会生成一层过厚、疏松多孔且粘接力较差的氧化膜;钛/瓷之间的热膨胀系数不匹配所产生的热应力导致钛/瓷结合强度较低。该文以增加钛瓷结合强度的表面改性技术为重点,检索包括钛表面处理方法、表面涂层材料类型、粘结瓷及瓷粉选择等方面国内外相关文献,综述其研究概况。

钛瓷套筒联冠牙周夹板式义齿的临床应用观察

[目的 ]观察应用钛瓷套筒联冠牙周夹板式义齿进行松牙固定 (或伴牙列缺损 )的修复效果。[方法 ]牙体制备时 ,尽可能降低临床牙冠的高度 ,调整冠根比例。基牙颈缘制备成 0 .3mm的斜面肩台。固位体由内冠和外冠组成 ,内冠粘固在基牙上。内外冠之间是非缓冲型接触。蜡型制作时用Dentaurum精密蜡热切削仪控制内冠角度 ,用精密金属研磨车床研磨。 [结果 ]收治的 10例牙周病患者均随访 1～ 3年 ,有 7例良好 ,2例较好 ,1例失败。 [结论 ]应用套筒联冠牙周夹板式义齿进行松牙固定 (或伴牙列缺损 )

低温等离子体处理微弧氧化后钛片对钛瓷结合强度影响的研究

目的:研究不同种类低温等离子体处理钛片对钛瓷结合强度的影响,以期用一种高效、低耗的方法提高钛瓷结合力。方法:将55片规格为25mm×3mm×0.5mm的纯钛片喷砂后,再选择20g/L Na2SiO3电解液,对钛试件进行微弧氧化处理,将所有钛片平均分成5组,A组为对照组,其余4组(B、C、D、E组)用氧气低温等离子体,95%氩气+5%氧气等离子体,氮气等离子体,氩气等离子体分别处理。处理结束后每组随机选取2个试件通过扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察处理面表面形态,并用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析处理面元素组成,再每组随机选取3个试件测量钛试件的接触角,剩余试件进行烤瓷,结束后每组选取4片钛片进行三点弯曲实验测试钛瓷结合强度并进行统计学分析,并用SEM观察瓷剥脱面形态及X射线能谱仪(energy dispersive spectroscopy,EDS)分析瓷剥脱面元素,剩余的2个试件用环氧树脂包埋,SEM观察钛瓷结合横截面。结果:A-E组钛瓷结合强度如下:A组为39.57±0.61MPa,B组为49.17±1.03MPa,C组为51.97±2.84MPa,D组为49.20±1.31MPa,E组为47.90±2.34MPa。B-E组的钛瓷结合强度均大于A组(P<0.05)。扫描电镜示各组钛片表面均呈现较均匀的多孔状结构,经等离子体处理后,孔径大小、形状未出现明显改变。XPS结果显示实验组C元素含量明显降低,O、Si元素含量升高。接触角测量结果为实验组较对照组接触角明显降低,经等离子体处理后各组钛片都表现出超亲水性。将瓷层从钛表面剥脱,通过EDS测得B-E组钛片表面Si、F、Na、K等瓷粉特征元素比A组显著增高,B-E组钛瓷结合界面的裂隙、孔洞较A组明显减少。结论:低温等离子体可以在不改变试件表面形貌的前提下提高钛瓷之间的化学结合力,这可能与低温等离子体能够在钛表面引入新的官能团,清洁钛片污染的表面,从而增加试件表面润湿性和表面能有关。