牙用低弹性模量钛铌锆锡合金的机械性能研究

目的:检测钛铌锆锡(Ti-24Nb-4Zr-7.6Sn)合金铸件的机械性能,评价其作为口腔修复材料的可行性。方法:对钛铌锆锡合金铸件的机械性能、显微硬度进行检测,对剖面组织金相显微结构和断口形貌进行观察。结果:钛铌锆锡合金抗拉强度为681.7 MPa,屈服强度为410 MPa,延伸率为6%,弹性模量为42.1 GPa,维氏硬度为453 Hv;合金金相组织表现为细化的晶粒结构,合金断口呈典型的微孔聚合型断裂形貌。结论:钛铌锆锡合金机械性能能够满足制作口腔修复体的要求。

钛铌锆β钛合金低弹性模量内固定材料的生物相容性研究

[目的]通过体内实验的方法对新型β型钛合金(Ti-Nb-Zr)骨折内固定材料的生物相容性进行评价。[方法](1)改良的鼠气囊模型(the air pouch model):健康成年SD大鼠24只,皮下充气造模后将钛铌铣β型钛合金(Ti-Nb-Zr)颗粒混悬液注入气囊,收集囊内液体采用ELISA方法测定IL-6和TNF-α,用囊壁组织学切片进行炎症细胞反应分级和囊壁厚度测量,并与传统的钛铅钒合金(Ti-6Al-4V)进行比较。(2)接骨板植入模型:将Ti-Nb-Zr做成接骨板固定在兔的胫骨上,于手术后4、8、12、24、36周分别观察接骨板周围的纤维膜形成情况和Ti-Nb-Zr-骨界面骨结合情况,并与不锈钢接骨板比较。[结果](1)Ti-6Al-4V、Ti-Nb-Zr两种颗粒注入气囊48h后都能引起TNF-α分泌量显著升高(P<0·05),两组比较,Ti-6Al-4V组明显高于Ti-Nb-Zr组(P<0·05)。两种材料均不能引起IL-6分泌的显著增加(P>0·05)。Ti-Nb-Zr组气囊囊壁厚度明显小于Ti-6Al-4V组(P<0·001)。(2)Ti-Nb-Zr接骨板周围软组织反应与不锈钢相近。植入后4周,新生骨痂开始覆盖Ti-Nb-Zr接骨板的两侧,8周时骨痂甚至部分覆盖接骨板和螺钉的表面形成"骨盖板"现象。12周时,骨与Ti-Nb-Zr接骨板的界面为直接接触,中间无软组织间隔。螺钉与骨也能形成较为牢固的钉-骨直接接触。[结论]低弹性模量Ti-Nb-Zrβ钛合金具有优良的体内组织相容性,是一种有前途的骨折内固定材料。

铸造钛铌锆锡合金离子耐腐蚀性的体外实验研究

目的:研究铸造钛铌锆锡合金(Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn)在不同模拟人工体液环境中的离子溶出情况。方法:采用常规失蜡铸造法分别制作钛铌锆锡合金(实验组)和纯钛试件(对照组)各20个,每组试件再随机分成4组,分别浸泡于人工唾液、10g/L乳酸液、中性含氟液和酸性含氟液中7d,测定浸泡液中溶出的金属离子浓度并观察试件表面形貌的改变。结果:①在相同浸泡液中钛铌锆锡合金的离子溶出总量小于纯钛,差别有统计学意义(P<0.05);②对于同种材料而言,酸性含氟液中离子溶出量最高,其次为中性含氟液,再次为乳酸液,在人工唾液中的离子溶出量最低,差别有统计学意义(P<0.05);③电镜下,在同种浸泡液中钛铌锆锡合金较纯钛表现出更好的耐静态浸泡腐蚀的迹象;④酸性含氟液腐蚀后钛铌锆锡合金表面的腐蚀产物主要为:Na3TiF6、Na2NbF6、Na2ZrF6、Na2SnF6;纯钛表面的腐蚀产物主要为:Na3TiF6、Na2TiF6和Na3TiOF5。结论:铸造钛铌锆锡合金具有较好的耐腐蚀性能,能够满足口腔修复体的耐腐蚀性能要求。

