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Keggin型钼钒磷杂多酸催化剂上丙烷选择氧化性能的研究 被引量:12
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作者 李秀凯 雷宇 +4 位作者 江桥 赵静 季伟捷 张志炳 陈懿 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1049-1054,i001,共7页
系统研究了不同数目V5+取代的钼钒磷杂多酸H3+nPMo12-nVnO40(n=0~4)催化剂上丙烷选择氧化反应性能.通过BET,IR,TPR,紫外-可见光谱等表征手段对催化剂的理化性质进行了考察,并对催化剂的结构-性能关系进行了初步关联.在杂多酸的一级结构... 系统研究了不同数目V5+取代的钼钒磷杂多酸H3+nPMo12-nVnO40(n=0~4)催化剂上丙烷选择氧化反应性能.通过BET,IR,TPR,紫外-可见光谱等表征手段对催化剂的理化性质进行了考察,并对催化剂的结构-性能关系进行了初步关联.在杂多酸的一级结构中,V5+对Mo6+的取代不仅改变了杂多阴离子金属-氧桥的键强以及晶格氧的插入能力,而且也相应地调变了样品的酸量.催化剂活性随V5+取代数量的递增而增强;适宜数量的V5+取代提高了含氧酸产物的选择性,而过量的V5+取代则导致部分氧化产物的深度氧化.考察了在Keggin型杂多酸二级结构上引入钒物种的影响,也即将钒物种(VO)2+作为抗衡离子取代部分质子以调变催化剂的结构与性质.实验表明,处于一级结构和二级结构[(VO)2+抗衡离子]中的V在反应中均可离析出少量V2O5物种.适宜量的(VO)2+物种以及离析出来的少量V2O5物种可能均对催化剂的性能有贡献.显然,钒在不同位置的价态变化以及形态的不同,会导致催化性能的相应改变. 展开更多
关键词 杂多酸催化剂 氧化性能 丙烷 KEGGIN型杂多酸 紫外-可见光谱 结构-性能关系 钼钒磷杂多酸 一级结构 二级结构 V2O5 杂多阴离子 催化剂活性 反应性能 选择氧化 系统研究 理化性质 表征手段 深度氧化 氧化产物 离子取代 抗衡离子
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钼钒磷杂多酸的合成及催化性能研究 被引量:34
2
作者 张进 唐英 +2 位作者 罗茜 简敏 胡常伟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期935-940,共6页
Three heteropoly acids containing different amounts of V and Mo have been prepared by multi-step method. The methed was simple, economic in raw materials’ cost, and with relatively higher yield. ICP, TGA, Potentiomet... Three heteropoly acids containing different amounts of V and Mo have been prepared by multi-step method. The methed was simple, economic in raw materials’ cost, and with relatively higher yield. ICP, TGA, Potentiometric Titrations, Infrared, XRD and 51V NMR characterizations revealed that the compounds synthesized in present work had Keggin structure. The catalytic performance of the heteropoly acids obtained for the direct hydroxylation of benzene to phenol was also investigated, 26% phenol yield with more than 90% selectivity was obtained. 展开更多
关键词 钼钒磷杂多酸 合成 催化性能 催化剂
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钼钒磷杂多酸有机盐催化下苯与双氧水羟基化制苯酚的动力学 被引量:2
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作者 徐文俊 景丽 +2 位作者 张富民 钟依均 朱伟东 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期624-628,共5页
通过简单的酸碱中和法制备出一系列碳链长度不同的杂多酸有机盐催化剂,在苯与双氧水羟基化制苯酚的反应中比较了催化剂的性能,发现钼钒磷杂多酸三乙胺盐的活性最高。随后在该催化剂上研究了苯与双氧水羟基化制苯酚的本征动力学。结果表... 通过简单的酸碱中和法制备出一系列碳链长度不同的杂多酸有机盐催化剂,在苯与双氧水羟基化制苯酚的反应中比较了催化剂的性能,发现钼钒磷杂多酸三乙胺盐的活性最高。随后在该催化剂上研究了苯与双氧水羟基化制苯酚的本征动力学。结果表明,在消除内外扩散影响的前提下,该反应对于苯和双氧水的反应级数都为1级,反应活化能为93.3 kJ mol 1。研究工作为苯与双氧水羟基化制苯酚的过程开发提供了基础。 展开更多
关键词 钼钒磷杂多酸有机盐 苯酚 羟基化 本征动力学
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钼钒磷杂多酸催化氧化饱和烃 被引量:3
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作者 王建坤 杨锐 《北华大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期199-201,共3页
研究了(NH4)6[PMo4 V87.5]@xH2O和[Bu4N6]6[PMo4 V8O37 5]@xH2O两种杂多酸催化剂在H2O2存在下,对饱和烃的活化及氧化作用.环己烷的主要氧化产物是环己醇和环己酮.
