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钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质 被引量:13
1
作者 周百斌 马慧媛 +2 位作者 王玉和 单永奎 韦永德 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期393-397,共5页
报道了通式为K1 0 H5[Ln(PMo5W4V2 O3 9) 2 ]·nH2 O (Ln =La ,Ce ,Pr ,Nd ,Eu ,Gd ,Dy)的 7种五元新型杂多配合物的合成方法。从IR ,UV ,3 1 P ,51 VNMR ,X射线粉末衍射证实产物仍保持Keggin结构 ,借助TG DTA、变温IR、XRD和水溶... 报道了通式为K1 0 H5[Ln(PMo5W4V2 O3 9) 2 ]·nH2 O (Ln =La ,Ce ,Pr ,Nd ,Eu ,Gd ,Dy)的 7种五元新型杂多配合物的合成方法。从IR ,UV ,3 1 P ,51 VNMR ,X射线粉末衍射证实产物仍保持Keggin结构 ,借助TG DTA、变温IR、XRD和水溶性实验考察了新配合物热解性质 ,得出了热稳定的温度范围为 5 0 0~ 5 5 0℃。该系列配合物对H2 O2 的分解具有一定的催化作用 ,且不同稀土配合物对H2 O2 展开更多
关键词 稀土 钨钒磷杂多配合物 Keggin结构 催化性质 衍生物 合成表征 过氧化氢 分解反应
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过渡元素钼钨钒磷五元杂多配合物的合成、表征以及与奎宁的取代反应 被引量:4
2
作者 周百斌 韦永德 +4 位作者 王玉和 马慧媛 李中华 郭元茹 周宏立 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期291-294,共4页
Eight new complexes were synthesize d for the first time.The compounds which have the general formula K x H 2 [PM(OH 2 )Mo 7 W 2 V 2 O 39 ]·nH 2 O(M=Cr 3+ ,Mn 2+ ,Fe 3+ ,Co 3+ ,Ni 2+ ,Cu 2+ ,Zn 2+ ,Cd 2+ ;x=4or 5... Eight new complexes were synthesize d for the first time.The compounds which have the general formula K x H 2 [PM(OH 2 )Mo 7 W 2 V 2 O 39 ]·nH 2 O(M=Cr 3+ ,Mn 2+ ,Fe 3+ ,Co 3+ ,Ni 2+ ,Cu 2+ ,Zn 2+ ,Cd 2+ ;x=4or 5)were de-termined by conductance titration a nd elemental analysis.The analysis of IR,UV,XRD and ESR show that the products hold the Keggin structure a nd TG-DTA,IR,XRD at various tempera tures and water solubility test also give the evidences that the range of pyrolysis temperature is 300~350℃.T he study on the substitutional reaction of coordinated water by optical ligand quinine shows that the S N 2nucleophilic substitution occure s when Ni is con-tained in the compound and S N 1nucleophilic substitution occure s when Cu is contained.These also con firmed that the transitional metals are in the in ner sphere of the complexes. 展开更多
关键词 过渡元素 钨钒磷杂多阴离子 相转移 奎宁
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过渡元素Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物的合成与表征 被引量:4
3
作者 王晓光 吴成鉴 +1 位作者 单永奎 刘宗绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第3期323-327,共5页
制备了两个系列12种尚未见文献报道的过渡金属Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物。经元素分析和热重分析确定配合物通式为K_(9,10)[P_2M(N_2O)W_(15)V_2O_(61)]·xH_2O和K_(1... 制备了两个系列12种尚未见文献报道的过渡金属Dawson结构的钨钒磷四元杂多配合物。经元素分析和热重分析确定配合物通式为K_(9,10)[P_2M(N_2O)W_(15)V_2O_(61)]·xH_2O和K_(10,11)[P_2M(H_2O)W_(14)V_3O_(61)]·xH_2O(M=Fe ̄(3+),Co ̄(3+),Ni ̄(2+),Mn ̄(2+),Cu ̄(2+),Zn ̄(2+)),采用IR、UV、NMR、ESR和XRD等方法进行了结构表征。 展开更多
关键词 过渡元素 钨钒磷 杂多络合物
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Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:15
4
作者 许招会 廖维林 +2 位作者 罗年华 刘德永 王甡 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期199-201,共3页
Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment resu... Wells-dawson type heteropolyacid catalyst was prepared by acidification-etherization and characterized by FTIR,over which cyclohexanone ethylene ketal was synthesized from cyclohexanone to ethylene.The experiment results showed that the optimal reaction conditions are as follows:the amount of Cyclohexanone is 0.1mol,the molar ratio of Cyclohexanone to ethylene was1.0/1.5(mol/mol),catalyst amount 1.50%(pencent of the reaction stock materials).Through reaction time 2.5h,the yield of cyclohexanone ethylene katal reached over 95.0%. 展开更多
关键词 杂多酸 环己酮乙醇缩酮 催化 合成
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Dawson结构磷钨钒杂多酸的表征及其光催化性能 被引量:7
5
作者 柳闽生 曹小华 +2 位作者 翁璐云 徐常龙 钱祝进 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-180,共4页
通过FTIR、UV、循环伏安法对自制的Dawson结构磷钨钒杂多酸催化剂的结构及电化学性能进行表征。以甲基橙溶液模拟工业染料废水,考察了磷钨钒杂多酸光催化降解性能的影响因素。实验结果表明:自制磷钨钒杂多酸具有Dawson结构,表现出良好... 通过FTIR、UV、循环伏安法对自制的Dawson结构磷钨钒杂多酸催化剂的结构及电化学性能进行表征。以甲基橙溶液模拟工业染料废水,考察了磷钨钒杂多酸光催化降解性能的影响因素。实验结果表明:自制磷钨钒杂多酸具有Dawson结构,表现出良好的电化学性能;在磷钨钒杂多酸加入量为1.5 g/L、初始甲基橙质量浓度为10 mg/L、紫外灯功率为500 W的条件下,经紫外光照射200 min,甲基橙降解率可达98.3%。 展开更多
关键词 杂多酸 DAWSON结构 甲基橙 光催化 降解
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磷钨钒杂多酸的制备、表征及催化合成四氢呋喃 被引量:6
6
作者 严平 徐常龙 +2 位作者 谢宝华 陶春元 占昌朝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1009-1012,共4页
通过水热法制备了系列Keggin结构磷钨钒杂多酸催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis对催化剂结构进行表征。以1,4-丁二醇脱水合成四氢呋喃为探针反应,考察催化剂催化性能。通过正交实验确定了反应的优化条件:钒原子取代个数为3,催化剂质量分数为3... 通过水热法制备了系列Keggin结构磷钨钒杂多酸催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis对催化剂结构进行表征。以1,4-丁二醇脱水合成四氢呋喃为探针反应,考察催化剂催化性能。通过正交实验确定了反应的优化条件:钒原子取代个数为3,催化剂质量分数为3.93%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度180~190℃,反应时间50 min,四氢呋喃平均收率达85.4%。催化剂重复使用3次,收率仍可达82.3%。本工艺具有绿色、安全、操作简单等优点。 展开更多
关键词 杂多酸 KEGGIN结构 1 4-丁二醇 四氢呋喃
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Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究 被引量:6
7
作者 许招会 熊斌 +1 位作者 李小明 廖维林 《日用化学品科学》 CAS 2006年第2期19-21,共3页
制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂,其较优反应条件为:乙酰乙酸乙酯0.1mol,n(乙酰乙酸乙... 制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂,其较优反应条件为:乙酰乙酸乙酯0.1mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂的用量为反应物总质量的1.5%,12mL甲苯,回流反应3.0h,苹果酯的收率可达83.0%以上。 展开更多
关键词 香料 杂多酸 苹果酯 DAWSON结构 催化 合成
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SiO_2负载磷钨钒杂多酸杂化材料的制备及其氧化脱硫性能的研究 被引量:3
8
作者 王彦娟 梁飞雪 +3 位作者 白金 张健 王海彦 王兵 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1099-1104,共6页
