钼合金焊料中钼的选择性测定

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件。结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01～0.05 mol/L HCl介质中,盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Mo,相对误差在-0.40%～+0.50%,测定3 x%～6 x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%～0.130%,样品加标准回收率在99.40%～100.60%;方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38、MoRu41和MoRuNi15.5-15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意。