关键词 钼钒磷杂多酸 杂多酸催化剂 饱和烃 催化氧化反应 活化 环己烷 环己醇 环己酮
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化学掺杂钼钒磷杂多酸的漆酚树脂固体催化剂的制备及应用
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作者 桑秋章 杨春海 +1 位作者 史伯安 余爱农 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第6期13-16,共4页
用化学掺杂的方法,将钼钒磷杂多酸(HmPMo12-nVnO40HPA)固载于漆酚聚合物(UR-HPA)中。通过红外光谱、热重等测试手段对所制得的UR-HPA进行了表征。结果显示HPA和UR间进行了化学键合。同时以缩合反应为催化模型,考察了催化剂在缩酮反应中... 用化学掺杂的方法,将钼钒磷杂多酸(HmPMo12-nVnO40HPA)固载于漆酚聚合物(UR-HPA)中。通过红外光谱、热重等测试手段对所制得的UR-HPA进行了表征。结果显示HPA和UR间进行了化学键合。同时以缩合反应为催化模型,考察了催化剂在缩酮反应中的催化活性,在UR-HPA催化剂存在下,环己酮乙二醇缩酮(CHGK)的得率为88.4%,催化剂重复使用15次后,CHGK得率仍有85.2%。 展开更多
关键词 漆酚树脂 --杂多酸 化学掺杂 催化活性 环己酮乙二醇缩酮
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Dawson型磷钼钒杂多酸催化环己醇氧化制备环己酮 被引量:5
6
作者 李贵贤 汪孔照 +3 位作者 毛丽萍 谭学苓 张烨红 王涛 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1292-1296,共5页
合成了 Dawson 型磷钼钒杂多酸,采用傅里叶变换红外光谱和 X 射线衍射等方法表征了磷钼钒杂多酸的结构;以环己醇为原料、H_2O_2为氧化剂、磷钼钒杂多酸为催化剂制备了环己酮,考察了催化剂的钒含量、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、H_... 合成了 Dawson 型磷钼钒杂多酸,采用傅里叶变换红外光谱和 X 射线衍射等方法表征了磷钼钒杂多酸的结构;以环己醇为原料、H_2O_2为氧化剂、磷钼钒杂多酸为催化剂制备了环己酮,考察了催化剂的钒含量、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间和反应温度)对环己醇氧化反应的影响。实验结果表明,钒含量适中的 H_8P_2Mo_(16)V_2O_(62)催化剂活性最高,乙腈是该反应的优质溶剂。环己醇催化氧化制备环己酮的适宜反应条件为:环己醇0.05 mol、H_8P_2Mo_(16)V_2O_(62)催化剂用量0.25 mmol、质量分数30%的 H_2O_2溶液用量20 mL、反应时间2 h、反应温度80℃、乙腈用量10 mL;在此条件下,环己醇转化率为59.3%,环己酮选择性为73.5%。 展开更多
关键词 环己醇 环己酮 催化氧化 杂多酸 过氧化氢
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钒钼磷杂多酸催化苯直接羟化为苯酚的动力学研究 被引量:5
7
作者 张进 罗茜 +2 位作者 唐英 谢家庆 胡常伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期603-606,共4页
以钒钼磷杂多酸作为催化剂,用紫外可见分光光度法研究了过氧化氢直接将苯氧化羟基化为苯酚反应的动力学行为。结果表明,该氧化羟化反应速率对底物苯、氧化剂和催化剂都是一级反应,反应的活化能为57.73kJ.mol-1。本文推测了杂多酸配合物... 以钒钼磷杂多酸作为催化剂,用紫外可见分光光度法研究了过氧化氢直接将苯氧化羟基化为苯酚反应的动力学行为。结果表明,该氧化羟化反应速率对底物苯、氧化剂和催化剂都是一级反应,反应的活化能为57.73kJ.mol-1。本文推测了杂多酸配合物催化苯氧化羟化为苯酚反应的过程,建立了该反应动力学数学模型,模型很好地解释了实验结果。 展开更多
关键词 动力学 杂多酸 苯羟基化
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氧化镁负载磷钼钒杂多酸催化剂的结构和催化性能 被引量:6
8
作者 周广栋 程铁欣 +4 位作者 庄红 刘延 李文兴 毕颖丽 甄开吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1043-1047,共5页
采用乙醇溶液中浸渍的方法制备了氧化镁负载的磷钼钒酸铜 (Cu2 PMo1 1 VO40 )催化剂 ,考察了正己醇选择氧化生成正己醛的催化反应性能 .催化剂的 IR,XRD,UV-DRS,NMR,DTA-TG和比表面积等测试结果表明 ,Cu2 PMo1 1 VO40 在氧化镁表面单层... 采用乙醇溶液中浸渍的方法制备了氧化镁负载的磷钼钒酸铜 (Cu2 PMo1 1 VO40 )催化剂 ,考察了正己醇选择氧化生成正己醛的催化反应性能 .催化剂的 IR,XRD,UV-DRS,NMR,DTA-TG和比表面积等测试结果表明 ,Cu2 PMo1 1 VO40 在氧化镁表面单层分散 ,形成缺位型 Keggin结构 .反应后催化剂表面分散状态及结构未发生明显改变 ,Keggin型对称结构有所恢复 ,形成活化状态的缺位型 Keggin结构 . 展开更多
