钛膜表面阳极氧化层制备及表征

为了研究钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氢同位素特性的影响,需制备和表征钛膜表面阳极氧化层。设计了钛膜表面阳极氧化装置,确定了制备厚度不同的氧化层的阳极氧化工艺参数,其工艺简单、易操作;并对阳极氧化层进行了AES深度剖析和XPS化合价分析。其结果如下:在确定的工艺参数下,设计加工的阳极氧化装置能够制备出表面呈彩色的阳极氧化层,而且表面平整、光滑、均匀,与基体金属结合牢固;采用AES深度剖析确定了阳极氧化层的厚度,而且在其它条件相同时,获得阳极氧化层的厚度随着电压、H2SO4浓度和时间的增加而明显变厚的规律;采用XPS研究了阳极氧化层钛的主要价态为+4、+3和+2价,氧化层主要组成为TiO2、Ti2O3和TiO。

钛膜的电解抛光技术研究

分析了硫酸、硝酸、氢氟酸；硫酸、乙酸、氢氟酸；乙醇、正丁醇、氯化锌、氯化铝；高氯酸、乙酸；硫酸、甲醇这5种不同电解液组成对钛薄膜表面粗糙度、表面形貌的影响．得出硫酸、甲醇混合溶液是一种较理想的电解液体系。设置合适的抛光电压、温度、时间、泵速等工艺参数，制备出了表面平整光滑．平均粗糙度小于30nm的钛膜。分析了硫酸、甲醇电解液阳极电压与试样表面减薄速率的关系：试样的减薄速率开始随电压的升高而增大；当电压达到28～34V时．减薄速率随电压变化很慢．当电压继续增大时，减薄速率又会迅速增大，金属膜继续溶解。

靶钛膜处理对氘-氘及氘-氚中子管性能的影响

利用氘和氚充气真空系统和镀靶系统制备了不同靶膜厚度和充气量的系列中子管,其充气系统极限真空达到了1.5×10-6Pa.利用微调阀可精确控制每次进入系统的氘和氚气体量.通过改变钛丝量和加热电流来控制靶膜厚度,采用3He中子监测仪监测系列中子管的产额、稳定性及老练特性.探讨了靶膜的多次处理对于中子管的老练、稳定性等指标的影响,为提高中子管性能提供了参考.

氚钛膜中^(3)He释放的研究

在极限真空为２×１０－７Ｐａ的超高真空全金属系统中，用四极质谱计分析了氚钛膜中释放的３Ｈｅ气体及其它杂质气体组分。对两块原子比分别为１．６８和１．６９的氚钛膜中释放的３Ｈｅ经过长达４１０ｄ的测量．结果表明，当样品中３Ｈｅ浓度达到０．１时，３Ｈ３的释放系数仍保持为１０－５量级。振动使氦的释放系数增大了５—１０倍。对氚钛膜中释放的杂质气体组分的研究结果表明，用玻璃真空系统制备的氚化钛样品被油污染比较严重。对氚钛膜中３Ｈｅ的早期释放机理也进行了探讨。

新型溶胶-凝胶生物活性玻璃联合钛膜修复即刻种植体周骨缺损

【目的】探讨新型溶胶-凝胶生物活性玻璃(BG)联合钛膜应用于即刻种植体周围骨缺损修复的成骨效果。【方法】实验共采用8只健康杂种犬,每只犬均在拔除双侧下前磨牙后即刻于每侧拔牙创区制造即刻种植体周围骨缺损区,每侧即刻植入3颗即刻种植体后编号并随机分为3组分别为植入BG组,植入BG并以钛膜覆盖组及空白对照组。术后2,4,8,12周处死动物行Masson染色组织学观察。观察种植体周围骨缺损区的修复情况。【结果】所有植入种植体区牙龈均愈合良好,未见种植体周围炎发生。BG+钛膜组形成新骨的时间最早,骨结合最理想,且新骨形成质量较另外两组明显较好。【结论】新型溶胶-凝胶生物活性玻璃具有良好的骨引导作用,溶胶-凝胶生物活性玻璃联合钛膜能较好的解决即刻种植体周围骨缺损修复的问题。

超薄钛膜用于牙种植引导骨再生的临床观察

【目的】总结牙种植应用超薄钛膜引导骨再生,修复牙槽骨缺损的临床经验。【方法】选择18例牙种植病例,在牙槽骨缺损区域植入人冻干脱钙骨再覆盖超薄钛膜,黏骨膜软组织瓣复位固定超薄钛膜。同期牙种植或3～6个月后行牙种植。【结果】共植入超薄钛膜19片,牙种植体28个。19片超薄钛膜就位良好,3片超薄钛膜小部分暴露,未予取出局部冲洗清洁,保持在位3个月。18例患者骨缺损满意修复,28个牙种植体全部愈合。【结论】超薄钛膜是一种良好的用于牙种植引导骨再生材料。

