钯/碳纳米纤维复合材料修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚

利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME。Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性。考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1mol/LPBS(pH8.0)作为支持电解质。用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1～90μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3μmol/L(S/N=3);当存在50μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2～100μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0μmol/L。另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力。将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意。

钯/碳催化的3,4,5-三甲氧基苯甲醛还原反应

Trimethoxybenzaldehyde (TMB) was hydrogenated over Pd/C in H 2-AcOH,in H 2-MeOH and in NH 2NH 2-PhMe system respectively.In Pd/C-TMB-H 2-AcOH system,TMB was reduced into 3,4,5-trimethoxytoluene (TMT) via 3,4,5-trimethoxybenzyl acetate and (1′-hydroxy)ethyl (3,4,5-trimethoxy)benzyl ether.In Pd/C-TMB-H 2-MeOH system,TMB was reduced into TMT via 3,4,5-trimethoxybenzyl alcohol,methyl(3,4,5-trimethoxy)benzyl ether and bis(3,4,5-trimethoxy)benzyl ether.In Pd/C-TMB-NH 2NH 2-PhMe system,TMB was reduced into TMT directly with mild manner and higher selectivity.

钯/碳催化剂回收实验因素的正交设计及灰色关联分析

本文研究了钯/碳(Pd/C)催化剂回收实验的影响因素 ,进行了正交优化设计 ,并以此为基础进行灰色关联分析 ,找出了实验主要影响因素和最佳条件。该条件下进行回收 ,工艺简单 ,回收率高。

从废钯/碳催化剂中回收钯的研究

钯作为一种稀有的贵金属,在工业生产中得到了非常广泛的应用,但是由于生产工艺限制,我国生产量比较低,不能够满足我国生产的需要,我国大部分钯仍然需要依靠进口。所以从废钯催化剂中回收钯,充分的利用废弃资源,提高钯的生产力具有重要的现实意义。

钯/碳高效绿色催化Suzuki交叉偶联反应

开发了一个以钯/碳为催化剂高效绿色催化Suzuki反应制备联苯类化合物的新方法.该体系以环境友好的聚乙二醇400的水溶液为反应溶剂,加入离子液体1-甲基-3-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐,可高效催化溴代芳烃与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应,并且催化剂可以循环利用4次而催化效率没有明显降低.

钯/碳催化三唑导向C—H键活化芳基化

以钯/碳为催化剂,三唑作为易移除导向基团,可实现苯环C(sp2)—H键活化芳基化反应.这是钯/碳作为催化剂催化导向基团促进的C—H活化芳基化反应的首例报道.该反应具有官能团容忍性好,无需银盐氧化剂,导向基团易移除等优点.

一种用于加氢的钯／碳催化剂的制备方法

一种用于加氢的钯／碳催化剂的制备方法，催化剂以颗粒或成型活性炭为载体，负载活性组分金属Pd，Pd质量分数为0．2％～5％，制备方法依次包括：载体活性炭进行酸洗；载体活性炭用水洗涤至中性后干燥；用水溶性含Pd化合物以及一种络合剂与水配制成Pd溶液，

结构化纳米碳纤维催化材料的制备及表征

采用堇青石型蜂窝陶瓷(monolith)为基材,在其表面浸涂二氧化钛,得到含二氧化钛涂层的新型结构化基材,提高了基材的比表面及抗腐蚀性。以甲烷为碳源,在结构化基材表面生长纳米碳纤维(CNF),制备出结构化复合纳米碳纤维催化材料(CNF/TiO2/monolith)。扫描电镜(SEM)和物理吸附仪(BET)表征结果表明,CNF粗细均匀、直径-70 nm,比表面-180 m2/g。并以CNF/TiO2/monolith为载体负载金属钯,制备出结构化纳米碳纤维负载型催化剂(Pd/CNF/TiO2/monolith),其催化加氢活性明显优于成型活性炭负载型Pd催化剂。

用乙酰丙酮钯作前驱物制备Pd/C催化剂的研究

分别采用乙酰丙酮钯、氯化钯和硝酸钯作前驱物,用浸渍-还原法制备了一系列Pd/C催化剂,以松香歧化反应评价其活性,研究了活性炭类型、载体预处理、溶剂、还原方法及温度等因素对Pd/C催化剂活性的影响。结果表明,采用具有较大比表面积和孔容的活性炭作载体有利于钯在其表面的均匀分布和催化剂活性的提高;以Pd(acac)2作前驱体,以及使用极性较强的溶剂与用无机配合物前驱体相比,制备的Pd/C催化剂活性较高;TG-DTA分析表明Pd(acac)2在350℃下完全分解,基于此结果,作者在350℃条件下采用氢气干法还原,制备出活性略高于从日本进口的Pd/C催化剂。

钯系催化剂加氢反应及应用开发

将钯系催化剂催化加氢反应分成 11个类型 ,分别作了简介。Pd/C催化剂已应用于蒽醌法双氧水、精对苯二甲酸及己内酰胺生产。认为我国亟待开发的技术包括间苯二胺及同系产品、对氨基苯甲醚及同系产品与对氨基酚。指出Pd/C催化剂催化加氢技术开发过程中 ,应注意解决氢气源及催化剂开发与回收利用的问题。

Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究

以乙酸氯化液和氢气为原料 ,以 Pd/C为催化剂 ,研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺 ,介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验 .结果表明 :当温度为 1 40℃ ,反应时间为 4h,钯炭质量比为 0 .75 %,催化剂用量为 1 .2 g/6 g粗物料 ,氢气气速达到 3 0 m L /min时 ,氯乙酸的含量可以达到 99.3 6 %.该方法不仅实现了氯乙酸的连续化生产 ,并且达到了产物副产品的零排放 ,因此具有广泛的社会和经济意义 .

