丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中的钯含量

丁二酮肟重量法具有诸多应用优势,可用于测定PdSO_(4)溶液的钯含量。本文通过开展试验,确定丁二酮肟重量法测定PdSO_(4)溶液中钯含量的最佳条件。试验结果表明,反应温度为60℃,静置时间为2 h,盐酸加入量为25 mL,丁二酮肟(浓度1%)加入量为50 mL时,丁二酮肟沉钯效果较好。滤液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定钯含量进行补差,分析结果准确可靠,精密度高,该方法能够满足PdSO_(4)溶液中钯含量的分析要求。

能量色散X射线荧光法测定涂钯硅藻土中的钯含量

在涂钯硅藻土样品中定量加入内标元素 Mo和王水 ,制成分析试样 ,用能量色散 X射线荧光( EDXRF)法测定钯含量。该方法可测定钯含量为 5%～ 50 %范围的涂钯硅藻土样品 ,方法快速、简便 ,其相对标准偏差优于 1% ,回收率 98%～ 10 8%。

消解法-原子吸收法测定氧化铝基催化剂中钯含量

以硫酸和磷酸的混合酸为消解液,利用直接消解法-原子吸收法测定了氧化铝基催化剂中的贵金属钯元素的含量,并与微波消解法进行了对比。结果表明:2种方法的测定结果偏差均在5%以内;直接消解法具有更高的消解效率及更低的消解成本,其优化消解的条件为混合酸加入量10 mL,消解时间15 min;直接消解法的加标回收率为98.7%~101.3%,钯元素的检出限为0.029 1 mg/L,相对标准偏差为0.59%。

重量法测定钯/活性炭催化剂中钯含量的改进与研究

本文对用重量法测定钯/活性炭催化剂中的钯含量进行了改进,并对改进后所产生的对分析结果的影响作了研究和探索。与原方法相比,本方法所需分析时间短,操作简便,同时仍具有准确度、精密度以及回收率高,应用范围广等特点。

银条中钯含量的不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可对银条中钯含量进行分析,该方法简便、快速。文章中,钯在银条中的含量通过该方法进行测定,并且钯含量的测量被建立了数学模型。通过分析、计算模型中各参数的不确定度,给出合成不确定度及扩展不确定度,银条中钯含量可以表示为50.8 mg/kg±2.0 mg/kg(k=2)。

钎料中钯含量对氮化硅陶瓷与40CrMo钢接头组织和性能的影响

采用不同钯含量的Ag-Cu-Ti-Pd活性钎料真空钎焊连接Si_3N_4陶瓷与40CrMo钢,对其接头组织与性能进行了研究。结果表明:钎焊过程中,钎料中的活性元素钛与钎料两侧的母材反应分别在陶瓷/钎料和钢/钎料界面形成了TiN+Ti_5Si_3及Fe-Ti化合物反应层;随着钎料中钯含量(原子分数)由5%提高到20%,接头中反应层的厚度和反应产物的分布发生了变化,接头的连接强度呈现出先增大后降低的趋势。

用ICP多谱拟合技术(MSF)检测钯铈催化剂中钯含量

钯铈催化剂中助剂铈干扰钯含量的测定,试样采用王水溶解后用ICP-OES多谱拟合技术测定钯含量。考察了方法精密度和准确度,样品加标回收率为98.1%～102.7%,相对标准偏差1.59%。实验证明,方法简化了分析流程,准确性和重现性均好,方法检出限0.01mg/L,满足各品级钯铈催化剂中钯含量测定。

原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量

通过实验确定了ICP-AES测定钯含量的最佳测量条件为焙烧温度650℃、焙烧时间1h、通氧流量100mL/min、加甲酸还原、尾气回收等。采用文章确定的最佳条件,用ICP-AES测定钯的含量,结果比较精确。文章测量方法的检出限为0.0006μg/mL,样品的加标回收率为98.19%～105.70%。文章分析方法测定的废钯炭催化剂中钯量与实际回收的金属量吻合,方法适用、分析速度快,适用于废钯炭催化剂样品分析,能够满足废钯炭催化剂中钯量的分析要求。

原子吸收光谱法测定多形态氧化铝基催化剂中钯含量

本文对比了王水、硫酸—王水、多酸体系(氢氟酸—高氯酸—王水)用于消解多形态氧化铝基钯催化剂,对原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量的影响。通过在钯标准溶液中加入与样品铝含量相当的氧化铝载体做基体匹配,消除了基体元素对测定的影响。本方法回收率96.0%~103.2%,检出限为0.03614 mg/L,相对标准偏差为0.69%,满足检测要求,实现了生产过程中钯含量的准确、快速、便捷检测。

阿加曲班原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立凝血酶抑制剂阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯的残留量。试验条件：光源为钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝0.5 nm,灯电流10 mA,燃烧器高度2 mm,石墨管以横向加热方式,氩气压力0.4 MPa,进样体积20μL,背景校正D2,石墨炉程序升温。结果钯在0.015－0.2μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9996）；检出限为0.00057μg·mL-1；特征浓度为0.00107μg·mL-1；平均回收率为99.8%；RSD 为4.08%（n=9）。结论该方法经方法学验证可用于阿加曲班原料药中痕量钯含量的测定,可为该原料药质量标准的完善提供参考。

ICP-AES法测定Pd/-γAl_2O_3-SiO_2催化剂中微量钯

建立了用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定Pd/-γAl2O3-SiO2催化剂中微量钯含量的方法。确定了适宜的炬管高度、火焰水平位置、高频发生器正向功率及进样速度,考察了基体效应,在此条件下测定的数据具有较高的重复性和回收率。用该法对实际样品进行了分析,得到满意的结果。