纳米颗粒钛膜的构建及其表面形貌特征研究

目的构建4级纳米颗粒钛膜实验模型,并评价其表面微观形貌特征。方法采用直流磁控溅射法通过温度控制制备不同大小的纳米颗粒钛膜,采用X射线衍射测试其表面晶粒大小,采用原子力显微镜观察4个温度组(常温、100、250、380℃)Si、Ti基底及未镀膜对照组的表面微观形貌,统计并比较各组颗粒大小,测定各组表面粗糙度大小。结果各组样品表面均形成由密集的圆形或卵圆形颗粒组成的致密薄膜,随温度升高,颗粒大小和晶粒大小均逐渐增大。相对于平整的Si基底,Ti基底的本底形貌对表面膜有较大影响,形成一种复合结构,使Ti基底组的表面粗糙度呈现出随颗粒增大而降低的现象。结论本实验在直流磁控溅射中通过对温度控制而形成不同大小的纳米颗粒钛膜,这种在Ti基底上所形成的复合结构能进一步增大其比表面积。

超薄钛膜联合onlay骨移植在牙种植中的临床应用

评估超薄钛膜联合onlay骨移植在牙种植中的临床应用。上颌前牙区骨质缺损的牙种植患者12例,行颏部来源的块状骨onlay骨移植,表面覆盖超薄钛膜,植骨术后没有明显并发症出现,1例患者植骨术后10 d超薄钛膜少许暴露,局部修剪清洁后无明显感染发生。3～6个月后二期手术时暴露种植区见onlay骨移植与基骨愈合良好,onlay骨移植吸收约7.5%,完成共21颗种植体植入。超薄钛膜可明显减少onlay骨移植的吸收并促进其于基骨的愈合。

生物胶原膜与钛膜在引导骨组织再生技术中的应用比较

目的比较生物胶原膜与钛膜在引导骨组织再生技术中的应用。方法 75例牙槽骨骨缺损的种植患者共植入82枚Xive螺纹根状种植体,同期采用植Bio-Oss小牛骨粉,盖BME-10X胶原膜或钛膜,进行引导骨再生,修复骨缺损。其中39例采用钛膜,43例采用BME-10X胶原膜;二期手术时观察膜下骨再生情况,评价成功率。结果钛膜组37枚种植体、胶原膜组42枚种植体成功地完成骨整合,并成功完成义齿修复;胶原膜组和钛膜组的暴露率分别是2.3%和17.9%;2枚种植体因钛膜暴露及感染失败,1枚种植体因生物胶原膜固定不充分、移位感染失败。结论生物胶原膜及钛膜皆能有效地屏蔽软组织,引导骨再生,重建牙槽骨外形;与钛膜相比,生物胶原膜更为简便易用。

钛膜和胶原膜联合应用引导种植体周骨缺损骨再生的临床研究

目的:评价钛膜与胶原膜联合应用引导种植体骨缺损骨再生的临床效果。方法:将34颗种植体植入30例患者的狭窄形牙槽嵴或唇颊骨壁缺损拔牙窝,所有种植体的唇、颊侧面部分暴露,种植体周骨缺损空间维持能力较差。测量种植暴露部分的最大长度,将羟基磷灰石珊瑚骨粉置于骨缺损处,采用钛膜覆盖稳定骨移植材料,然后将胶原膜覆盖于钛膜表面,无张力缝合伤口,术后6个月行Ⅱ期手术,取下钛膜,检查骨缺损骨再生的状况,再次测量种植暴露部分的最大长度。结果:2例患者于手术3个月左右因钛膜局部暴露,将钛膜取出。钛膜暴露率为6.6%。术后6个月Ⅱ期手术时见,所有种植体暴露部分完全被再生骨覆盖,种植体暴露部分长度为0。结论:在空间维持能力较差的骨缺损处,钛膜和胶原膜联合应用引导骨再生可获得理想结果。钛膜和胶原膜联合应用可显著降低钛膜的暴露率,延迟发生膜暴露的时间,从而使引导骨再生的结果更加具有可预测性。

用增强质子背散射研究注氦纳米晶钛膜中氦的含量

作者使用增强质子背散射方法,分析了几种Mo基体纳米钛膜中氦的保持量情况.结果表明:采用离子注入法注入的氦在纳米钛膜中能保存较长的时间,氦的释放速率受氦在钛膜及基体中的分布、钛膜中氦浓度大小的影响;Ar,He混合气体放电法工作参数的选择可影响渗氦的效率.

