Dawson结构钼砷杂多酸(盐)的合成与性质研究

采用酸化-回流-乙醚萃取法合成了二十种Dawson结构钼砷杂多酸及其盐,元素分析确定了它们的组成,其通式为M_xAs_2Mo_(18)O_(62)·H_2O,酸碱及电导滴定确定了碱度,系统地研究了它们的红外光谱、紫外光谱、极谱、循环伏安、热重-差热分析等性质,给出了杂多阴离子As_2Mo_(18)O_(62)^(6-)在水溶液中的氧化还原机理,讨论并指认了紫外吸收为e→e~*和e→b_2的荷移跃迂谱带。考察了抗衡离子M^(n+)对主要红外振动光谱、热分解温度及其分解产物的影响。

砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

在0．5mol／L硝酸介质中，砷（Ⅴ）能与钼酸铵形成砷钼杂多酸，在表面活性剂聚乙烯醇（PVA）存在下，砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B（ERB）生成可溶于水的络合物，该络合物在605nm处有最大吸收，据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷（Ⅴ）的方法。砷（Ⅴ）在1．0～100μg／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．1μg／L，平行测定40μg／L砷（Ⅴ）14次，相对标准偏差为3．06％。方法用于实际水样分析，回收率在92．6％～105．1％之间，测定结果与原子吸收光谱法基本一致。

砷钼杂多酸－罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷高甲友，赵岚（华东冶金学院化工系，马鞍山，２４３００２）环境水样中痕量砷的测定有二乙基二硫代氨基甲酸银比色法和原子吸收分光光度法［１］等，操作烦琐。本文探讨了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，砷钼杂多酸与碱性染料罗...

流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷(Ⅴ)

在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法。砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音)。对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%。

砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法。[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件。[结果]最佳显色条件:显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系(r=0.996 6);样品中未检测到As。[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法。

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系

本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10^(-6)％(试剂)。

甲基绿-砷钼杂多酸缔合物显色反应测定砷

研究了在聚乙烯醇存在下，甲基绿与砷钼杂多酸形成可溶性离子缔合物的显色反应及其光度测定条件，提出了一个高灵敏度而且简便快速的测定痕量砷的新方法。其最大吸收峰波长和表观摩尔吸光系数分别为６５５ｎｍ和１．４２×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１，本法已成功地用于饮用水和工业废水中砷的测定。

碱金属碱土金属钼钒砷杂多酸盐的合成与表征

合成了三个碱金属，二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐。经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征，确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构，并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40]·H2O、H2Rb2[AsVMo11O40]·9H2O和H3Cs[AsVMo11O40]·10H2O。锶盐和钡盐不具有Keggin结构。五种盐皆不溶于水，其中锶盐和钡盐还不溶于稀酸和稀碱。

乙基罗丹明B-砷钼杂多酸聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究乙基罗丹明B 砷钼杂多酸 聚乙烯醇超高灵敏显色体系 ,提出痕量砷测量的新的高灵敏分光光度法 ,缔合物最大吸收位于 5 95nm ,表观摩尔吸光系数ε6 0 1=3.1 2× 1 0 6 L·mol-1·cm-1,是现有文献中利用水相光度法测定砷的最灵敏的方法 .并研究缔合物的组成和红外光谱 .本法直接用于合金钢中痕量砷的测定 ,获得满意结果 .