糠醛制呋喃用 Pd/C 催化剂的制备研究

对由糠醛生产呋喃的负载型Ｐｄ催化剂的制备进行了研究，利用浸渍法对Ｐｄ／Ｃ催化剂制备中的浸渍、焙烧、活化等条件进行了考察，通过正交实验和平行实验得出了糠醛液相脱羰基用Ｐｄ／Ｃ催化剂的最佳制备条件。

温和条件下水-异丙醇溶液中多氯联苯的催化脱氯(英文)

目的研究温和条件下,多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的催化脱氯减毒方法。方法在40℃常压条件下,水-异丙醇混合溶剂中,用钯/碳催化剂对多氯联苯进行催化脱氯研究。结果催化脱氯反应4 h后,多氯联苯同类物总浓度从47 991 pg.ml-1减小到55 pg.ml-1,氯脱除率达到99.89%;有毒多氯联苯同类物的总毒性当量从979 pg TEQ/ml减小到0.40 pg TEQ/ml,毒性削减率达到99.96%。结论尽管存在种类繁多的其他持久性组分的干扰,钯/碳催化剂对从垃圾焚烧飞灰中提取的多氯联苯的脱氯表现出很高的活性。

醋酐氢解制乙醛过程研究 Ⅰ.催化剂和反应过程

研究了醋酐氢解合成乙醛反应所用催化剂的性质和影响反应过程的各种因素。实验结果表明，Ｐｔ／Ｃ催化剂在２１０℃以下使用，钯晶不生长，活性基本不变，而采用５％（ｍａｓｓ）的钯／碳催化剂对该反应有良好的催化活性，反应条件温和，乙醛的选择性高（＞９８％），温度、空速、ｍ（Ｈ２）／ｍ（Ａｃ２Ｏ）比对反应的转化率和选择性均有影响。

延长Pd/C催化剂使用寿命

本文围绕延缓Pd/C催化剂中Pd晶粒的烧结及减少Cu、Fe等离子对催化剂的污染的原理方面进行了工艺实验 ,提出了在使用初期 ,采取比原来值高的H2 供应量 ;中期控制在设计范围内 ;在使用后期 ,特别是超过设计寿命时 ,采取强化工艺 ,提高H2 分压 ,有效地保护Pd晶粒的活性中心 ,以延缓Pd/C催化剂中的Pd烧结及减少杂质离子的污染。并对受到污染而活性下降的Pd/C催化剂用碱洗恢复活性的方法进行了有关实验 ,常温下先用 2 0 %NaOH溶液浸泡 4h ,再用 5 %NaOH溶液浸泡 4h ,即能够有效地去除污染物 ,恢复催化剂的活性。

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。

4-丙基环己酮新合成方法

以钯/碳为催化剂,4-丙基苯酚加氢合成了4-丙基环己酮,考察了反应的影响因素。反应以正丁醇为溶剂,在温度85%.压力0.2MPa的条件下,4-丙基苯酚的转化率为99.7%,4-丙基环己酮的选择性为90.0%。

无色α-蒎烯树脂的制备及表征

以Pd/C为催化剂、正己烷为溶剂对软化点为138.0℃、加纳色号为3的α-蒎烯树脂进行加氢,通过正交实验确定了最佳的加氢工艺条件,并采用凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱和臭氧化反应等方法对加氢得到的无色α-蒎烯树脂进行了表征。实验结果表明,在反应温度240℃、压力6.0MPa、Pd/C催化剂质量分数(基于α-蒎烯树脂)0.6%、加氢时间0.5h、搅拌转速600r/min的最佳条件下,加氢后的α-蒎烯树脂的加纳色号小于1,达到无色水平,软化点为136.0℃。表征结果显示,加氢后的无色α-蒎烯树脂的双键大部分被消除,同时大分子链没有断裂。

脂肪腈加氢制备单烷基二甲基叔胺催化剂的研究

通过对催化剂活性组分的筛选,钯/碳(Pd/C)催化剂对脂肪腈与二甲胺反应制备单烷基二甲基叔胺有良好的选择性。采用浸渍-沉淀法制备出负载型Pd/C催化剂,考察了制备过程中溶液体系的pH值和浸渍时间对Pd/C催化剂性能的影响。结果表明:该溶液体系在pH值7.9和浸渍15 h^18 h的条件下得到的Pd/C催化剂对脂肪腈催化加氢制备单烷基二甲基叔胺有较好的催化性能。