利用磷酸氢二钠、偏钒酸纳和钨酸钠为原料,合成了具有Keggin结构的磷钨钒杂多化合物(H5PW10V2O40),并与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体反应生成一种杂多酸杂化材料([Bmim]5PW10V2O40)。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)... 利用磷酸氢二钠、偏钒酸纳和钨酸钠为原料,合成了具有Keggin结构的磷钨钒杂多化合物(H5PW10V2O40),并与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体反应生成一种杂多酸杂化材料([Bmim]5PW10V2O40)。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射光谱(XRD)和紫外可见光谱(UV-vis)对所合成的杂多酸杂化材料进行表征。结果表明,[Bmim]5PW10V2O40具有咪唑阳离子基团和Keggin型杂多阴离子基团的结构特征,并且两种基团之间存在相互作用。以SiO_2为载体制备负载型的杂多酸杂化材料催化剂[Bmim]5PW10V2O40/SiO_2,以H2O_2作为氧化剂,考察该催化剂对模拟油中DBT的氧化性能,并优化氧化反应条件,在反应温度40℃,O/S物质的量比为3.0的条件下,反应50min,模拟油品中的DBT的转化率可以达到100%。催化剂可以通过离心法分离,经过干燥之后,可以循环使用至少七次,而对DBT的氧化活性没有降低。 展开更多
关键词 杂多酸 过氧化氢 二苯并噻吩 氧化脱硫 杂化材料
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磷钨钒杂多酸相转移催化剂的制备及其深度氧化脱硫性能 被引量:7
9
作者 鄢景森 王泽青 +3 位作者 鄂永胜 唐俊杰 艾丽梅 高军峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1337-1345,I0004,共10页
以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种... 以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种类、不同季胺盐含量、催化剂用量、氧硫比、反应温度等参数对反应的影响。结果表明,所制备的杂多酸相转移催化剂保留有杂多酸阴离子和季铵盐阳离子的结构特征。[(C16 H33(CH3)3)N]3H[PW11 VO40]催化剂具有最佳的氧化脱硫性能和重复使用性能,在n(催化剂)/n(模型柴油)=1∶80,n(H2O2)/n(模型柴油)=8∶1,反应温度50℃,反应时间3 h的反应条件下,二苯并噻吩的转化率可达到100%;催化剂重复使用五次后,转化率为99.7%。反应过程中,该催化剂与反应物形成微乳体系,如同一个均相混合物,而反应结束体系静置一段时间后,催化剂和产物又形成两相,通过离心法就可以快速分离和回收催化剂。 展开更多
关键词 氧化脱硫 杂多酸 相转移催化剂
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磷钨钒杂多酸-TMBPS电荷转移配合物光度法测定钒 被引量:4
10
作者 狄俊伟 屠一锋 +1 位作者 吴莹 刘德启 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期800-802,共3页
提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2~ ... 提出了一种基于形成磷钨钒杂多酸 3,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 -丙磺酸 (TMBPS)电荷转移配合物的分光光度法测定钒 (Ⅴ )的新方法 ,其最大吸收波长为 45 0nm ,摩尔吸光系数 2 74× 10 4 L·mol-1·cm-1,线性范围 0 0 2~ 1μg·mL-1。采用浮选反萃取分光光度法 ,可提高测定灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数增至 3 10×10 5L·mol-1·cm-1。 展开更多
关键词 杂多酸 测定 电荷转移配合物 3 3′ 5 5′-四甲基联苯胺-丙磺酸 TMBPS
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Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究 被引量:2
11
作者 白丽明 吕振兴 +1 位作者 张伟东 宋天舒 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第4期361-364,共4页
以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐。通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构。结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子... 以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐。通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构。结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目。通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好。 展开更多
关键词 杂多酸季铵盐 合成 表征 杂多酸活性
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磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚作用 被引量:1
12
作者 尹彦冰 杨玉林 +2 位作者 朱杨青 范瑞清 许钱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1697-1700,共4页
利用DSC法测定了Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果.研究结果表明,对同一种杂多酸而言,随着杂多酸样品用量的不断增加,反应的速率常数不断减小,阻聚性能提高.对于不同的杂多酸而言,随着杂多酸中钨原子与钒原子... 利用DSC法测定了Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果.研究结果表明,对同一种杂多酸而言,随着杂多酸样品用量的不断增加,反应的速率常数不断减小,阻聚性能提高.对于不同的杂多酸而言,随着杂多酸中钨原子与钒原子数目比例的降低,反应的数率常数随之减小,说明含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好.总体上,Dawson型磷钨钒杂多酸的阻聚性能要优于Keggin型的. 展开更多
