微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素

以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响,采用基体匹配法消除了基体效应的影响,并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW,雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线,其线性相关系数均不小于0.9987,各元素的检出限为0.00003%~0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品,实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内,加标回收率为98.0%~104%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石中钛含量

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定蒙脱石中钛(Ti)元素含量的检测方法。实验结果表明该方法线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;钛元素的检出限和定量限分别为0.0965和0.318 mg·kg^(-1);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.676%和2.29%,加标回收率为99.69%。以上结果说明该方法检出限低,精密度和准确度高,是检测蒙脱石以及类似矿物样品钛元素的理想分析方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法检测钛合金中Fe、Al、V含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)检测钛合金中铁(Fe)、铝(Al)、钒(V)含量的方法。采用氢氟酸(1+1)进行溶解。经测定,3种元素在0~60 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999,方法检出限为2~5μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.52%~2.51%(n=6),加标回收率为98%~101%,对标准物质进行测定,相对误差为0.5%~1.2%,结果较为满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中镁含量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中镁元素含量的测量不确定度进行评定。根据检测方法及数学模型,从标准物质、校准拟合曲线、样品称量、定容、稀释及重复测定等方面分析不确定度来源,并计算对应的相对标准不确定度,同时将各个分量进行合成并拓展。计算得:当稀土镁硅铁合金中镁元素含量为7.12%时,其扩展不确定度为0.19%(取置信区间为95%,包含因子k=2)。通过评定结果表明,标准溶液配置过程、重复测定、校准曲线拟合及样品溶液稀释过程对测定结果影响较明显。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中稀土元素

研究钒钛磁铁矿中的稀土元素特征可以判断岩石成因与岩浆作用等,因此准确测定稀土元素的含量显得尤为重要。由于钒钛磁铁矿为难溶矿物,不易分解,因此常规的酸溶很难将钒钛磁铁矿中的稀土元素分解完全。通过比较四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)和五酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)的开放酸溶以及氢氧化钠-过氧化钠碱熔三种样品预处理方式,结果表明,四酸与五酸不能完全分解钒钛磁铁矿,导致15种稀土元素除了钇元素外均有不同程度偏低,进行X射线衍射测定发现,四酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸氧钒,五酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸钙,因此建立了氢氧化钠-过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中15种稀土元素的方法。为了减少轻稀土对重稀土以及钡的氧化物或氢氧化物对^(153)Eu等元素的质谱干扰,建立了合理的干扰校正方程,干扰量进行了有效扣除。方法检出限为0.006~0.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.5%~7.2%,加标回收率为100%~108%,证明方法可用于钒钛磁铁矿中稀土元素的分析。对承德不同地区钒钛磁铁矿进行稀土配分模式分析,可以得出右倾斜轻稀土富集,三个地区稀土配分模式曲线相似,它们之间具有较大的亲缘关系,物源相似。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.1000g钬铁合金样品至150mL烧杯中,加入10mL水、10mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01~0.32μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。

电感耦合等离子体质谱法测定钛及钛合金中痕量汞和钇

痕量杂质元素的高效精准测定是高品质钛及钛合金稳定生产的核心保障技术。针对现有检测方法存在的钛合金中痕量杂质元素检测方法的空白,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,系统研究了检测用同位素种类、溶样方法以及内标元素对测试精准度的影响规律,建立了钛及钛合金中痕量汞和钇的检测方法。结果表明:所建立的检测方法对于汞和钇含量为0.10~100.0ng/mL的样品,其线性相关系数高于0.999,汞和钇的检出限分别为0.07 ng/mL和0.06 ng/mL,样品的加标回收率在97.0%~102.2%之间。该检测方法灵敏度高、结果准确,可以满足高品质钛及钛合金中痕量汞和钇的高效精准测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定云母钛珠光颜料中的砷

采用硝酸+氢氟酸混酸微波密闭消解云母钛珠光颜料样品,以动能歧视-电感耦合等离子体质谱(KEDICP-MS)法测定砷元素的含量。使用氦气作为碰撞气,利用其与干扰分子间的碰撞裂解作用可显著降低测定时的质谱干扰,选择铑作为内标可有效校正非质谱干扰。通过考察不同氦气流量对砷元素灵敏度和背景等效浓度的影响,优化了碰撞气流量,选择氦流量为3.0 mL/min为最佳检测条件,在此条件下砷元素的质量浓度在0~50 ng/mL范围内与其对应的离子强度校正值线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.14 ng/mL。样品测定值的相对标准偏差为4.84%(n=6),两水平加标回收试验砷的回收率为98.3%~102.4%。该方法简便、快捷,为企业对云母钛珠光颜料进行质量控制提供了一种可靠的检测方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中硅、铜、磷、钛、钙含量

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝锰铁合金中硅、铜、磷、钬、钙的方法:试样经盐酸和硝酸分解后,采用ICP-AES同时测定样品中硅、铜、磷、钛、钙的含量。本文通过实验确认了方法的溶样条件,分析谱线的选择,共存元素的影响等实验条件。通过精密度实验、加标回收、标准样品检测结果和不同方法间比对实验,验证了方法的可靠性。硅、铜、磷、钛检测结果的相对标准偏差(RSD,n=10)是0.57%~1.22%,钙检测结果的相对标准偏差(RSD,n=10)是9.26%(因为样品中钙含量为痕量级),加标回收率是97.0%~103.8%,并且硅、铜、磷、钛、钙的检测结果与其它方法的检测结果相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素

本文应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP AES)对硅铝铁合金的溶解和仪器参数进行了优化,确定了适宜的硅铝铁合金中多种元素的测定条件。测定结果的RSD在0.26%～5.1%之间,加标回收率在95.5%～102.7%之间,标准样品测定结果与推荐值接近。本文方法简便、准确、快速,有应用推广价值。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸一氢氟酸溶解，选择398．852nm、394．274nm和371．092nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线，基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围（质量分数）分别为0．001％～0．030％、0．005％～0．030％和0．001％～0．030％，线性相关系数均为0．9999，检出限分别为0．003肚g／mL（镧）、0．015ttg／mL（铈）和0．001btg／mL（1＆）。对硫酸和硫酸一氢氟酸的溶样效果进行比较，表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定，但硫酸一氢氟酸的溶样速度快，可提高分析效率。在不合镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验，测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1．7％、7．3％和0．59％，回收率在92％～100％之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定，测定值与ICP-MS法的测定值一致；用于钛合金标样中铈和钇的测定，测定值与认定值相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1）,290～310℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL水,然后相继加入2.0mL硝酸和2.0mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL硫酸（1＋3）,然后加入2.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0mL盐酸（1＋1）,然后加入1.0mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。

单点建线-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金。样品经过微波消解后,于334.94nm分析谱线处测得钛元素发射强度,根据单点建立的工作曲线确定钛元素含量。单点建线避免了线性较差问题;微波消解缩短溶样时间,钇作为内标元素减少仪器波动的影响。检测结果相对标准偏差为0.20%~0.34%,标样验证结果未超允许差,表明方法可用于Ti含量范围在65%~70%钛铁样品检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.000 1μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍

铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al 396.153nm、Si 251.612nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍。各元素质量分数在0.005 0%~0.20%范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999 9;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.001 2%、0.000 6%、0.000 3%。实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7%,回收率为90%~115%。按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合。