钛铌锆β钛合金生物相容性的体外实验研究

[目的]通过体外实验对自行研发的低弹性模量、高强度新型β型钛合金人工关节假体材料生物相容性进行评价。[方法](1)采用L-929细胞(小鼠成纤维细胞)对合金进行细胞毒性试验,将细胞相对增殖率(RGR)转换成6级材料毒性进行评级。(2)将1μm左右的钛铌锆合金(Ti-Nb-Zr)颗粒与J774A.1巨噬细胞体外共同培养24～48h后,采用倒置相差显微镜和透射电镜观察细胞变化、RT-PCR方法测定IL-6和TNF-α表达、ELISA法测定细胞培养上清TNF-α等方法对Ti-Nb-Zr的生物相容性进行评价,并与传统的人工关节假体材料进行比较。[结果]Ti-Nb-Zr的细胞毒性为0级。吞噬了Ti-Nb-Zr颗粒的J774A.1巨噬细胞形态改变明显轻于钴铬钼颗粒组和钛铝钒颗粒组。巨噬细胞与钛铝钒合金颗粒、钴铬钼合金颗粒和Ti-Nb-Zr颗粒共同培养48h后都有IL-6和TNF-αmRNA表达的增加,钴铬钼颗粒和钛铝钒颗粒引起增加更加明显。ELISA方法测定显示:巨噬细胞吞噬Ti-Nb-Zr颗粒48h后分泌TNF-α的量明显低于钛铝钒和钴铬钼(P<0.05)。[结论]低弹性模量Ti-Nb-Zr钛合金具有优良的体外组织相容性,是一种有前途的骨科内植物材料。

钛铌锆锡合金经微弧氧化后的理化性能的研究

目的:评价钛铌锆锡(TNZS)合金表面经微弧氧化(MAO)后的理化性能。方法:对钛铌锆锡合金试件表面进行微弧氧化处理,观察其表面形貌,分析膜层的相位和元素组成,检测膜层硬度、厚度、膜层以及基体的结合强度、表面能、表面粗糙度。结果:钛铌锆锡合金经微弧氧化处理可在其表面形成粗糙、多孔的氧化膜,氧化膜由Ti、O、Ca、P、Zr、Nb、Sn7种元素组成,金相结构主要为锐钛矿相的TiO2和金红石相TiO2,膜层硬度414HV,厚度26μm,结合力32N,表面能62.9mJ/m2,表面粗糙度1.175μm。结论:经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金表面性能发生改变,表面形成粗糙、多孔、结合紧密并富含钙磷元素的氧化膜,可能有利于提高合金的生物学性能。

钛铌锆锡合金与钴铬合金和镍铬合金在人工涎液中抗腐蚀比较

口腔中有涎液,涎液中水分占99.4%,少量其他的有机物和无机物,其pH值波动不定[1];且体液中的氯离子浓度是金属适宜的腐蚀环境,所含的氨基酸、蛋白质及溶解的氧气均有利于腐蚀的发生[2]。因此,口腔中的金属材料修复体,以涎液为电解质,形成腐蚀并对机体造成一定的影响。

新型口腔修复用钛锆铌锡合金的摩擦性能

背景:目前用于牙科修复体制作的钛合金特别是纯钛因其表面硬度较低、耐磨性较差,尤其在固定义齿修复时与天然牙不匹配,限制了其在口腔修复领域的应用。目的:探索新型口腔修复用钛锆铌锡合金的耐磨损性能。方法:使用MMV-1立式万能摩擦磨损试验机,以天然牙釉质为对照,滑石瓷为对磨物,在人工唾液,37℃试验工况下,对口腔修复用Ti-Zr-Nb-Sn、纯钛(TA2)进行二体摩擦磨损试验。采用扫描电镜观察表面磨损形貌,X射线衍射能谱仪分析磨屑成分,显微硬度仪测试表面硬度,电子天平得出磨损量。结果与结论:Ti-Zr-Nb-Sn合金、天然牙釉质的磨损体积量、显微硬度>纯钛(TA2)(P<0.05)。Ti-Zr-Nb-Sn合金磨损机制主要为磨粒磨损;纯钛磨损机制主要为黏着磨损,同时伴有磨粒磨损;牙釉质磨损主要为黏着磨损和磨粒磨损。磨屑成分分析Ti-Zr-Nb-Sn合金磨屑元素成分为Ti、Zr、Sn元素,未见Nb元素;纯钛磨损后磨屑成分主要为Ti元素。结果表明Ti-Zr-Nb-Sn合金较纯钛(TA2)具有更好耐磨损性性能,可以初步认为Ti-Zr-Nb-Sn合金是一种理想口腔修复用金属材料。