关键词 杂多酸 DAWSON型 KEGGIN型 阻聚性能
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磷钨钒杂多酸催化α-甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的研究 被引量:2
13
作者 尹彦冰 杨玉林 +1 位作者 朱杨青 范瑞清 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期83-86,共4页
利用差示扫描量热法(DSC)测定Dawson型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果,选择其中阻聚性能最佳的杂多酸.以α-甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为原料,在不加任何阻聚剂的条件下,以阻聚性能最佳的杂多酸为催化剂,通过酯交换法合成α-甲基... 利用差示扫描量热法(DSC)测定Dawson型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果,选择其中阻聚性能最佳的杂多酸.以α-甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为原料,在不加任何阻聚剂的条件下,以阻聚性能最佳的杂多酸为催化剂,通过酯交换法合成α-甲基丙烯酸丁酯单体,采用正交实验探讨了影响反应的主要因素,确定了合成α-甲基丙烯酸丁酯的最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸甲酯)∶n(正丁醇)=1.2∶1,磷钨钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为8 h,反应温度为125℃.在此条件下,α-甲基丙烯酸丁酯的收率可达90%以上.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了结构表征,证实其结构与用常规酯化法合成的产物并无明显差异. 展开更多
关键词 杂多酸 α-甲基丙烯酸丁酯 合成
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过渡金属磷钨和磷钨钒杂多酸盐的合成与热性质研究 被引量:1
14
作者 邓谦 蒋耀辉 +3 位作者 彭振山 岳明 申晓明 吕数子 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期55-58,62,共5页
制备了第一过渡金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)磷钨、磷钨钒两种杂多酸系列的13种杂多酸盐.对上述产物分别通过原子吸收和分光光度法进行元素分析,用FT-IR进行表征,确定了这些杂多酸盐的组成.实验表明磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐都为1∶1... 制备了第一过渡金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)磷钨、磷钨钒两种杂多酸系列的13种杂多酸盐.对上述产物分别通过原子吸收和分光光度法进行元素分析,用FT-IR进行表征,确定了这些杂多酸盐的组成.实验表明磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐都为1∶12系列的Keggin结构杂多化合物.研究了这些杂多酸盐在空气、氮气两种气氛下的TG-DTA,讨论了磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐的热稳定性. 展开更多
关键词 过渡金属 热稳定性
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SiO_2负载Keggin型磷钨钒杂多酸的催化剂的制备及其降解罗丹明B的研究 被引量:1
15
作者 封瑞江 李钰 +3 位作者 刘利超 孙佳瑶 张健 王兵 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2015年第6期12-15,19,共5页
利用Na_2HPO_4、NaVO_3和Na_2WO_4·2H_2O合成了Keggin型H_4PW_(11)VO_(40)杂多酸,并将其与1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体反应,生成[Bmim]_4PW_(11)VO_(40)杂多化材料。利用XRD和IR对催化剂进行表征,结果表明,所合成的催化剂具有Keg... 利用Na_2HPO_4、NaVO_3和Na_2WO_4·2H_2O合成了Keggin型H_4PW_(11)VO_(40)杂多酸,并将其与1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体反应,生成[Bmim]_4PW_(11)VO_(40)杂多化材料。利用XRD和IR对催化剂进行表征,结果表明,所合成的催化剂具有Keggin型结构。以SiO_2为载体制备了负载型的杂多酸催化剂[Bmim]_4PW_(11)VO_(40)/SiO_2,以H_2O_2为氧化剂,考察了H_2O_2体积、催化剂质量、反应温度、反应时间等因素对罗丹明B降解率的影响。实验结果表明,最优的反应条件为:H_2O_2体积为3mL、催化剂质量为0.35g、反应温度为40℃、反应时间为1.5h。在此条件下,罗丹明B的降解率达98.4%。催化剂具有良好的重复使用性能,多次重复使用后,罗丹明B的降解率没有明显的降低。 展开更多
关键词 杂多酸 SIO2 过氧化氢 罗丹明B 有机染料
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Dawson型磷钨钒酸铵合成苹果酯-B的研究
16
作者 许招会 廖维林 王甡 《工业催化》 CAS 2005年第9期33-35,共3页
