粘结剂对钛瓷结合性能的影响

目的 观察粘结剂对钛瓷结合性能的影响 .方法 铸造尺寸为 2 8mm× 3mm× 0 .5 mm纯钛试条 ,用 Vita钛瓷、Noritake钛瓷分别在使用粘结剂和不使用粘结剂条件下制作钛瓷复合试件 .采用三点弯曲测试法测定钛瓷结合力 .采用扫描电镜观察钛瓷结合界面 .结果 使用粘结剂的 Vita钛瓷试件的钛瓷分离加载 (7.2 3± 2 .5 4 ) N略大于不使用粘结剂的 Vita钛瓷试件的钛瓷分离加载 (6 .4 5± 1.75 ) N,但两者无显著差异 (P>0 .0 5 ) ;使用粘结剂的 Noritake钛瓷试件的钛瓷分离加载 (5 .5 3± 1.2 0 ) N大与不使用粘结剂的 Nori-take钛瓷试件的钛瓷分离加载 (4.12± 0 .97) N两者有显著差异 (P<0 .0 5 ) .结论 粘结剂对钛瓷结合具有一定的促进作用 .

氮化处理对钛瓷结合强度的影响

研究了氮化处理对钛瓷结合强度的影响。试验表明纯钛试件经过辉光离子氮化处理后获得约10μm厚的金黄色TiN膜层。氮化钛膜层表面呈胞状结构生长,膜层结构致密,未见显微孔洞和裂纹的存在。未氮化组与氮化组的钛瓷结合强度存在显著性差异,氮化组的钛瓷结合力明显高于未氮化组。微观分析表明钛表面氮化处理能有效防止金属钛的氧化,有利于提高钛瓷结合力。

电子束蒸镀纳米二氧化硅涂层对钛瓷结合强度影响的研究

目的:探索在纯钛表面电子束蒸镀纳米二氧化硅涂层对提高钛瓷结合强度的影响。方法:将50个纯钛试件随机分成5组,每组10片,喷砂后用电子束蒸镀40、60、80、100 nm厚度的二氧化硅膜层(分别为A、B、C、D组),对照组为仅喷砂的试件(E组),每组随机选取6片烤瓷后,根据ISO-9693的要求进行三点弯曲,以评估钛瓷结合强度,并对镀膜后试件表面、瓷剥脱后的试件表面及钛瓷结合界面进行电镜及元素分析。结果:5组钛瓷结合强度依次为31.14±1.43MPa,38.15±0.52 MPa,42.69±1.08 MPa,46.28±0.94 MPa,29.47±0.65 MPa。三点弯曲结果表明B、C、D三组的钛-瓷结合强度明显高于E组(P<0.05),A组与对照组E无明显统计学差异。其中D组钛瓷结合强度最高,钛瓷结合界面相对平整,无明显的孔隙及空洞。瓷剥脱面及钛瓷结合界面的扫描电镜和元素分析表明实验组试件表面瓷粉残留的量多于对照组。结论:纯钛表面电子束蒸镀纳米二氧化硅膜层可以提高钛-瓷结合强度。

液相沉积过程中反应液pH值对钛瓷结合强度的影响

目的:研究以不同pH值反应液行纯钛表面液相沉积处理后对钛瓷结合强度的影响。方法:36个纯钛试件随机分为3个实验组和1个对照组(n=9),经喷砂处理后3个实验组分别置于pH值为8、9、10的反应液中进行液相沉积处理。然后分别用扫描电镜观测试件的表面形貌;接触角测量仪测量钛-蒸馏水表面接触角;最后参照IS09693(1999)Amd.1 2005(E)标准在各组试件的中部烧结瓷层用万能试验机测各组试件的钛瓷结合强度;扫描电镜观察钛瓷结合界面形貌。结果:各实验组钛瓷结合强度均明显高于对照组(P<0.05);pH 9组钛瓷结合强度分别高于pH 8组和pH 10组(P<0.05)。结论:用液相沉积法在纯钛表面制备中间层可明显提高钛瓷结合强度,当反应液pH值为9时钛瓷结合强度最高。

