钛酸异丙酯催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和 N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸异丙酯为催化剂,通过酯交换法催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响。由单因素实验得到优化的合成条件:m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯)=0.025、n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺)=2.5、反应时间5 h、反应温度90～110℃。在此条件下,DMAEA 的选择性可达98.28%、收率可达97 99%。

以钛酸异丙酯为原料合成Ti(Ⅳ)取代的Keggin型多金属氧酸盐

以钛酸异丙酯为钛源,在酸性条件(pH=2)下合成了一钛取代的钨磷、钨硅多金属氧酸盐(Bu4N+或Me4N+盐),用IR、31PNMR、1HNMR和TG-DTA测试技术对样品的结构、阳离子含量等进行了表征,并对样品存在的形态(二聚体、单体和质子化单体)以及形态的转化进行了研究。IR光谱显示,Ti取代的钨磷酸盐和钨硅酸盐均具有Ti-O-Ti结构,表明它们是Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,或含有Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,采用TG-DTA测得的阳离子(Me4N+)含量也证实了这一点。31PNMR和1HNMR进一步揭示,Ti取代的钨磷酸盐是一质子化单体和二聚体的混合物。实验结果还表明,酸性介质是生成质子化单体和二聚体的必要条件,且钨磷酸盐二聚体的稳定性较低,用碱(Bu4NOH)处理合成产物可得纯的钨磷酸盐单体,而相同条件下钨硅酸盐的二聚体却比较稳定。

钛酸异丙酯催化脱氢芳樟醇合成柠檬醛

以钛酸异丙酯为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,在氮气保护和有机酸的存在下,研究了脱氢芳樟醇经迈耶-舒斯特重排反应合成柠檬醛。优化的反应条件如下:n(钛酸异丙酯)∶n(氯化亚铜)=4∶1,催化剂(钛酸异丙酯+氯化亚铜)和对甲基苯甲酸的用量分别为原料脱氢芳樟醇质量的3.5%和10%,在110℃下反应3h,得到脱氢芳樟醇的转化率为98.8%,生成柠檬醛的收率为88.4%。采用水蒸气蒸馏的方法分离反应液,得到纯度≥97%的柠檬醛,采用FTIR对产物进行表征,确定了产品柠檬醛中所含有的主要杂质。最后,探讨了脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应机理。

活性炭固载钛酸异丙酯催化剂的制备

研究了新型固载钛酸异丙酯催化剂的制备方法 ,该催化剂活性高 ,选择性好 ,可成为绿色酯化工艺用催化剂。

分光光度法测定DPC装置催化剂和产品中钛酸异丙酯的含量

钛酸异丙酯在酸性介质中与过氧化氢发生显色反应,生成橘黄色络合物TiO(H_(2)O_(2))^(2+),其最大吸收波长位于410 nm处。本实验对影响钛含量测定的因素进行了探讨,建立了分光光度法测定碳酸二苯酯(DPC)装置所用催化剂和产品碳酸二苯脂中钛酸异丙酯含量的方法。获得了满意的结果,该方法是一种简便、可靠的钛含量分析方法。

活性炭固载钛酸异丙酯催化合成DOTP的研究

本文主要对利用活性炭固载钛酸异丙酯催化合成对苯二甲酸二辛酯的工艺条件进行了探索、研究。

溶胶-凝胶法制备锐钛矿型TiO_2薄膜

本文以钛酸异丙酯为原料 ,采用溶胶凝胶法制备TiO2 薄膜 ,通过DTA -TG、XRD、SEM探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构。结果表明薄膜表面无微开裂现象 ,膜内部比表面积大 ,TiO2颗粒分布均匀 ,用溶胶 凝胶法可制得相组成为锐钛矿的均匀的TiO2 薄膜。

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的合成

将钛酸异丙酯催化剂用于柠檬酸与正丁醇的酯化反应,并与浓硫酸、钛酸正丁酯等催化剂的催化效果进行比较,结果表明,钛酸异丙酯作催化剂时,柠檬酸的转化率和产物纯度均较高。考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、反应温度单因素工艺条件对催化合成柠檬酸三丁酯的影响,并经正交实验确定最佳合成工艺条件为:酸醇摩尔比1:3.5,催化剂钛酸异丙酯用量为柠檬酸用量的0.5%,反应时间6 h,在此条件下,柠檬酸转化率可达到96%。

丙三醇钛直接热分解制备纳米二氧化钛

针对以易水解的一元醇钛盐为前驱物,采用溶胶凝胶水解法制备纳米二氧化钛时浪费大量溶剂、抑制剂和造成环境污染的问题,制备出一种新型的丙三醇钛盐,并通过直接焙烧丙三醇钛的方法制备了纳米级二氧化钛粉体.运用IR、XRD、DSC、SEM和TEM等手段对制得的丙三醇钛和纳米二氧化钛粉体进行了表征.结果表明,由丙三醇钛直接热分解可制备出具有完整、呈片状结构晶形的纳米二氧化钛,该方法简单可行,污染小、成本低,制得的粉体粒径主要分布在15～50 nm范围内.

水热法制备二氧化钛纳米晶体

以钛酸异丙酯为原料，采用水热法制备二氧化钛纳米晶体，研究不同Ti^4＋浓度、不同表面活性剂及表面活性剂浓度、不同pH值、不同酸碱、不同反应时间、反应温度的条件对晶体尺寸、形状的影响。用XRD，TEM，DTA．UV，激光粒度分析等方法进行测试表征。结果表明：所得颗粒大小为10—30nm，形状有长方形、纺锤形、短柱形等，且颗粒均为锐钛矿型晶体。

新型聚酯缩聚催化剂的研制

该项目采用以钛酸异丙酯为主要原料，和其他金属化合物在适当条件下水解或加热络合反应的方法，制备了多组分钛系催化剂，用作聚酯缩聚催化剂，克服了以往钛系催化剂活性高，选择性差、无法应用的难点。研制使用无重金属、高活性催化剂是当今国内外聚酯行业的热点与难点，一方面可提高聚酯产品的质量和产量，增加企业的竞争力，

非酸催化合成对苯二甲酸二辛酯及其动力学研究

通过直接酯化法，以钛酸异丙酯为催化剂，以对苯二甲酸和异辛醇为原料合成对苯二甲酸二辛酯。重点考察了醇酸配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响，并对酯化反应的动力学行进行了研究。结果表明在醇酸物质的量比为3：1、催化剂用量为0．3％、反应时间为4h，酯化反应的转化率最高为99．4％。