关键词 氧化镁负载杂多酸催化剂 催化性能 正己醇 选择氧化 正己醛 Keggin型对称结构
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磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成油酸甲酯 被引量:6
9
作者 孙悦 李雪 +2 位作者 任铁强 乔庆东 贾卓慧 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期60-63,共4页
采用二水钼酸钠、十二水磷酸氢二钠和偏钒酸钠为原料,制备了磷钼钒杂多酸(H4PMo11VO40)催化剂。利用紫外可见吸收光谱、红外光谱和热重分析方法对H4PMo11VO40的化学结构和化学热稳定性进行了表征,并将H4PMo11VO40作为催化剂用于油酸与... 采用二水钼酸钠、十二水磷酸氢二钠和偏钒酸钠为原料,制备了磷钼钒杂多酸(H4PMo11VO40)催化剂。利用紫外可见吸收光谱、红外光谱和热重分析方法对H4PMo11VO40的化学结构和化学热稳定性进行了表征,并将H4PMo11VO40作为催化剂用于油酸与甲醇的酯化反应中。结果表明:H4PMo11VO40红外谱图含有明显P—O键、Mo—O键和Mo—O—Mo桥键特征吸收峰;该杂多酸在308 nm处有明显紫外吸收峰;该杂多酸热稳定性在209℃以上。在酸醇摩尔比1∶6、反应时间7 h、催化剂用量为油酸质量9%的条件下,油酸酯化率为90.7%;H4PMo11VO40催化剂循环使用5次后,油酸酯化率仍在85%以上。因此,该磷钼钒杂多酸可循环使用,且易与产物分离。 展开更多
关键词 杂多酸 酯化反应 油酸甲酯
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磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯 被引量:17
10
作者 李金磊 胡兵 张智 《化学与生物工程》 CAS 2012年第1期57-59,共3页
以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯。考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为乙酸质量的5%、酸醇摩尔比1∶2.5、反应时间30min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7%。
关键词 杂多酸 乙酸乙酯 酯化反应
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稀土元素对磷钼钒杂多酸催化氧化活性的影响 被引量:2
11
作者 吴通好 冷玉春 +3 位作者 杨洪茂 王国甲 姜玉子 甄开吉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第3期276-279,共4页
讨论了镧的置換度和稀土元素对含氧有机化合物在杂多酸催化剂上的氧化反应的影响,并与催化剂的结构进行了关联。镧的引入不影响氧化脱氢反应,而明显削弱插入氧反应。其它稀土元素的影响与镧相同。
关键词 稀土 杂多酸 催化氧化活性
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磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极示差脉冲溶出伏安法测定对苯二酚和邻苯二酚 被引量:2
12
作者 冯泳兰 匡云飞 +6 位作者 许金生 邓培红 刘梦琴 唐斯萍 曾荣英 唐文清 庾江喜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期82-86,共5页
在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100V.s-1扫速在碳糊电极上,于0.800~-0.800V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出... 在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100V.s-1扫速在碳糊电极上,于0.800~-0.800V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出现了一对氧化还原峰;示差脉冲溶出伏安法研究发现:HQ和CC分别在0.140V和0.288V处出现二次微分溶出峰,两峰电位差为0.148V。HQ和CC的线性范围均为1.50×10-7~7.50×10-4 mol.L-1,检出限(3S/N)均为6.80×10-8 mol.L-1。据此提出了示差脉冲溶出伏安法测定模拟水样中HQ和CC,测得回收率在94.0%~106.0%之间。 展开更多
关键词 杂多酸 聚邻苯二胺 示差脉冲溶出伏安法 对苯二酚 邻苯二酚
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SBA-15负载磷钼钒杂多酸催化柴油氧化脱硫 被引量:3