制备了Dawson型磷钨钒酸铵催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇为原料催化合成了苹果酯-B。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯-B的理想催化剂,其较佳反应条件为乙酰乙酸乙酯0.1 mol,n(乙... 制备了Dawson型磷钨钒酸铵催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇为原料催化合成了苹果酯-B。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯-B的理想催化剂,其较佳反应条件为乙酰乙酸乙酯0.1 mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,12 mL环己烷,回流反应2.0 h,苹果酯的收率可达76.0%以上。 展开更多
关键词 杂多酸 苹果酯合成催化剂 DAWSON结构
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磷钨钒杂多酸的合成及表征
17
作者 尹彦冰 王晓丹 +1 位作者 王会淞 裴笠舟 《高师理科学刊》 2017年第4期33-36,共4页
杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种... 杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量. 展开更多
关键词 杂多酸 合成 表征
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磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒 被引量:4
18
作者 周静 於利慧 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期66-69,共4页
采用先将试样与2g过氧化钠充分混匀,再用2g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈... 采用先将试样与2g过氧化钠充分混匀,再用2g过氧化钠将试样全部覆盖的方法碱熔样品,建立了磷钨钒杂多酸分光光度法测定钛精矿中五氧化二钒的方法。讨论了测定波长和最佳的显色条件。结果表明:于波长420nm处,五氧化二钒的量和其吸光度呈良好的线性关系。干扰试验表明:样品中共存元素除高价锰外都对测定无干扰;高价锰的干扰可通过滴加乙醇使之褪色的方法消除。方法检出限和测定下限分别为0.003 2%和0.010 7%。方法应用于钛精矿标准样品和实际样品分析,结果与认定值或国标方法(钽试剂-三氯甲烷萃取分光光度法)测定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%。 展开更多
关键词 杂多酸 分光光度法 钛精矿 五氧化二
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磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒 被引量:2
19
作者 张宏斌 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期60-61,共2页
据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7^(2-)可被V_2O_6^(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷... 据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7^(2-)可被V_2O_6^(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒(Ⅴ)的方法.本法准确、简便、快速、适用于碳钢及合金钢、高温合金、精密合金中0.05%~1.0%钒(Ⅴ)的测定. 展开更多
关键词 杂多酸 分光光度法
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负载型磷钨钒杂多酸及其杂化材料催化氧化脱硫 被引量:1
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作者 曲浩楠 鄢景森 +3 位作者 王泽青 高军峰 龙洋 项煜 《辽宁科技学院学报》 2019年第5期19-22,66,共5页
采用酸化-乙醚萃取法制备了Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并将其与酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基吡啶(PyPS)合成了一种新型的磷钨钒杂多酸杂化材料(〔PyPS〕4PW11VO4),采用FT-IR、XRD对杂多酸及其杂化材料进行了表征。以SiO2为载体,制备了... 采用酸化-乙醚萃取法制备了Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并将其与酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基吡啶(PyPS)合成了一种新型的磷钨钒杂多酸杂化材料(〔PyPS〕4PW11VO4),采用FT-IR、XRD对杂多酸及其杂化材料进行了表征。以SiO2为载体,制备了负载型的杂多酸杂化材料催化剂,并将其用于模拟油品中二苯并噻吩(DBT)的氧化脱硫反应性能研究,考察了反应时间、反应温度、过氧化氢用量等因素对脱硫效率的影响。结果表明,所制备的杂多酸杂化材料是一种无定型结构化合物,保留有PyPS阳离子基团和Keggin型杂多阴离子基团的结构特征。在反应温度50℃,反应时间为4h,n(H2O2)/n(s)=4:1的优化条件下,DBT转化率达到94.1%。催化剂通过简单过滤法可分离回收,重复使用5次后DBT转化率为88.6%。 展开更多
关键词 杂多酸 杂化材料 氧化脱硫 合成
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