口腔修复用钛锆铌锡合金机械性能及体内外的生物毒性

背景:在口腔修复领域广泛应用的纯钛和Ti-6Al-4V合金存在强度低,耐磨性较差,加工性能不理想,易出现卡环折断现象等缺点,并且含有人体有害的Al及V元素。因此,研制机械性能优良,生物学性能良好的口腔修复用钛合金,对于克服纯钛及钛合金修复体的缺陷,扩大口腔钛合金修复体临床应用范围,提高齿科修复体的质量及制作水平具有重要意义。目的:评价口腔修复用钛锆铌锡(Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn)合金机械性能及体内外生物毒性。设计、时间及地点:对比观察实验,于2008-04/2009-02在天津市材料复合与功能化重点实验室、天津医科大学附属口腔医院口腔生物材料实验室及天津市现代医药开发研究所完成。材料:纯度为99.9%的钛板,纯度为99.9%的锆板,纯度为99.9%的铌棒和纯度为99.9%的颗粒状锡由宝鸡市胜超有色金属材料有限公司提供。方法:制备Ti-Zr-Nb-Sn合金,测试合金的机械性能和显微硬度,观察拉伸试样的金相组织、物相结构及断口形貌。参照ISO7406技术报告中的相关标准,对Ti-Zr-Nb-Sn合金进行细胞毒性实验和急性全身毒性试验。主要观察指标:机械性能,合金金相结构,端口形貌,细胞相对增殖率,急性毒性反应。结果:Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn抗拉强度为(652.0±34.5)MPa,屈服强度为(590.0±29.8)MPa,延伸率为(28.3±2.4)%,弹性模量为(93.8±7.9)GPa,维氏硬度为(315.8±13.0)HV,XRD分析显示合金显微组织主要为α相,金相组织表现为细小的针状α相结构,合金断口呈韧窝状形貌,体现出良好的韧性断裂特征。细胞毒性试验及急性全身毒性试验结果表明本研究制备的钛锆铌锡合金细胞相对增殖度为124%,分级为0级,无细胞毒性;未见任何急性毒性反应。结论:Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金具有良好的机械性能和生物安全性,可满足口腔修复材料的临床应用要求。

新型口腔修复用钛锆铌锡合金的生物安全性评价

目的:评价高强度、高弹性模量的新型口腔修复用钛锆铌锡合金的生物安全性。方法:参照国标GB/T16886.5-2003,GB/T16886.10-2005,YY-T0279-1995,YY-T0127.2-1993所规定的方法,分别进行细胞毒性试验、豚鼠最大剂量迟发型致敏试验、口腔黏膜刺激试验以及急性全身毒性试验。结果:细胞毒性试验显示本研究制备的钛锆铌锡合金细胞相对增殖度为124%,细胞毒性反应分级为0级,无细胞毒性;致敏试验表明移去斑贴物24、48h后,试验动物贴敷部位均无红斑和水肿出现,反应积分为0。根据皮肤致敏实验分级标准,Ti-Zr-Nb-Sn合金对豚鼠无明显的潜在致敏性;口腔黏膜刺激试验未见异常组织学反应;短期全身毒性试验显示无明显短期全身毒性。结论:可以初步认为Ti-Zr-Nb-Sn合金是一种合金具有良好生物安全性口腔修复用金属材料。