13
作者 李金磊 胡兵 +1 位作者 杨玉皖 彭贝根 《化学与生物工程》 CAS 2012年第3期27-29,共3页
以浸渍法制备的SBA-15负载磷钼钒杂多酸(PMoV/SBA-15)为催化剂、H2O2为氧化剂,对模拟柴油进行催化氧化脱硫,考察了H5PMo10V2O40的负载量、反应温度、反应时间、氧化剂和模拟柴油体积比对脱硫效果的影响。确定最优反应条件为:H5PMo10V2O... 以浸渍法制备的SBA-15负载磷钼钒杂多酸(PMoV/SBA-15)为催化剂、H2O2为氧化剂,对模拟柴油进行催化氧化脱硫,考察了H5PMo10V2O40的负载量、反应温度、反应时间、氧化剂和模拟柴油体积比对脱硫效果的影响。确定最优反应条件为:H5PMo10V2O40(负载量60%)/SBA-15催化剂用量0.2g、反应温度80℃、反应时间90min、氧化剂和模拟柴油体积比1∶5,在此条件下,脱硫率可达98.1%。 展开更多
关键词 杂多酸 SBA-15 浸渍法 氧化脱硫
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磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究 被引量:10
14
作者 尹彦冰 朱杨青 +1 位作者 孙季如 杨玉林 《化工时刊》 CAS 2009年第11期14-16,共3页
研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1.2:... 研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1.2:1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93%-95%。 展开更多
关键词 杂多酸 乙酸正丁酯 合成
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铈磷钼钒杂多酸盐催化过氧化氢氧化环己烷 被引量:2
15
作者 李贵贤 史妍 +1 位作者 玉轶聪 季东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1358-1363,共6页
用稀土元素铈取代磷钼钒杂多酸合成了Keggin型稀土铈磷钼钒四元杂多酸盐(Ce HPMo11VO40·n H_2O),采用XRD和FTIR对该杂多酸盐的结构进行了表征。并将其作为催化剂应用于H_2O2氧化环己烷制备环己醇和环己酮的反应中,考察了催化剂用... 用稀土元素铈取代磷钼钒杂多酸合成了Keggin型稀土铈磷钼钒四元杂多酸盐(Ce HPMo11VO40·n H_2O),采用XRD和FTIR对该杂多酸盐的结构进行了表征。并将其作为催化剂应用于H_2O2氧化环己烷制备环己醇和环己酮的反应中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、H_2O2用量对反应的影响。实验结果表明:反应最佳条件为n(环己烷)=0.1mol,n(Ce HPMo11VO40·n H_2O)=0.2 mmol、反应温度为75℃、反应时间为9 h、n(H_2O2)=0.2 mol(质量分数为30%),在此条件下,环己烷的转化率达到41.29%,环己醇和环己酮的总收率可达27.49%。 展开更多
关键词 杂多酸 过氧化氢 环己烷 环己醇 环己酮 催化技术
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钒取代磷钼杂多酸喹啉荷移盐的合成和表征 被引量:2
16
作者 黄金凤 王世铭 林深 《福建师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2001年第4期53-56,共4页
以 Keggin结构的钒取代磷钼酸为电子受体 ,喹啉为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物[C9H7NH]4 H[PMo10 V2 O4 0 ]· C3 H7NO(配合物 ( 1 ) )和 [C9H7NH]6H3 [PMo6V6O4 0 ]· 2 C3 H7NO(配合物 ( 2 ) ) .用元素分析、红外光... 以 Keggin结构的钒取代磷钼酸为电子受体 ,喹啉为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物[C9H7NH]4 H[PMo10 V2 O4 0 ]· C3 H7NO(配合物 ( 1 ) )和 [C9H7NH]6H3 [PMo6V6O4 0 ]· 2 C3 H7NO(配合物 ( 2 ) ) .用元素分析、红外光谱、电子光谱、电子自旋共振以及热重分析对它们进行了表征 .结果表明 :有机电子给体与杂多酸阴离子 ( POM)间有强烈的相互作用 ,光致变色后 ,配合物 ( 1 )、配合物 ( 2 )中有机物和杂多阴离子之间发生了电荷转移 ,导致杂多阴离子中 V 还原为 V 。 展开更多
关键词 杂多酸 电荷转移配合 喹啉 合成 性质表征 光敏材料 非线性光学材料
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二茂铁磷钼钒杂多酸电荷转移配合物的合成、表征及催化性能 被引量:1
17
