钕铁硼废料提取稀土的高杂质低浓度钴萃余液提纯工艺研究

从钕铁硼废料中分离稀土时会产生大量高杂质、低浓度的钴萃余液。本文研究了钴萃余液除去钙、镁的条件,利用萃取剂P204和P507来进行萃取除杂,最终实现钴的提纯。除钙镁试验表明,硫化钠除钙、镁时,将pH控制在0.5左右,除钙镁效果可以超过99.86%。在用化学法去除钴萃余液中的钙、镁元素时,要在低酸值的条件下进行反应,将钴的损率控制在0.50%以内。去除钙、镁后,得到硫化钴镍锰的富集物;用盐酸加双氧水将其溶解后,用P204萃取锰,用P507萃取钴;分离镍后,得到的氧化钴质量优于Y2类氧化钴产品。研究表明,萃余液中,钴回收率超过96.8%。

从含钴萃余液中制取粗氢氧化钴的试验研究

利用活性氧化镁浆沉淀含钴萃余液中钴离子制取粗氢氧化钴,存在沉钴产品质量不稳定的问题。针对此问题,本文考察了氧化镁质量浓度、反应温度、反应终点pH值、钴离子浓度、铜离子浓度和洗涤液固比对氢氧化钴滤饼中钴含量和镁含量的影响。条件试验结果表明:活性氧化镁浆质量浓度在2%~10%时对粗氢氧化钴质量影响不大;沉钴反应温度高于45℃、反应终点pH值高于7.3有助于提高沉钴效率;溶液中钴离子浓度越高,铜离子浓度越低,越有助于提高粗氢氧化钴产品中的钴含量。工业生产实践表明,杂质镁含量较高的粗氢氧化钴产品经过清水洗涤后,产品质量可以稳定达到行业二等品标准。

刚果(金)某低钴浓度铜萃余液除铁处理

研究了用中和沉淀法去除刚果(金)某低钴浓度铜萃余液中杂质铁过程。针对该铜萃余液中铁主要以三价离子形态存在的特点,通过对硫酸盐溶液中不同除铁方法的比较,结合刚果(金)当地的能源供应条件,选择中和沉淀法进行低钴浓度铜萃余液除铁处理。通过试验,重点考察中和除铁过程终点pH值、氧化钙调浆浓度、反应温度、反应时间等工艺参数对除铁效果及有价金属铜和钴损失的影响。试验结果表明,在氧化钙调浆浓度20%,终点pH值控制3.5,反应温度40℃,反应时间5h的条件下,铜萃余液中铁的去除率达到97.14%,铜、钴在除铁过程中的损失率分别为1.02%和0.66%。

用新癸酸萃取剂从P507萃余液中提纯浓缩制备电池级硫酸镍

研究了用新癸酸萃取剂从硫酸钴萃余液中萃取分离镍镁制得高纯硫酸镍,考察了萃取体系pH、萃取相比、萃取平衡时间、反萃过程硫酸浓度对萃取率的影响。结果表明:当有机相为45%新癸酸萃取剂+55%磺化煤油、皂化率为50%、与水相混合振荡萃取、控制VO/VA=1∶3、萃取时间为3 min时,单级萃取率达81.2%,四级萃取率达99%。反萃液控制pH在2~3,镍总回收率为99%,反萃液中镍总质量浓度大于90 g·L^(-1),浓缩结晶后可制备得到电池级硫酸镍。