钛锆铌锡合金和镍铬合金修复牙体缺损的效果及安全性

背景:钛锆铌锡合金具有良好的组织结构、力学性能、耐蚀性能及生物相容性,是一种理想的口腔修复材料。目的:观察钛锆铌锡合金和镍铬合金在口腔修复中的效果和安全性。方法:纳入牙体缺损患者87例,其中男43例,女44例,年龄22-41岁,其中43例采用钛锆铌锡合金进行修复,作为观察组;44例采用镍铬合金修复,作为对照组。修复治疗结束后随访36个月,观察两组治疗效果、口腔修复情况、修复体情况及患者满意度。结果与结论:87例患者均完成36个月随访,观察组治疗总有效率、患者满意度高于对照组(P<0.05)。对照组44例中,出现牙龈红肿4例、牙龈出血4例、过敏4例、牙龈灰线3例及黏膜疼痛6例;观察组43例中仅出现1例牙龈红肿,观察组口腔修复情况优于对照组(P<0.05)。对照组44例中,出现牙齿支架损害10例、牙齿支架松动20例;观察组43例中,出现出现牙齿支架损害1例、牙齿支架松动1例,观察组修复体情况优于对照组(P<0.05)。表明钛锆铌锡合金修复牙体缺损具有良好的生物相容性及安全性。

口腔修复用钛锆铌锡合金的机械性能评价

目的:评价钛锆铌锡(Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn)合金机械性能。方法:制备钛锆铌锡合金试样,测试合金的机械性能和显微维氏硬度,观察拉伸试样的金相显微结构和断口形貌。结果:Ti-Zr-Nb-Sn合金抗拉强度为671.3MPa,屈服强度为561.5MPa,延伸率为18.1%,弹性模量为92.5GPa,维氏硬度为250.7HV;合金金相组织表现为细化的晶粒结构,合金断口呈典型的微孔聚合型断裂形貌。结论:Ti-Zr-Nb-Sn合金机械性能满足口腔修复的要求。

口腔修复用钛锆铌锡合金研制及铸造性能研究

目的:研制口腔修复用钛锆铌锡(Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn)合金,并评价合金铸造加工性能。方法:制备Ti-Zr-Nb-Sn合金,采用国产LZ5型离心铸钛机铸造试样,测试合金的铸流率,铸造反应层和线收缩率。结果:400℃时铸造,合金铸流率为100%,铸造线收缩率,表面反应层满足修复支架的铸造要求。结论:Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金具有良好铸造加工性能,可满足口腔修复材料的临床应用要求。

加载载荷对钛锆铌锡合金摩擦磨损性能的影响

目的:探讨载荷变化对钛锆铌锡合金与滑石瓷对磨时摩擦磨损性能的影响。方法:使用MMV-1立式万能摩擦磨损试验机,以滑石瓷为对磨物,载荷设置为20、50、100 N,在37℃人工唾液润滑的试验工况下,对口腔修复用钛锆铌锡合金进行二体摩擦磨损试验。采用扫描电镜观察表面磨损形貌,电子天平得出磨损量。结果:钛锆铌锡合金与对磨物滑石瓷的磨损量随载荷的增加而增大。载荷20N,钛锆铌锡合金的磨损机制主要为磨粒磨损;50N时,磨损机制是粘着磨损伴发磨粒磨损;100N时,钛锆铌锡合金磨损机制以粘着磨损为主。结论:载荷增加可增大钛锆铌锡合金的磨损量,导致磨损机制改变,在高载荷条件下可发生严重粘着磨损,缩短修复体的使用寿命。

新型口腔修复用钛锆铌锡合金和常规修复材料在口腔修复中的效果对比分析

目的对比分析新型口腔修复用钛锆铌锡合金和常规修复材料在口腔修复中的效果。方法选取我院收治的50例口腔问题患者作为研究对象,按照数字法分为对照组(常规材料)和观察组(钛锆铌锡合金材料),每组25例,对比两组患者修复情况和口腔情况。结果观察组患者的口腔情况以及修复体情况均优于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论新型口腔修复用钛锆铌锡合金修复材料效果显著,安全可靠。