制备高活性二氯四氨合钯(Ⅱ)的工艺研究

在旋转蒸发仪中,研究了二氯四氨合钯(Ⅱ)的制备方法,并探索了不同反应条件下二氯四氨合钯(Ⅱ)产品的钯含量。结果表明,四氯合钯酸在85℃下与氨水反应80 min为相对最优制备条件;在70℃下重结晶25 min为二氯四氨合钯(Ⅱ)最佳后续处理条件。

Pd-Au/C催化剂中钯和金的测定

建立了一种用分光光度法测定Pd-Au/C催化剂的钯含量和金含量的方法,该方法简便、快捷、准确,相对标准偏差小于2.0%。

二氯一氨基丙酸合钯酸钾制备工艺研究

在旋转蒸发体系中,研究了二氯一氨基丙酸合钯酸钾的制备方法,并探索了不同条件下二氯一氨基丙酸合钯酸钾产品的钯含量。实验结果表明在80℃下蒸发1.5h为相对最优制备条件。

新型无氨无氯钯镍合金电镀液的应用研究

电镀钯镍合金是一种新型的印制电路板表面涂饰工艺,性能优异,可满足终端多样化需求。文章针对一款环境友好的无氨无氯钯镍合金电镀液进行系列研究,确认相关因子对钯镍合金中钯含量控制、镀层品质等的影响,最终获得良好的合金镀层,实现该工艺在印制电路板加工中的量产化应用。

Magma Metals在加拿大的铂钯铜镍项目矿化资源量扩大

3月31日消息，Magma Metals Limited表示，加拿大ThunderBay North铂-钯-铜-镍项目的钻探已钻遇当前矿产资源量以外的矿化，凸显资源量进一步扩大的潜力。最好的结果包括见矿53．65米，铂和钯含量每吨7．58克，铜含量O．92％，镍含量0．51％。该公司计划2011年实施一项3万米进尺的勘探钻探工作，以检测资源延伸部分的靶区和区域性靶区。

包含钯和银的催化剂及其在选择性加氢上的应用

包含多孔载体颗粒的催化剂,该载体颗粒上沉积有钯和银以及至少一种选自碱金属和碱土金属的金属;该多孔载体包含至少一种选自二氧化硅、氧化铝和二氧化硅一氧化铝的难熔氧化物,该多孔载体的比表面积是10~150 mVg,该催化剂的钯质量分数是0.05%~0.6%,该催化剂的银质量分数是0.02%~3%,至少80%的钯分布在载体外围处的壳层中,该壳层的厚度是10~160叫n,至少80%的银分布在载体外围处的壳层中,该壳层的厚度是10~160叫n,沿着颗粒直径的每个位点上的局部钯含量遵循与局部银含量相同的规律,所述碱金属和/或碱土金属的质量分数之和是0.02%~5%。

多层片式ZnO压敏电阻器内电极材料研究

把三种不同钯银比例的浆料用作多层片式ZnO压敏电阻器(MLCV)的内电极材料,并研究了它们对MLCV电性能的影响。结果表明:含钯内电极材料的压敏电阻的电性能,明显优于纯银内电极的压敏电阻。压敏电阻的限制电压与压敏电压比(Vc/V1mA)及漏电流(IL)随着钯含量的升高而减小;非线性系数(α)、峰值电流(Ip)及能量耐量(ET),随着钯含量的升高而提高。分析认为,随着内电极材料中Ag含量的升高,Ag+的扩散增加,导致晶粒电阻增加,即施主浓度(Nd)减少,势垒高度(■)升高,致使MLCV的电性能劣化。

热处理对牙科低金含量银钯合金时效强化机制的研究

目的探讨牙科低金含量银钯合金在不同温度处理后的时效强化机制。方法采用标准牙科失蜡铸造程序制备21个10 mm×10 mm×1 mm的试样备用。首先将全部试样固溶处理后冰水淬火冷却。之后3组试样分别在400、459、600℃温度下等温强化处理1、2、5、10、20、50、100 min。然后观察试件金相结构,行显微镜硬度测试与X射线衍射仪(XRD)检测。结果时效温度越高合金硬度值增加速度越快。金相显微镜观察发现,随着时效时间增加,晶界和亚晶界处有沉积相出现并逐渐增多。XRD结果显示,400℃时效处理组从50min起有富铜(Cu)相出现,459℃时效处理从10 min起有富Cu相和Cu3Pd出现,600℃时效处理组从5 min出现Cu3Pd。结论不同时效处理后低金含量银钯合金硬度升高与相变所致的内应变高度相关。

Catalytic dechlorination of chlorinated methanes by nanoscale Pd/Fe bimetallic particles

This paper examined the potential of using laboratory-synthesized nanoscale Pd/Fe bimetallic particles to dechlorinate chlorinated methanes, including dichloromethane (DCM), trichloromethane (CF) and tetrachloromethane (CT). Nanoscale Pd/Fe bimetallic particles were characterized in terms of surface area, morphology, size and structure. The parameters affecting the dechlorination efficiency were studied through batch experiments. Effects of Pd content, Pd/Fe addition, and the initial pH value of reaction system on the dechlorination efficiency of chlorinated methanes were determined systematically. Results show that nanoscale Pd/Fe bimetallic particles play a prominent role in the dechlorination of chlorinated methanes. The change of pH value and ferrous ion concentration during dechlorination reaction were also investigated in this study. It is found that the dechlorination efficiency of chlorinated methanes is in the order of CT>CF>DCM.