作者 赵春艳 马荣华 +1 位作者 杨万丽 邓国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期279-282,共4页
以Keggin结构的钒取代的磷钼酸为电子受体,二茂铁为电子给体合成了3种二茂铁磷钼钒杂多酸电荷转移配合物[Fe(C5H5)2]3H[PMo11VO40].6H2O、[Fe(C5H5)2]3H[PMo10V2O40].3H2O和[Fe(C5H5)2]3H[PMo9V3O40].8H2O,用元素分析、IR光谱、UV光谱、... 以Keggin结构的钒取代的磷钼酸为电子受体,二茂铁为电子给体合成了3种二茂铁磷钼钒杂多酸电荷转移配合物[Fe(C5H5)2]3H[PMo11VO40].6H2O、[Fe(C5H5)2]3H[PMo10V2O40].3H2O和[Fe(C5H5)2]3H[PMo9V3O40].8H2O,用元素分析、IR光谱、UV光谱、XRD等方法对其进行了表征,结果表明:二茂铁与杂多阴离子之间发生了电荷转移形成了新的电荷转移配合物,配合物仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及二茂铁的结构。催化活性实验表明,配合物对乙酸异丁酯合成反应具有良好的催化性能。 展开更多
关键词 二茂铁 杂多酸 电荷转移配合物
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杂多阴离子的NMR和ESR研究——Ⅱ磷钼钒杂多酸及其镧盐的NMR 被引量:1
18
作者 华士英 冷玉春 吴通好 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1989年第3期336-340,共5页
具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸及其盐是有效的氧化剂.本文通过磷钼钒杂多酸及其镧盐的^(31)p,^(51)V,^(139)La,^(17)O及~1H的NMR测定,并结合红外和差热分析,说明镧的引入对Keggin结构没有影响,但镧对水分子有强的作用力,使阴离子之间存... 具有Keggin结构的磷钼钒杂多酸及其盐是有效的氧化剂.本文通过磷钼钒杂多酸及其镧盐的^(31)p,^(51)V,^(139)La,^(17)O及~1H的NMR测定,并结合红外和差热分析,说明镧的引入对Keggin结构没有影响,但镧对水分子有强的作用力,使阴离子之间存在更多的水分子,从而对催化氧化活性产生了影响. 展开更多
关键词 杂多酸 镧盐 NMR 催化
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双活性中心抗菌剂磷钼钒杂多酸季铵盐的抑菌性能研究 被引量:1
19
作者 尹彦冰 王会淞 +2 位作者 裴笠舟 王晓丹 宫晶 《化学试剂》 北大核心 2017年第6期589-592,667,共5页
采用水热法制备了含有不同钒原子数的Keggin型磷钼钒杂多酸季铵盐PMo_(12-x)V_xO_(40)-TBAB(x=1~4,TBAB为四丁基溴化铵),选用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等4种菌种进行了抑菌性能测试。结果表明,合成的4种抗菌剂对大肠杆菌等菌种均有不同... 采用水热法制备了含有不同钒原子数的Keggin型磷钼钒杂多酸季铵盐PMo_(12-x)V_xO_(40)-TBAB(x=1~4,TBAB为四丁基溴化铵),选用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等4种菌种进行了抑菌性能测试。结果表明,合成的4种抗菌剂对大肠杆菌等菌种均有不同程度的抑菌效果,并且随着抗菌剂中钒原子数的增加,抑菌效果逐渐增强,是TBAB的1~2倍,其中PMo_8V_4O_(40)-TBAB对大肠杆菌的抑菌效果最好。 展开更多
关键词 双活性中心 抗菌剂 杂多酸季铵盐 抑菌性能
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磷钼钒杂多酸光度法测定钒 被引量:2
20
作者 罗守宽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期361-361,364,共2页
磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1%Si和1%Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确... 磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1%Si和1%Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L^(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml^(-1)盐酸+1.74g·ml^(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml^(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶。 展开更多
关键词 光度法 杂多酸
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