钛锆铌锡合金和常规钴铬合金在口腔修复中的效果对比分析

目的对比钛锆铌锡合金和常规钴铬合金在口腔修复中的效果。方法选取我院2014年5月-2015年5月收治的66例口腔科患者,按照随机分配方法,将其分为对照组（33例）和研究组（33例）,对照组选择常规钴铬合金进行口腔修复,研究组选择钛锆铌锡合金进行口腔修复,对比两组的修复效果。结果经过口腔修复后,研究组口腔支架松动情况、牙齿支架损坏情况比对照组少,两组差异有统计学意义（P〈0.05）。同时,研究组口腔修复后牙龈灰线、黏膜疼痛和牙龈红肿状况,比对照组少,两组差异有统计学意义（P〈0.05）。结论针对口腔修复患者,选择新型钛锆铌锡合金材料进行口腔修复,比常规材料更为安全有效。

用钛锆铌锡合金与镍铬合金进行牙体缺损修复的效果及安全性对比

目的:对比用钛锆铌锡合金与镍铬合金进行牙体缺损修复的效果及安全性。方法:将2015年1月至2016年1月期间在江苏省丰县人民医院口腔科进行牙体修复的90例牙体缺损患者按照所用修复材料的不同分为对照组和观察组,每组各有45例患者。用镍铬合金对对照组患者进行牙体缺损修复。用钛锆铌锡合金对观察组患者进行牙体缺损修复。治疗结束后,对比观察对两组患者进行牙体修复的效果及安全性。结果:与对照组患者相比,观察组患者牙齿支架松动、损坏、牙齿过敏、牙龈红肿及口腔黏膜疼痛的发生率均更低,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:用钛锆铌锡合金进行牙体缺损修复的效果确切、安全性高,可明显降低患者牙齿支架松动、损坏、牙齿过敏、牙龈红肿和口腔黏膜疼痛的发生率。

高铌钛合金铸流率的探讨

目的以钛铌锆锡(Ti-Nb-Zr-Sn)合金为研究对象,通过对其铸流率的研究,探讨高铌钛合金用于牙科铸造加工的可行性,并为牙科应用提供合理的铸造参数。方法采用网状试样法,检测钛铌锆锡合金在3种铸模温度(室温、300℃、600℃)下的铸流率,并以纯钛(Ti)、钛铝钒(Ti-6Al-4V)合金做对照,结果做统计学分析。结果在室温及300℃铸造时钛铌锆锡合金铸流率明显低于纯钛及钛铝钒合金;在600℃铸造时三种合金铸流率没有明显差别。该合金室温及300℃组铸流率明显低于600℃组。结论高铌钛合金在室温铸造时铸流率不佳,钛铌锆锡合金在铸模温度高于600℃以上铸造时可以获得完整铸件。

新型口腔修复用钛锆铌锡合金和常规钴铬合金在口腔修复中的效果对比分析

目的：比较新型口腔修复用钛锆铌锡合金与常规钴铬合金材料在口腔修复中的效果。方法：用数字法随机将某院2014年6月~2015年5月收入的70位口腔科患者分为两组,35位为观察组,35位为对照组。观察组用钛锆铌锡合金材料进行口腔修复,对照组用常规钴铬合金材料进行口腔修复。对两组患者的修复效果进行分析比较。结果：和对照组相比,观察组患者的牙齿支架损坏情况和支架松动情况均显著少于对照组,差异均符合统计学意义（P〈0.05）;观察组患者的修复后牙龈红肿、黏膜疼痛、过敏及牙龈灰线情况显著少于对照组（P〈0.05）。结论：新型口腔修复用钛锆铌锡合金的口腔修复效果比常规修复材料更为有效、安全,值得进行临床推广。

改性PZT/PVDF体系压电复合材料的介电和压电性能

采用复合材料模压工艺,制备了体积分数不同的改性PZT(含铌的钛锆酸铅)/PVDF(聚偏二氟乙烯)压电复合材料。采用扫描电镜对材料的形貌进行了分析,并利用HP4294A,Z-3A型准静态测试仪等系统地研究了改性PZT体积分数对材料介电、压电性能的影响。结果显示,在改性PZT体积分数为70%时,获得了性能优良的压电复合材料。在压电陶瓷高含量区(>0.5),部分压电陶瓷颗粒相互联接,形成了类似0-3(3-3)型复合连通形式,是复合材料获得优良压电、介电性能的主要原因。

口腔材料与器械

20080897阳极氧化后新型钛铌锆锡合金的生物安全性评价／高阳…∥牙体牙髓牙周病学杂志．-2007，17（5）．