热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响

目的探讨热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响。方法选用TA2型纯钛制备纯钛试件36件,随机分为4组,每组9件,1组为对照组,不进行任何处理;另外3组分别用5%、15%、25%煮沸状态盐酸酸洗40 min,冷却后置于真空烤瓷炉内升温至760℃保持1 min。制备符合测量钛瓷结合强度的标准钛瓷试件。场发射扫描电子显微镜观察钛试件截面形貌,能谱仪线扫描分析钛瓷界面区元素迁移,三点弯曲法测定钛瓷结合强度。结果随盐酸浓度增大,氧化层厚度和反应层厚度随之增加;15%盐酸组钛瓷结合强度最大,25%盐酸组次之,5%盐酸组最小,但均大于对照组。结论热盐酸结合加热处理可提高钛瓷结合强度。在本研究条件下,15%盐酸结合加热处理效果最佳。

纯钛表面电子束蒸镀钴铬合金涂层对钛瓷结合强度的影响

目的:应用电子束蒸镀的方法于纯钛表面沉积不同厚度钴铬合金涂层以研究其对钛瓷结合强度的影响。方法:将60个喷砂后的钛片(25.0 mm×3.0 mm×0.5 mm)随机分成实验组(A,B,C,D组)和对照组(E组)5组,实验组喷砂后通过电子束蒸镀的方式于表面形成不同厚度的钴铬合金涂层,其厚度分别为20 nm(A组)、40 nm(B组)、60 nm(C组)、80 nm(D组),E组仅喷砂处理。对电子束蒸镀完成后于纯钛表面形成的涂层进行扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)分析,试件烤瓷后通过三点弯曲力学试验检测其钛瓷结合强度,瓷剥脱后进行SEM和EDS分析以及钛瓷结合界面的SEM和线性分析。结果:A,B,C,D,E组钛瓷结合强度分别为(36.11±1.17),(43.33±1.17),(39.95±2.22),(38.85±1.10)和(30.23±1.94)MPa。实验组钛瓷结合强度均高于对照组(均P<0.05),且高于ISO 9693规定的临床标准,其中B组(40 nm)的钛瓷结合界面结合紧密,无空洞及裂隙,钛瓷结合强度和钛片瓷剥脱后表面瓷粉残留高于其他各组(均P<0.05)。结论:通过电子束蒸镀的方式于纯钛表面形成适宜厚度的钴铬合金涂层可提高钛瓷结合强度。

表面改性技术增强钛瓷结合强度的研究进展

纯钛因其良好的生物相容性、耐腐蚀性以及相对低廉的价格而被广泛应用于全冠和固定桥义齿的制作、义齿铸造支架及口腔种植体中。由于钛/瓷间的结合力较传统贵金属的结合力低,因此在临床上常发生崩瓷现象,这限制了纯钛烤瓷修复体在临床上的广泛应用。导致钛/瓷结合力较低的主要原因有:烤瓷烧结时,在高温条件下纯钛表面会生成一层过厚、疏松多孔且粘接力较差的氧化膜;钛/瓷之间的热膨胀系数不匹配所产生的热应力导致钛/瓷结合强度较低。该文以增加钛瓷结合强度的表面改性技术为重点,检索包括钛表面处理方法、表面涂层材料类型、粘结瓷及瓷粉选择等方面国内外相关文献,综述其研究概况。

低温等离子体处理微弧氧化后钛片对钛瓷结合强度影响的研究

目的:研究不同种类低温等离子体处理钛片对钛瓷结合强度的影响,以期用一种高效、低耗的方法提高钛瓷结合力。方法:将55片规格为25mm×3mm×0.5mm的纯钛片喷砂后,再选择20g/L Na2SiO3电解液,对钛试件进行微弧氧化处理,将所有钛片平均分成5组,A组为对照组,其余4组(B、C、D、E组)用氧气低温等离子体,95%氩气+5%氧气等离子体,氮气等离子体,氩气等离子体分别处理。处理结束后每组随机选取2个试件通过扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察处理面表面形态,并用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析处理面元素组成,再每组随机选取3个试件测量钛试件的接触角,剩余试件进行烤瓷,结束后每组选取4片钛片进行三点弯曲实验测试钛瓷结合强度并进行统计学分析,并用SEM观察瓷剥脱面形态及X射线能谱仪(energy dispersive spectroscopy,EDS)分析瓷剥脱面元素,剩余的2个试件用环氧树脂包埋,SEM观察钛瓷结合横截面。结果:A-E组钛瓷结合强度如下:A组为39.57±0.61MPa,B组为49.17±1.03MPa,C组为51.97±2.84MPa,D组为49.20±1.31MPa,E组为47.90±2.34MPa。B-E组的钛瓷结合强度均大于A组(P<0.05)。扫描电镜示各组钛片表面均呈现较均匀的多孔状结构,经等离子体处理后,孔径大小、形状未出现明显改变。XPS结果显示实验组C元素含量明显降低,O、Si元素含量升高。接触角测量结果为实验组较对照组接触角明显降低,经等离子体处理后各组钛片都表现出超亲水性。将瓷层从钛表面剥脱,通过EDS测得B-E组钛片表面Si、F、Na、K等瓷粉特征元素比A组显著增高,B-E组钛瓷结合界面的裂隙、孔洞较A组明显减少。结论:低温等离子体可以在不改变试件表面形貌的前提下提高钛瓷之间的化学结合力,这可能与低温等离子体能够在钛表面引入新的官能团,清洁钛片污染的表面,从而增加试件表面润湿性和表面能有关。