砷锑钼三元杂多酸光化学光度法测定痕量砷

砷锑钼三元杂多酸光化学分光光度法是测定０ ．０４ ～１ ．０ ｍ ｇ／ Ｌ 砷的新方法。在０ ．１２ ｍｏｌ／ Ｌ Ｈ２ Ｓ Ｏ４２ ．０ ×１０ － ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｓｂ（ Ⅲ）２ ．０ ×－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｍｏ（ Ⅵ）４ ％ （ Ｖ／ Ｖ） 甲醇介质中， Ａｓ（ Ⅲ） 、 Ｓｂ（ Ⅲ） 、 Ｍｏ（ Ⅵ） 形成的三元杂多酸被紫外光还原生成三元杂多蓝（λｍ ａ ｘ ＝ ７８０ ｎｍ ） 。实验结果表明，方法具有灵敏度高，选择性好，操作简便等特点。

砷钼杂多酸─罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量砷

探讨了在聚乙烯醇存在下，砷钼杂多酸──罗丹明６Ｇ荧光猝灭法测定痕量砷的条件，其λ_（ｅｍ）位于５６０ｎｍ，Ａｓ（Ｖ）量在２～６０ｎｇ／ｍＬ范围内与荧光猝灭值成线性关系。方法可用于环境水样中痕量砷的测定。

加热砷锑钼蓝杂多酸光度法测定水中痕量砷

本文采用单纯形最优化法探讨了加热显色砷锑钼蓝杂多酸的最佳条件，砷锑钼蓝杂多酸的最大吸收波长位于６９０ｎｍ，砷在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定祁。方法灵敏、准确与简便，应用于水样痕量测的测定，结果满意．

砷钼杂多酸/罗丹明B三元离子缔合物的二级散射光谱研究

在 0 .1 2 mol/L H2 SO4 介质中 ,As( )、Mo( )与罗丹明 B形成砷钼杂多酸 /罗丹明 B三元缔合物 ,它在 λex/λem为 32 5nm/650 nm波长处产生一个灵敏的二级散射峰。据此建立了一个测定 1～ 2 0 ng/m L As的二级散射光谱分析新方法。本法具有灵敏度高、选择性好。

砷铋钼三元杂多酸-羧甲基纤维素钠的极谱行为研究及微量砷的测定与应用

本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH_2SO_4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于—0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01～2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。

砷钼杂多酸——孔雀绿法测粮食中微量砷

采用聚乙烯醇存在下砷钼杂多酸———孔雀绿法测定粮食中微量砷,实验结果表明该方法简便,选择性好,灵敏度高,摩尔吸光系数高达1.8×105,应用低酸度,显色稳定,清晰度好,也可应用目视比色进行定性以及半定量分析,并且测砷的线性范围宽,回收率高达96%以上,对粮食、食品、生物样品、矿石、环保等微量砷的测定,此法都可运用。

砷锑钼杂多酸络合吸附波的研究及应用

在HCl-Sb(Ⅲ)-钼酸铵-抗坏血酸-丙酮体系中,砷锑钼杂多酸有一个尖锐、灵敏的络合吸附波,其峰电位为-0.37V(vs.SCE),检测下限2×10^(-8)mol/L,峰电流与砷量在0～10μg/50mL范围内呈线性关系,所拟方法可用于铅锌矿中微量砷的测定。

砷锑钼三元杂多酸极谱法测定微量砷

目前利用三元杂多酸极谱法测定微量砷的报道尚少。本文介绍了HCl(0.1mol·L-1)-Sb（Ⅲ）(1×10-4mol·-1)-Mo（Ⅶ）(5×10-4mol·L-1)极谱法测定微量砷的新体系。砷在此体系中形成砷锑钼三元杂多酸,杂多酸被抗坏血酸还原后在滴汞电极上于-0.38V（vs.SCE）处产生灵敏的极谱波。丙酮（20%）-丁酮混合溶剂能增加砷波波高同时抑制钼波。利用导数波测定波高,波形良好,分辨率好。砷在0～2.0μg·ml-1范围内浓度与波高呈线性关系,检出限可达0.18μg·ml-1,利用此体系进行标准炼锑样品中砷测定,结果令人满意。

罗丹明6G─砷钼杂多酸分光光度法测定无机盐中微量砷

探讨砷钼杂多酸的生成条件及用罗丹明６Ｇ─砷钼杂多酸分光光度法测定无机盐中微量砷的测定条件．