电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响。方法检出限可达到ng/g,甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。