钛金属表面不同预处理对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨适合纯钛烤瓷的表面预处理条件(预氧化或自然氧化)。方法:64个棒盘试件随机分为8组,其中纯钛棒表面按不同预氧化温度分为:300℃、400℃、500℃、600℃四组,按不同自然氧化时间分为:5分钟、15分钟、2小时、24小时四组,相同条件下烤瓷后用剪切实验测钛瓷结合强度。结果:500℃、600℃预氧化两组间剪切强度无统计学差异,其剪切强度明显低于其它各组。结论:500℃以上预氧化处理不适于纯钛烤瓷。

钛表面的氧化对钛瓷结合强度的影响

研究了钛表面氧化对钛/瓷结合强度的影响,并采用溶胶-凝胶技术在钛表面制备SnOx中间层,研究SnOx层对钛/瓷结合强度的影响.结果表明:空气炉中800℃氧化3min后,钛/瓷结合强度明显下降;烤瓷炉中预氧化3min,钛/瓷结合强度无明显变化.热处理使钛表面生成一层金红石型氧化层,钛/瓷剥脱主要发生在金红石氧化层与钛之间.采用溶胶-凝胶法经300℃处理后在钛表面制得的SnOx涂层,可有效隔绝氧向Ti表面的扩散,防止钛表面的过度氧化,提高了钛/瓷结合强度.经SnOx涂层处理后,钛/瓷剥脱主要发生在SnOx涂层内.

钛表面预氧处理对钛瓷结合强度的影响

目的探讨钛表面预氧化处理对钛/瓷结合强度的影响。方法分别对未经预氧化处理的钛表面和预氧化处理的钛表面进行表面粗糙度、表面接触角测试;然后根据ISO96931990标准,对钛与Noritake Super Ti-22钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行扫描电镜观察。结果预氧化组的钛表面粗糙度小于未预氧化组(P<0.05),接触角也明显小于未预氧化组(P<0.01)。预氧化组的钛/瓷结合强度大于未预氧化组(P<0.05)。预氧化组钛/瓷界面瓷与钛基体相互交错,结合紧密,无明显气泡;而未预氧化组钛/瓷界面存在着较多的孔隙。结论钛表面预氧化可有效地提高钛/Noritake SuperTi-22钛瓷的结合强度。

不同浓度钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响

目的:研究采用溶胶凝胶法在纯钛表面制备的,不同浓度钛酸钡涂层对钛瓷结合强度的影响。方法:采用随机数字表法将40个纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)随机均分为五组,编号A、B、C、D、E,其中A、B、C、D为实验组,分别镀0.25mol/L、0.30mol/L、0.35mol/L、0.40mol/L的钛酸钡涂层,E为对照组不镀膜。以碳酸钡和钛酸丁酯作为原料制备不同浓度的钛酸钡溶胶,利用溶胶凝胶法在实验组纯钛试件表面制备钛酸钡涂层,扫描电镜观察其表面形貌。从每组随机抽取6个试件,并在每个试件中份烧结瓷粉,最后用三点弯曲试验测定并比较各组试件的钛瓷结合强度。结果:A组到E组的钛瓷结合强度值分别为32.52±3.67MPa、43.28±4.14MPa、36.36±4.11MPa、33.41±3.22MPa、27.42±4.22 MPa。B组试件结合强度最高,与A组、C组、D组、E组相比钛瓷结合强度差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在所选浓度中0.30mol/L的钛酸钡溶胶制备的涂层裂纹最细少均匀,且表面最为平整连续,对钛瓷结合强度提高最明显。