直流磁控溅射沉积含He钛膜的研究

研究了用He/Ar混合溅射气体的直流磁控溅射制备钛膜中He的掺入现象. 分析结果表明, 大量的He原子(He/Ti原子比高达 56% )被均匀地引入到Ti膜中, He含量可由混合溅射气体的He分量精确控制. 通过调节溅射参数, 可实现样品中He的低损伤引入. 研究还发现, 溅射沉积的含氦Ti膜具有较高的He成泡剂量和高的固He能力, 这可能是溅射沉积形成了纳米晶Ti膜所致. 纳米晶Ti膜较粗晶材料具有很高浓度的He捕陷中心, 使He泡密度增大而泡尺寸减小. 随He引入量的增加, Ti膜的晶粒尺寸减小, He引起的晶体点阵参数和X射线衍射峰宽度增大, 晶体的无序程度增加.

胶原基纳米骨复合重组人骨形成蛋白2及钛膜修复即刻钛种植体周围骨缺损(英文)

背景:影响即刻种植术成功的主要因素是种植体大小、形状往往与拔牙创不相适合,不能形成种植体与拔牙创的紧密接触,解决这一影响因素的方法多采用诱导骨再生膜技术或应用植骨材料。目的:观察胶原基纳米骨(nano-hydroxyapatite/collogen,nHAC)复合重组人骨形成蛋白2(recombinant human bonemorphogenetic protein-2,rhBMP-2)及钛膜修复即刻钛种植体周围骨缺损的效果。设计、时间及地点:随机对照动物实验,于2005-01/2006-01在解放军第四军医大学中心实验室完成。材料:宝鸡有色金属研究院提供的纯钛材料制成直径2mm,长10mm,螺距0.4mm,带自攻式螺纹的钉状螺旋种植体,无穿龈部分。西安中邦钛生物材料有限公司生产的不可吸收医用钛膜,大小为2cm×2cm。胶原基纳米骨由清华大学崔福斋教授惠赠,加工成0.5mm×0.5mm×0.5mm的立方体。rhBMP-2由北京军事医学科学院提供。将rhBMP-2用盐酸胍溶解,将制备好的胶原基纳米骨浸入其中,抽真空,冻干,每粒胶原基纳米骨约复合1mgrhBMP-2。方法:选用健康雄性Beagle纯种犬4只,钛种植体周围骨缺损的修复方法分为以下6组:①阳性对照组植入自体牙槽松质骨。②空白对照组缺损区不植入任何物质,只覆盖钛膜。③nHAC组仅植入nHAC。④nHAC+钛膜组植入nHAC,表面覆盖钛膜。⑤nHAC+rhBMP-2组植入nHAC复合rhBMP-2材料。⑥nHAC+rhBMP-2+钛膜组植入nHAC复合rhBMP-2材料,表面覆盖钛膜。每只动物的每侧下颌骨各形成6个缺损区,将6组材料随机植入。主要观察指标:术后6,12周,采用X射线摄片、骨密度测量及组织学检查,观察新骨形成情况和新骨与种植体的关系。结果:12周时各组骨缺损区均愈合良好,骨创均由新生骨所充满,种植体稳固,骨整合良好。nHAC+rhBMP-2组及nHAC+rhBMP-2+钛膜组成骨较早,骨成熟较早。nHAC+钛膜组、空白对照组、nHAC+rhBMP-2+钛膜组,钛膜下骨生成较好,牙槽嵴较丰满。nHAC+rhBMP-2+钛膜组不但成骨较早,骨形成量最多,而且牙槽嵴最为丰满,12周时骨密度已与阳性对照组一致,但较自体骨移植牙槽嵴更丰满,成骨量更多。空白对照组成骨最慢,阳性对照组成骨最快,但牙槽嵴顶稍有吸收。结论:nHAC具有良好的骨引导作用,修复种植体周骨缺损较好,复合rhBMP-2或/和钛膜后效果更佳。临床上可根据具体情况选用修复即刻种植体周围骨缺损的方法。

纳米颗粒钛膜对成骨细胞合成功能的影响

目的通过对比不同纳米颗粒钛膜表面成骨细胞的合成能力,评价其生物相容性。方法采用直流磁控溅射法通过控制温度(常温、100℃、250℃、380℃)构建4级纳米颗粒钛膜,将SD乳鼠第3代成骨细胞接种于其表面及未镀膜的钛片表面,对表面成骨细胞上清液中骨钙素(OC)含量进行检测。结果在7、14d时,随着时间的延长,各实验组和对照组样本表面的细胞上清液中OC含量均增大。在7d时,对照组与其他各组相比,OC含量间差异均有统计学意义(P<0.05)。在14d时,100℃实验组表面OC含量增幅最大,100℃实验组与380℃实验组、对照组、空白组相比,其差异具有统计学意义(P<0.05),250℃实验组与380℃实验组、对照组、空白组相比,其差异也具有统计学意义(P<0.05)。结论钛表面纳米改性有利于其生物相容性,不同纳米粒径可以影响成骨细胞的合成功能。

