磷钨酸镍绿色催化合成缩醛的研究

用绿色催化剂磷钨酸镍催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂重复使用性能等因素对产率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为：在苯甲醛0．2mol、7 n醛）：n（乙二醇）=1．0：1．5、m（NiPW）=0．8g、反应温度86-90℃、反应时间为2．0h、V（环己烷）=24ml．的条件下，产率可达到81．6％。

纳米半导体材料钨酸镍的制备及吸附有机染料亚甲蓝的研究

采用水热共沉淀法合成钨酸镍纳米半导体材料,通过扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射仪(XRD),能谱仪(EDS)对其结构和形貌进行表征.以亚甲蓝溶液作为被吸附对象进行研究,分别考察NiWO4的加入量,pH值,亚甲蓝的初始浓度,pH值,反应时间对其吸附性能的影响.实验证实,NiWO4对亚甲蓝溶液具有很高的吸附性能,本研究为NiWO4纳米半导体材料对有机染料废水的处理提供了一定的思路.

改性氧化铈/钨酸镍环氧防腐涂层的制备及性能

采用水热法制备出不同质量比的氧化铈/钨酸镍(CeO2/NiWO4)的复合粒子,再选用硅烷偶联剂KH560对其进行改性,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了复合粒子的结构与形貌。将改性的复合粒子分散于环氧树脂(EP)中,然后喷涂在碳钢基体上制备CeO2/NiWO4/EP复合涂层,利用电化学交流阻抗(EIS)、加速浸泡实验和摩擦磨损试验(Taber)测试涂层的防腐与摩擦性能。结果表明:添加CeO2/NiWO4复合粒子的环氧树脂涂层的防腐耐磨性能大幅度提高,而且当复合粒子中CeO2与NiWO4的质量比为4∶3时,涂层防腐耐磨性能最好,该复合环氧涂层在3.5%NaCl水溶液中浸泡后期(45天)仍保持较高的阻抗模量(7.36×10^8Ω/cm^2),比纯环氧树脂涂层高一个数量级。同时,经过10000转摩擦磨损后,此复合涂层的质量损失较纯环氧涂层减少56%,厚度损失量仅为CeO2/EP的50%,表现出最优异的防腐耐磨性能。

废催化剂中钼酸镍、钼酸钴以及钨酸镍的碱浸出热力学分析

废催化剂常含有一定量的积碳和硫，因此在回收处理时多采用焙烧处理脱碳脱硫。在焙烧含W，Mo，Ni，Co的废催化剂过程中会产生一定量的复合氧化物，此外新型钼酸镍、钼酸钴、钨酸镍催化剂也在大量使用。这类钨、钼酸盐由于稳定性较高，采用已有工艺极难处理。针对此类复合氧化物的分解问题，绘制了25℃下Me—Mo（W）-H2O系和Me-Mo（W）-NH3-H2O系Me-Mo（W）-EDTA-H2O系的热力学平衡图，并对NiMoO4，CoMoO4，NiWO4的碱浸出和配合物浸出进行了热力学分析。研究结果表明：NaOH分解的难易顺序为NiWO4〉CoMoO4〉Ni—MoO4；氨可极大地降低NiMoO4，CoMoO4，NiWO4在水溶液中的稳定性，氨性溶液中Ni，Mo，Co，W的平衡浓度比水溶液中提高了1×10^2-1×10^4倍（pH约为8～11），其分解难易次序为NiWO4〉NiMoO4〉CoMoO4；EDTA同样可极大提高NiMoO4，CoMoO4，NiWO4在水溶液分解的Ni，Co，Mo平衡浓度，在EDTA总浓度为1mol·L^-1的条件下，NiMoO4，CoMoO4分解的最高M，Co平衡浓度为1mol·L^-1，而NiWO4最高Ni平衡浓度仅为1×10^-5.08mol·L^-1（[Y]T=1mol·L^-13种复合氧化物在EDTA水溶液中分解的难易顺序为NiWO4〉NiMoO4〉CoMoO4。碱分解、氨浸出以及EDTA配合物浸出均可选择性浸出NiMoO4，CoMoO4，而NiWO4则需要采用同时回收载体氧化铝的高压高碱分解法。