热处理对激光选区熔化成型纯钛钛瓷结合强度的影响

目的探讨热处理对激光选区熔化(selective lasermelting,SLM)成型纯钛钛瓷结合强度的影响。方法利用SLM技术制作ISO 9693标准要求的纯钛试件96个,分为热处理组(A)和未热处理组(B)。A、B组试件根据瓷粉种类分为Super Ti22(a)、Titankeramik(b)、Triceram(c)组。再根据喷砂压力0.25 MPa(1),0.45 MPa(2),最终分为Aa1、Aa2、Ab1、Ab2、Ac1、Ac2及Ba1、Ba2、Bb1、Bb2、Bc1、Bc2组。使用激光扫描共聚焦显微镜观察喷砂试件表面形貌及测量粗糙度;烤瓷后测试三点弯曲钛瓷结合强度;使用体视显微镜观察瓷层剥脱后的钛表面形貌并分析其断裂模式。结果A组维氏硬度(188.21±11.94)HV低于B组维氏硬度(204.48±6.32)HV(P<0.05)。粗糙度值A1组(2.90±0.32)μm,A2组(3.43±0.43)μm,差异有统计学意义(P<0.05);B1组(2.62±0.08)μm,B2组(3.01±0.06)μm,差异有统计学意义(P<0.05)。A组结合强度均高于B组[Aa1组(33.75±2.31)MPa,Aa2组(36.32±1.44)MPa,Ab1组(39.82±2.28)MPa,Ab2组(33.74±1.53)MPa,Ac2组(38.63±1.36)MPa;Ba1组(29.65±1.10)MPa、Ba2组(27.17±2.24)MPa、Bb1组(27.29±1.61)MPa、Bb2组(23.85±0.97)MPa、Bc2组(35.75±1.93)MPa(P<0.05)];随着喷砂压力的增大,钛瓷结合强度Aa2组高于Aa1组,Ab2组低于Ab1组(P<0.05);Ba2、Bb2、Bc2组结合强度低于对应的Ba1、Bb1、Bc1组结合强度。A组及Bc1、Bc2组为混合断裂,Ba1、Ba2、Bb1、Bb2组为界面断裂。结论热处理可降低SLM纯钛的维氏硬度;SLM纯钛热处理后有利于三种瓷粉与纯钛的结合;喷砂压力对钛瓷结合强度有影响。

微弧氧化中MgSiF6与Na2SiO3混合溶液对钛瓷结合强度的影响

目的研究Na_2SiO_3和MgSiF_6不同比例的复合溶液微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响。方法喷砂后的纯钛试件随机分成四组,A、B、C三组进行微弧氧化,其电解液分别为的20 g/L MgSiF_6(A组)、20 g/L MgSiF_6+1 g/L Na_2SiO_3(B组)、20 g/L MgSiF_6+2 g/L Na_2SiO_3(C组),对照组(D组)仅喷砂处理,对钛试件微弧氧化后形成的膜层进行扫描电镜(SEM)观察,试件进行烤瓷后通过三点弯曲试验测定钛瓷结合强度。结果通过三点弯曲试验测得A、B、C、D四组钛瓷结合强度分别为:(39.13±2.49)MPa、(37.56±2.83)MPa、(43.55±2.11)MPa和(30.13±1.65)MPa,微弧氧化组的钛瓷结合强度均高于喷砂对照组(P<0.05),且高于ISO 9693规定的临床标准,其中20 g/L MgSiF_6+2 g/L Na_2SiO_3复合溶液组(C组)的钛瓷结合强度高于其他各组(P<0.05)。扫面电镜结果显示微弧氧化组均能形成均匀多孔的陶瓷膜层,但其微孔数目和孔径略有差别,C组形成的膜层微孔数目较多,孔径约1μm,瓷剥脱后表面瓷粉残留高于其他组。结论使用合适比例的复合电解液进行微弧氧化处理可以提高钛瓷结合强度。

三点弯曲法探究深冷处理对钛瓷结合力的影响

目的研究深冷处理技术对铸造纯钛烤瓷金瓷结合力的影响,探讨改善钛瓷结合强度的新技术,以期延长纯钛烤瓷的临床使用寿命,并提供理论和试验依据。方法试件尺寸依据ISO9693:1999标准制备。先制备纯钛铸造试件,之后随机分为对照组(A组)、烤瓷前深冷处理组(B组)和烤瓷后深冷处理组(C组)3个组,分别按顺序完成深冷处理及瓷层的堆塑烧结后,在电子万能试验机上对纯钛烤瓷试件依次进行3点弯曲测试,对测得的数据运用统计学软件进行分析。结果 3点弯曲测试结果:各组试件的钛瓷结合强度分别为:A组(30±5)MPa,B组(31±5)MPa,C组(36±4)MPa,各组间的差异有统计学意义(P<0.05)。C组的结合力高于其他2组,差异有统计学意义(P<0.05),而B组与A组的结合力强度差异无统计学意义(P>0.05)。结论深冷处理技术有利于纯钛烤瓷钛瓷结合强度的提高。

