钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷方法的改进

通过对目前使用的钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法进行优化,将实验条件确定为:氧化剂溴水的用量为3 mL,将已经加入溴水并盛有环己烷相的比色管置于沸水浴中,加热20~30 min至无色时,才可使氧化反应基本完成,测量吸光度前利用分液漏斗将环己烷相从水相中分离并弃去。检测结果表明,在改进实验条件下,黄磷含量在0~82μg呈现良好的线性关系,相关系数>0.999,相对标准偏差0.47%~1.7%,加标回收率92.6%~103.3%,实验结果更准确、实验过程更容易操作。该法可以用于地表水中黄磷的测定。

钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法探讨

针对《生活饮用水卫生规范》钼锑抗分光光度法测定黄磷方法中的标液配制、显色剂配制以及样品的预处理时间及终点提出了新的观点。通过实验证明,得到了满意的准确度和精密度,简化了实验步骤,快速、准确,使实验更易于操作。

钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法

对钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷进行了研究,结果表明,采用甲苯配制黄磷贮备液能使黄磷很好的溶解,再用环己烷稀释配制标准使用溶液,但甲苯在标准使用溶液中所占比例应≤10%。样品分析时比色管在沸水浴中振荡加热直到无色清亮时取出,加入显色剂定容后避免剧烈振荡,显色时间为60min。Fe3+浓度较高时会干扰测定可通过加入抗坏血酸来消除,As3+的浓度<0.05mg/L时不会干扰测定。样品的预处理采用萃取比为25∶1,以350r/min的速度萃取4min,萃取一次即可。优化实验条件后方法的检出限为0.0004mg/L。

碱熔-钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷

本研究中,根据HJ 632-2011标准方法,进行了土壤中总磷的方法验证。实验证实,该方法测定的最低检出限及相对标准偏差分别为5.06 mg/L与0.9%-1.7%,检测标样GBW07446中的总磷含量,测定结果均满足样品不确定度的要求。实验结果表明,该方法能够满足土壤样品中总磷含量的检测要求。

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测水中痕量磷

为建立一种更准确的检测饮用水中痕量磷的方法,从标准曲线样液点质量浓度、显色剂的配 制、孔雀绿的溶解过程、表面活性剂的用量以及最大吸光度的波长等方面对孔雀绿-磷钼杂多酸分光 光度法进行了改进,结果表明,采用改进后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法,具有灵敏度高、精密度 好、络合物稳定时间长,尤其在磷质量浓度为1-10 g/L范围内与原方法相比优势更明显,适合饮用 水中痕量磷的检测．

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

活性炭柱吸附富集-分光光度法测定饮用水中痕量钼(Ⅵ)

提出了一种预富集水中痕量钼(VI)的新方法,研究了影响Mo α 安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上的参数,找出了最佳吸附解吸时的条件。该方法避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中,活性炭只能使用一次的间歇式操作,以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法,同时用NaOH解吸时,大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性炭上,减少了干扰。该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94.6%～101.4%,RSD3.6%～8.6%。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼

研究了5′-硝基水杨基荧光酮分光光度测定钼的方法。在磷酸介质中,表面活性剂OP存在下,钼(Ⅵ)与5′-硝基水杨基荧光酮形成稳定的桔红色络合物,其最大吸收波长为528 nm,表观摩尔吸光率ε528=1.22×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钼的质量浓度在0.30 mg·L^(-1)以内符合比耳定律。方法应用于不含钨、钛或其含量极低的碳钢及低合金钢中微量钼的测定,所得结果与标准值相符。

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。

PF-吐温-80分光光度法测定钼的方法研究

在0．05－0．4mol·L－1盐酸溶液中，吐温-80存在下，钼与苯基萤光酮（PF）生成橙色配合物，在该配合物的第二吸收峰（520nm）测量，其表观摩尔吸光系数ε=1．1×105L·mol－1·cm－1，测得配合物组成比为Mo（VI）：PF=1：1。在25mL溶液中含钼0－8μg范围时遵守比耳定律。有色配合物稳定6h以上。此法用于矿石中微量钼的测定，结果令人满意。

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼

研究了在非离子表面活性剂曲通X-100(TritonX-100)存在下,钼( )同新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)显色反应条件,结果表明:在0.06～0.15mol/L的盐酸介质中,钼与试剂形成1∶4的红色配合物,配合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105,钼含量在0～11μg/25ml的范围内符合比耳定律.多数常见离子不干扰测定,方法灵敏度较高,选择性较好,用于合金钢标准样品中微量钼的测定,结果满意.

β-环糊精和阿拉伯胶存在下离子缔合物体系分光光度法测定微量钼

研究了在阿拉伯树胶、β CD存在下 ,钼 -硫氰酸盐 -结晶紫显色体系及钼的分光光度法的测定条件。在稀硫酸介质中 ,缔合物的最大吸收波长λmax=63 0nm ,表观摩尔吸光系数ε6 30 =7 91× 10 5,线性范围 0～ 5 μg/2 5mL。该方法用于钢铁中微量钼的测定 ,结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮-非离子表面活性剂分光光度法测定微量钼

研究了在吐温－４０存在下，用４，５－二溴邻硝基苯基萤光酮（ＤＢＯＮ－ＰＦ）在１．１～１．３ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中测定微量钼的方法。在５４０ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为９．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钼的含量在０～１４μｇ／２５ｍＬ的范围内，符合比耳定律。大多数常见阳离子不干扰，用本法测定了合金钢中的微量钼，获得了满意的结果。

大学化学研究型实验的设计——2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮分光光度法测定钼(Ⅵ)

本文提出一个大学本科研究性化学实验方案。该方案以自制的1,2,4-苯三酚醋酸酯与3,4-二羟基苯甲醛缩合得到2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮,重点讨论表面活性剂复配对2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮与钼(VI)显色反应的增敏性能的影响。此研究性实验能提高学生实践能力和创新能力,推进创新人才的培养。

N-苯甲酰苯基羟胺-萃取分光光度法测定废钼催化剂及浸出液中的钒

研究了 N 苯甲酰苯基羟胺 (BPHA)三氯甲烷萃取分光光度法测定废钼催化剂及其浸出液中钒的方法 ,探讨了钼、磷对 BPHA测定钒干扰的主要原因。在 5 .5 mol/ L的 HCl介质中 ,V( )与 BPHA形成紫红色配合物 ,大量钼、磷同时被分离 ,有色配合物于 5 3 0 nm波长处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 4.78× 1 0 3L/ (mol·cm)。方法的线性范围为 0～ 8.0 mg/ L,用于测定废钼催化剂及其浸出液中钒的结果令人满意。

分光光度法测定Zn-Ni-P合金镀层及镀液中的磷

采用磷锑钼蓝法测定 Zn- Ni- P合金镀层及镀液中的磷含量。与传统方法相比 ,该法分析周期短 ,试样消耗量小 ,显色灵敏且稳定。考察了显色剂、还原剂、丙酮等因素对吸光度的影响 ,以及 Cu( )、Zn( )、Ni( )、P( )等干扰离子对测定过程的影响。 P( )加标回收率在 99%～1 0 5%之间 ,表明该方法准确可靠。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷的探讨

用 COD消解反应器及 DR/2 0 1 0比色计消解测定水中总磷 ,操作简便 ,测得的数据精密度好 。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析

对标准方法《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB11893-89中水样消解、酸度调节等各环节进行了对比分析,探讨了钼锑抗分光光度法测定水中总磷准确度的影响因素。