微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%～99.7%,相对标准偏差为1.0%～2.6%;钯的平均回收率为95.3%～101.9%,相对标准偏差为1.6%～4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。

电感耦合等离子体-质谱法测定长春西汀等5种原料药中催化剂钯残留

目的建立检测长春西汀等5种原料药中催化剂钯残留量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用直接消解法进行样品前处理,发射功率为1 500 W,等离子气流量为15 L/min,辅助气流量为1. 02 L/min,进样延迟时间为30 s。结果钯质量浓度在0. 625~12. 5 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0. 999 8,n=5),加样回收率为96. 13%~98. 38%,RSD不大于1. 12%(n=9)。结论该方法操作简单,重复性好,检测结果准确,可用于原料药中催化剂钯残留量的测定。

石墨原子炉吸收分光光度法测定阿加曲班中钯残留

目的建立原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯残留。方法钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝宽度0.5 nm;石墨炉原子化器;热解石墨管,横向加热;高纯氩气,流速2 L/min。结果钯在0~80.0μg/L范围内线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为103.45%,RSD=6.50%（n=9）。结论此法简便准确,重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。

新型铂类抗癌药舒尼铂原料药中催化剂钯残留量的测定

采用封闭体系微波消解法,电感耦合等离子体质谱法测定了舒尼铂原料药中催化剂钯的残留量,并进行方法学验证。实验结果表明钯质量浓度在0.01~150μg·L-1的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.40%,加标回收率为96.79%~112.98%,检测限为0.0025μg·g-1,定量限为0.0084μg·g-1;三批样品测定结果分别为2.21、3.61、1.78μg·g-1。本方法便捷、准确、精度高,可满足舒尼铂原料药中催化剂钯残留量测定的要求。

新显色剂5-APAQ分光光度法直接测定药品中的残留钯

目的：建立一种药品中有害杂质钯残留量的测量技术。方法：采用新试剂５（对胂酸基苯偶氮）８氨基喹啉（５ＡＰＡＱ）与钯发生络合反应显色，用分光光度法进行测量。结果：在ｐＨ１０～１４的水溶液中，显色络合物的最大吸收波长为６５３ｎｍ，摩尔吸收系数为１．０５×１０５，吸光度与钯含量在０μｇ·ｍｌ－１～１．２μｇ·ｍｌ－１成线性关系。结论：实验证明，本方法特异性强、灵敏度高、操作简便快捷。

电感耦合等离子体质谱法测定多潘立酮 原料药中催化剂钯的残留

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测多潘立酮原料药中催化剂钯的残留量。方法采用直接消化法进行样品前处理,确立了ICP-MS的工作条件:发射功率1500 W,等离子气流量为15 L·min^(-1);辅助气流量为1.02 L·min^(-1);进样延迟时间为30 s。结果本方法钯的检出限为0.003 ng·m^L^(-1),在0.625～12.5 ng·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998(n=5),加标回收率为93.1%～98.8%。结论该方法操作简单,重复性好,检测结果准确,可用于多潘立酮原料药中催化剂钯残留量的测定。

清除偶联反应中钯残留方法的研究进展

钯催化的偶联反应在化学原料药合成中应用十分广泛,而重金属钯的残留问题日益受到关注,过量残留的金属钯会损害人身体健康,控制原料药中重金属钯含量是工艺开发过程中必不可少的一个环节。本文综述了近年来报道的清除钯残留的方法,主要包括蒸馏、重结晶、物理吸附和络合,并举例说明各种方法在制药工业的应用。

ICP-MS法测定莫西沙星原料药中钯的残留量

为建立莫西沙星原料药中钯金属残留量的测定方法,以铟为内标,采用ICP-MS法测定经过微波消解的样品中钯的含量。结果表明,钯质量浓度在0~250 ng/mL,线性关系良好,重复性实验的RSD为2.2%,加标回收率为100.0%~105.9%,检测限为0.003μg/g,测定了3批样品中钯的含量。本方法灵敏、快捷、易操作,可用于检测莫西沙星原料药中钯金属的残留。

石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法，供试品经加热破坏处理后测定，测定波长247．6nm。结果：钯质量浓度在20～60ng·ml^-1的范围内与吸光度线性关系良好（r=0．9984），平均回收率为102．9％（RSD=1．7％，n=9）。结论：该方法简便、灵敏，可用于盐酸苯达莫司汀中钯的残留量检测。

电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量

目的:考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定波长为340.458nm,以微波消解法进行样品前处理,并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法比较。结果:在10～100 ng.mL-1的浓度范围内,钯的发射强度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为1.6%,加样回收率为94.2%,检测限为0.5μg.g-1。结论:该法可作为石墨炉原子吸收法的替代或补充,可用于原料药中催化剂钯的残留量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量

目的:测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量。方法:用微波消解法进行样品前处理;以铟为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定,发射功率1 600 W,等离子气流量18 L·min^(-1),辅助气流量1.2 L·min^(-1),泵速15 r·min^(-1),进样延迟时间为30 s。结果:钯质量浓度在0.1~10μg·L^(-1)的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.2%,加标回收率为96.0%~103.1%,检测限为0.002μg·g^(-1);3批样品(批号0401、0402、0403)测定结果分别为70.02、80.14、71.31 ng·g^(-1)。结论:本方法可用于阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定,同时为测定其他品种原料药中钯残留量测定提供参考和理论依据。

ICP-MS法测定富马酸福莫特罗原料药中催化剂钯的残留量

目的建立富马酸福莫特罗中催化剂钯(Pd)残留的检测方法。方法通过直接溶解样品,以电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定样品中钯的含量。结果测定了3批富马酸福莫特罗中钯的含量。ICP-MS条件经优化后,测得钯在2~50μg·L-1浓度范围内相关系数为0.999 9(n=6),线性关系良好,方法检测限为0.03μg·L-1,回收率在98.0%~101.4%之间,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于富马酸福莫特罗中钯残留量的检测。