微弧氧化中不同浓度Na_2SiO_3溶液对钛-瓷结合强度的影响

目的:研究以不同浓度Na2SiO3溶液进行微弧氧化处理后对钛-瓷结合强度的影响,方法:在瓷粉烧结前,分别用3种浓度的Na2SiO3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理,瓷粉烧结后通过三点弯曲实验检测钛-瓷结合强度,并以扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对膜层表面及钛-瓷界面进行分析。结果:三点弯曲实验结果显示微弧氧化各组钛-瓷结合强度均高于对照组,当Na2SiO3溶液浓度为20 g/L时钛-瓷结合强度明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05)。EDS分析显示经微弧氧化处理后,钛表面生成含Si元素氧化膜,其含量随溶液浓度增加而升高。扫描电镜显示,随着溶液浓度增加,氧化膜表面孔洞直径增加,氧化膜变厚,致密性下降;钛-瓷结合界面出现微小裂隙。结论:微弧氧化处理可提高钛-瓷结合强度,微弧氧化溶液浓度对钛-瓷结合强度有影响。

经深冷处理后铸造纯钛烤瓷金瓷结合力的研究

目的旨在研究深冷处理技术对铸造纯钛烤瓷金瓷结合力的影响,探讨改善钛瓷结合强度的新技术,以期延长纯钛烤瓷的临床使用寿命,并提供理论和试验依据。方法试件尺寸依据ISO9693:1999标准制备。先制备纯钛铸造试件,之后按随机数字表法分为对照(A)组、烤瓷前深冷处理(B)组和烤瓷后深冷处理(C)组3个组,分别按顺序完成深冷处理及瓷层的堆塑烧结后,在电子万能试验机上对纯钛烤瓷试件依次进行三点弯曲测试,对测得的数据运用统计学软件进行分析。结果三点弯曲测试结果:各组试件的钛瓷结合强度分别为:A组[(30±5)MPa],B组[(31±5)MPa],C组[(36±4)MPa]。采用ANOVA单因素方差分析及S-N-K多重组间比较检验,方差分析结果显示各比较组间的结果差异有统计学意义,S-N-K多重比较检验提示烤瓷后深冷处理组的结合强度显著高于其他2组,差异有统计学意义(P<0.05),而烤瓷前深冷处理组与对照组的结合强度差异无统计学意义(P>0.05)。结论深冷处理技术有利于纯钛烤瓷钛瓷结合强度的提高。

不同快速冷却时间对两种钛瓷粉与钛结合强度的影响

目的:探讨不同快速冷却时间对两种临床上常用的钛瓷系统与钛结合强度的影响。方法:实验采用ISO标准三点弯曲金/瓷结合强度测试试件,钛瓷系统分别为Vita Titankeramik钛瓷粉和Noritake superporcelainTi-22钛瓷粉,冷却时间分别设定为1 min,3 min,5 min和7 min。结果:钛/Vita Titankeramic试件在冷却时间为1 min和3 min的钛/瓷结合强度,显著低于5 min和7 min时的结合强度;钛/Noritake试件在冷却时间为1 min时,其结合强度低于钛/Noritake试件其余各组。结论:在使用Vita Titankeramic钛瓷系统时,各瓷层烧结后冷却时间至少应为5 min,而Noritake钛瓷系统各瓷层烧结后冷却时间至少应为3 min。

CAD/CAM纯钛和铸造纯钛与瓷结合强度的对比研究

目的:比较CAD/CAM(计算机辅助设计/计算机辅助制造)纯钛和铸造纯钛与瓷的结合强度。方法:分别用CAD/CAM和铸造方法制作钛瓷结合试件,运用三点弯曲方法测试钛瓷结合强度(n=8),并对钛瓷结合界面进行扫描电镜(SEM)观察分析。结果:CAD/CAM纯钛与瓷结合强度为(35.95±3.74)MPa、铸造纯钛与瓷结合强度为(28.37±1.98)MPa,组间比较P<0.05。电镜显示CAD/CAM钛瓷结合界面上钛基底与瓷间有较薄的过渡层,钛与瓷结合紧密,无明显孔隙;铸造纯钛与瓷结合界面上的过渡层较厚,存在微小的孔隙。结论:CAD/CAM纯钛与瓷的结合强度大于铸造纯钛与瓷的结合强度。