采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限(3)分别为0.01μg/ml,0.005μg/ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98.0%～102.5%,相对标准偏差为3.88%～8.97%。应用于实际样品的测定,结果满意。

HSCT-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

论述了用强氧化剂熔融样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯.在盐酸介质中,用三氯甲烷萃取α-呋喃二肟与钯的黄色络合物.于λmax=380 nm处测定其吸光值.水相中HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,于λmax=540 nm处测定其吸光值,用该方法测定回收率为95%～105%,RSD分别为2.32%,1.98%,2.21%,1.72%,1.97%,0.48%.该方法用于铬铁矿中铂钯的检测准确度高,回收率好.

能量色散X射线荧光法测定涂钯硅藻土中的钯含量

在涂钯硅藻土样品中定量加入内标元素 Mo和王水 ,制成分析试样 ,用能量色散 X射线荧光( EDXRF)法测定钯含量。该方法可测定钯含量为 5%～ 50 %范围的涂钯硅藻土样品 ,方法快速、简便 ,其相对标准偏差优于 1% ,回收率 98%～ 10 8%。

钯钴镀液和钯镍镀液中钯的快速测定

研究了PAR与Pd2+的显色反应,在硫酸介质中,Pd2+与PAR反应生成棕 绿色配合物,配合物的最大吸收波长位于595nm处,表观摩尔吸光系数ε′595=8.24×103L/(mol·cm),含钯量在5～100μg/10mL范围内遵守比尔定律。研究了各种离子的干扰,并应用于钯钴镀液和钯镍镀液中钯的测定,获得了较满意的结果。

等离子发射光谱法测定钯炭催化剂中钯含量

建立了用等离子发射光谱测定钯炭催化剂中钯含量的测定方法,并就主要操作步骤和测定与分光光度计法进行了对照试验,该方法具有较高的准确度和满意的回收率。

铅试金富集DDO法测定高冰镍中的铂与钯

采用了铅试金法富集与分离、DDO法测定高冰镍试样中铂和钯。对试金配料进行了研究,以碱性配料硅酸度控制在0.5为宜;再用DDO法测定高冰镍中的铂和钯。该法分析准确性好,相对标准偏差小于3.3%,方法回收率98%以上。

新显色剂BTASTP在分析中的应用 Ⅱ 分光光度法测定钯

本文报道了一种对Pd(Ⅱ)有高灵敏度和选择性的新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-4-甲基-5-磺甲氨基苯膦酸(BTASTP)。实验结果表明,在较高酸度的硝酸介质中,钯与BTASTP形成组成为1∶1的稳定的蓝色配合物,表观摩尔吸光系数为6.24×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),钯含量在0～50μg/25mL范围内服从比尔定律,可以允许大量的共存离子包括贵金属离子存在。所拟方法用于铜镍合金、贵金属氯化渣、贵金属高锍中钯的测定,获得满意结果。

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明：真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%-113.3%、99.2%-107.4%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。

火试金富集ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

文章采用火试金富集,ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg/L,回收率为97.05%-104.63%,RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅶ)——钯(Ⅱ)-碘化钾(抗坏血酸)-罗丹明6G-聚乙烯醇体系

钯在酸性溶液中与过量的I-生成配位阴离子[PdI_(n)]^((-n-2)-),再与R6G的阳离子产生离子缔合反应,生成电中性的蓝色缔合物沉淀,加入PVA后沉淀溶解,可以进行水相直接测定,本文拟定的分光光度法灵敏度高、稳定性较好,克服了萃取光度分析法的缺点,应用于阳极泥中钯的测定,得到较满意的结果。

Novel Palladium （II） Selective Membrane Electrode Based on Phenyl Disulfide

PVC （a poly vinyl chloride） membrane was prepared by using phenyl disulfide as a carrier for selective determination of Pd （II） ion. The membrane can be worked well over a wide concentration range （1.0 × 106-1.0 × 10-1） M with a slope 29.53 mV/decade and a limit of detection （1.77× 10-7） M. The measured of response time was 9 s. It was found to be selective and useable within the pH range （3.0-7.0）. The lifetime of membrane sensor prepared could be used for at least 4 months. The electrode was successfully used as an indicator electrode in potentiometric titration of palladium ion with EDTA.