基于钨酸镍与氧化锌复合材料的电化学传感平台检测吲哚美辛

采用一锅法制备了钨酸镍与氧化锌复合材料(NiWO_(4)-ZnO),并对其进行了形貌表征、元素分析及比表面积测试,构筑了一种吲哚美辛电化学传感器。研究发现,NiWO_(4)-ZnO复合材料修饰玻碳电极对吲哚美辛表现出较高的检测灵敏度,在最优的实验条件下,吲哚美辛浓度与氧化峰电流成正比,在250~1082 pmol/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9970,检出限为66.6 pmol/L。吲哚美辛电化学传感器应用于实际样品中吲哚美辛的测定,回收率为95.1%~98.3%,相对标准偏差为2.3%~3.8%,该传感器可用于药物分析领域。

镍的磷钨酸盐在苯甲醛合成中的催化性能研究

以过渡金属离子(Ni2+)取代的Keggin型磷钨酸为相转移催化剂,在无溶剂条件下,苯甲醇经催化氧化合成了苯甲醛。考察了催化剂的种类和用量、反应温度、反应时间和H2O2用量对苯甲醇氧化反应的影响。实验结果证明,Ni取代的Keggin型磷钨酸[CTA]10[(PW11Ni O39)2O]是苯甲醇制苯甲醛的高效催化剂。适宜的反应条件为:0.2g催化剂,90℃反应4h,苯甲醇的产率为91.51%,选择性为94.6%,转化率为96.73%。

Ni-W/Al_2O_3表面NiWO_4化合物的生成及其对加氢反应活性的影响

采用PASCA,ESCA,TA和微型反应色谱等技术研究了Ni-W/Al_2O_3催化体系。本工作是文献[4]工作的继续。由于固体表面在原子水平上的不均匀性,钨分散在氧化铝的“活性表面”上,并形成“微晶岛”。当钨以一个单分子层分散时,W/Al_2O_3表面仍然存在未被钨占据的“惰性表面”。在这种情况下,当镍分散到W/Al_2O_3中时,镍将优先占据这些“惰性表面”,并同其相邻的钨原子结合生成NiWO_4化合物。NiWO_4是硫化催化剂中“Ni-W-S”活性相的前身物。由于“位阻”作用,某些钨原子处于镍“不易接近”的位置。因此,造成最佳Ni/W原子比小于1.O。适当降低钨的担载量可消除这种位阻作用,使钨在氧化铝表面上处于“最佳”的分散状态,Ni-W/Al_2O_3催化剂的最佳(即具有最高相对加氢活性)Ni/W原子比正好为1.O。

溶剂法调控NiWO_(4)纳米材料形貌及其电化学性能研究

采用溶剂热法,通过改变溶剂的种类,合成了NiWO_(4)纳米材料,以乙二醇和水为溶剂制备的NiWO_(4)纳米材料分别具有纳米棒形貌和介孔结构,这两种结构有利于电解液离子的扩散,作为电极材料在4 mol/L KOH电解液中具有较大的比电容,在0.5 A/g的电流密度下分别为942.2 F/g和716 F/g,表现出优良的电化学性能,在超级电容器材料领域具有应用前景。

NiWO_(4)纳米材料的湿法合成及新型气敏传感器性能研究

采用湿法合成了低温(60℃)生长的三维花状NiWO_(4)材料,并制备了NiWO_(4)氨气传感器。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(Raman)等对NiWO_(4)纳米材料的物相结构、微观形貌和比表面积进行了分析;研究了传感器对氨气、二氧化氮、二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳和甲烷等气体的传感性能。结果表明:NiWO_(4)对氨气显示了最佳气敏响应。在50 ppm氨气下,NiWO_(4)氨气传感器显示出快速响应(47 s)和快速恢复(143 s)。此外,还测试了材料在22.5%~97.3%的相对湿度(RH)内的响应恢复效应。结果表明:NiWO_(4)材料对于湿度的响应较为迅速(37 s),具备制备高性能湿敏传感器的潜力。