钛膜表面氧气氧化层研究

研究了钼基钛膜表面氧气氧化工艺;用XRD分析了氧气氧化层的物相,其物相随氧化条件而异,含有Ti、TiO_2、TiO、Ti_2O、Ti_3O和Ti_6O等多种物相;用XPS研究了氧气氧化层钛的主要价态,其主要价态为+4、+3和+2价;用AES深度剖析研究了氧气氧化层的厚度,并研究了温度、氧气压力和时间对氧气氧化层厚度影响的规律;所有氧气氧化层均不与腐蚀介质发生作用,证明了该氧化层致密连续。

胶原基纳米骨复合rhBMP-2及钛膜修复即刻钛种植体周围骨缺损

观察胶原基纳米骨(nHAC)复合rhBMP-2及钛膜修复犬下颌骨拔牙创即刻钛种植体周围骨缺损的效果。其实验结果表明:①单纯nHAC组:术后6周已有新生骨小梁形成,术后12周修复骨缺损,钛种植体边缘可见较多新骨形成;②联合钛膜组:术后6周即见新生骨小梁沿钛膜生长,至术后12周,钛膜下骨密度更高,牙槽嵴顶较丰满;③复合rhBMP-2组:成骨过程较早,术后6周即有较多新生骨组织出现,术后12周新骨组织与宿主骨完全融合,并与种植体表面形成广泛的骨性结合。因此,nHAC具有良好的骨引导作用,可良好地修复种植体周骨缺损,复合rhBMP-2或／和钛膜后效果更佳。

纳米级多孔钛膜的研制

以钛粉为原料,加入适量的硬脂酸锌、无水乙醇和二甲基甲酰胺制钛粉浆,通过浸涂法制备出具有纳米级孔径的多孔钛膜.探讨了硬脂酸锌含量对膜孔隙特征及渗透分离特性的影响.实验结果显示,烧结出的多孔膜中仅含钛元素,而且膜的结构完整,具有孔道连通的三维结构.膜的厚度、孔径大小及分布随Ti粉浆中硬脂酸锌含量的增加而减小,但膜的分离能力却随硬脂酸锌的增加而增强.当硬脂酸锌的质量分数大于80%时,膜的最可几孔径小于50 nm,而且硬脂酸锌的大幅度增加不会导致纯水通量的大幅度减少,但对分子量大于156 000的物质的截留率却大幅度提高,故该膜可作为超滤膜使用.

无压烧结Si_3N_4与表面镀钛膜之间的固态化学反应过程

用X射线衍射技术研究了在Si_3N_4陶瓷与表面镀钛膜之间的固态化学反应过程,当反应温度不超过973K时,Ti与Si_3N_4之间不反应;温度在1073—1123K时,反应产物为Ti_2N和Ti_5Si_3,温度达到1173K时,反应产物为TiN和Ti_5Si_4,温度达到1273K时,反应产物为TiN和Ti_5Si_4。在整个反应过程中,Si_3N_4陶瓷基体相的晶格常数未发生变化,说明Ti原子不能溶入Si_3N_4陶瓷的晶格之中。

钛膜引导骨再生在骨内种植体植入中的应用

目的 :总结牙种植术后使用钛膜引导骨再生临床体会。方法 :对30例47枚牙种植术中发现骨缺损、骨量不足的患者采用钛膜进行骨引导再生修复骨缺损及骨增量。术后定期观察 ,对新骨生长情况进行连续临床和X线的观察分析。结果 :30例47枚牙种植术中 ,39枚种植体植入部位使用了钛膜。二期手术时种植体均已与骨组织形成理想的骨融合 ,顺利完成种植义齿修复。39枚种植体中有15枚种植体术后2个月的X线片可见到种植体封闭螺帽上方骨密度增高影。4月后二期手术切开牙龈时可见到新骨覆盖种植体表面 ,以骨凿等去除新骨后方可见到封闭螺帽。结论 :医用钛膜在种植术中应用有较好的引导骨再生作用 ,有利于种植术后骨融合期新骨的形成。不可吸收性膜的一些固有缺陷可通过临床正确的设计关在术中严格按照操作要点进行手术 。

钛膜中氘氚浓度的弹性反冲法测量

研究采用弹性反冲探测(ERD)方法测量钛膜中氘、氚的浓度。实验所用Ti膜用磁控溅射法制备,膜厚小于100 nm,以石英玻璃(SiO2)为底衬,Ti膜加镀了1层Ni保护膜,以防Ti膜氧化和增强Ti膜吸氢。以6.0 MeV O粒子作为入射粒子,在30°方向上探测反冲粒子,在此实验条件下,O粒子对D、T的碰撞截面为卢瑟福截面。对两个样品用ERD方法测量钛膜中的D、T含量,获得了D、T的面密度。测量结果表明,采用如上方法测量Ti膜中D、T浓度的误差小于7%。