丝电爆法制备3D打印金属钽粉的试验研究

针对微米球形钽粉难以制备、粒径不易控制等问题,论文利用丝电爆法成功制备了微米球形钽粉,通过改变初始充电电压、钽丝丝径进行试验,采集丝电爆过程的电压与电流信号,对其机理进行了分析,并表征了所制备的微米钽粉。结果表明:不同丝径下的丝电爆炸过程都经历了五个阶段,丝径为0.4mm钽丝在电爆炸过程中发生了完全气化,而丝径为0.2mm、0.3mm钽丝并未完全气化,处于气液混合的状态;随着初始充电电压的不断增大,一定丝径钽丝上的沉积能量会有不同程度的增加,所制备的微米球形钽粉的平均粒径在逐渐减小;在初始充电电压为10kV时,丝径为0.2mm钽丝所制备的钽粉集中分布在28μm~36μm之间,分布范围较窄,球形度良好,且满足微米级3D打印金属粉的粒径要求。

25V-30000μFV/g钽粉的研制及其性能

介绍了25V-30000μFV/g钽粉的研制流程及其性能,分析了该钽粉的理化性能、电气性能,以及电容器厂家验证使用情况。该产品以钠还原钽粉为原料,采用球磨片式化的方法生产的片状钽粉,具有较大的比表面积(0.80~0.90 m^(2)/g)和较大的径厚比(3.0~8.0),兼具高压高比容特性。湿式检测表明,在100 V形成电压下,容量达到30000μFV/g以上,制作63V-3300μF等型号电容器时,容量达到31000μFV/g以上,满足产品设计要求。

镁热还原Ta_(2)O_(5)制备电容器用钽粉工艺研究

通过镁热还原Ta_(2)O_(5)制备电容器用钽粉,研究了镁加入量、保温温度及时间对钽粉成分及其电性能的影响。结果表明:镁加入量过少、保温温度过低以及保温时间过短均会造成Ta_(2)O_(5)还原不彻底;但镁加入量过多会造成钽粉漏电流增大以及镁屑和酸的浪费,保温温度过高、保温时间过长则会造成钽粉电容损失及能耗增大,成本增加。为了达到降本增效的目的,镁加入量宜为理论量的2倍,保温温度宜控制在960℃左右,保温时间以6 h为宜。此工艺条件下制备的钽粉氧含量为0.362 0%,镁含量为0.001 1%,漏电流系数K值为4.4×10^(-4)μA/(μF·V),重量比容为15 630μF·V/g。

稀释剂比例和钠还原温度对冶金级钽粉物性和氧含量的影响

液液钠还原法生产冶金级钽粉主要工艺方法,采用不同氟钽酸钾和稀释剂的比例在相同的工艺温度条件下进行钠还原,得到3种钽粉按照相同的除杂工艺处理后,测试钽粉的化学成分和物理性能,表明改变还原原料的比例可降低钠还原钽粉氧的含量,平均粒径和松装密度增大;采用相同氟钽酸钾和稀释剂的比例在不同的工艺温度条件下进行钠还原,得到3种钽粉按照相同的除杂工艺处理后,测试钽粉的化学成分和物理性能,相同还原原料的比例在一定的温度下更有效降低钠还原钽粉氧的含量(O<900PPM),使钽粉平均粒径和松装密度不断增大。

掺杂剂含量对钽粉性能的影响

分析了掺杂剂对电容器级钽粉性能的影响,重点分析了不同掺杂剂含量下钽粉的物理性能、化学成分及电性能的变化。研究表明,在相同的工艺条件下,随着掺杂剂含量的增加,钽粉的氧含量有增加趋势,钽粉的松装密度、费氏粒径呈降低趋势,-0.043 mm细粉含量有所增加,漏电流、容量呈上升趋势,收缩率、击穿电压呈下降趋势。

真空热处理炉绝缘陶瓷对钽粉杂质的影响

主要研究了真空热处理炉绝缘陶瓷在投入使用前的一种适用性检测方法,并通过对比95氧化铝陶瓷、99氧化铝陶瓷、氮化硼陶瓷和氮化铝陶瓷杂质结果,分析了真空热处理炉绝缘陶瓷对钽粉杂质的影响。结果表明:95氧化铝陶瓷会造成钽粉Fe、Si杂质增加,氮化硼陶瓷会造成钽粉B、N杂质增加,而氮化铝陶瓷会造成钽粉Al、N、C杂质增加。99氧化铝陶瓷对钽粉杂质的影响最小,但在1100~1380℃温度范围内会导致钽粉Al杂质增加,可以通过减少炉内绝缘陶瓷的面积来降低Al杂质。

高比容钽粉湿法新工艺提纯过程中物化性能的研究

在850~900℃,通过钠和氟钽酸钾发生氧化-还原反应制备电容器级高比容金属钽粉.对经水-酸洗工艺湿法提纯后钽粉的物理性能进行对比,并分析不同比容、粒度的钽粉,经过水洗、酸洗、烘干和筛分后,杂质含量、松装密度、平均粒径、比表面积、流动性和粒度的分布规律.结果表明,经过水-酸洗后的钽粉,粒度分布发生变化,杂质含量降低,电性能提高.

FTW200K钽粉中添加化学粘结剂研制钽阳极块的研究

为了制备优质的钽阳极块,以钠还原法生产的电容器级超高比容金属钽粉(FTW200K)为主要原材料,并添加化学粘结剂为辅助原材料制备钽阳极块。利用扫描电镜、粒度分析仪对不同粘结剂、不同脱蜡工艺参数条件下制备的阳极块进行内部钽粉颗粒存在的物理形态及结合方式、压制成型和脱蜡后钽阳极块内部的钽粉颗粒度和孔隙度进行观察和分析。结果显示:化学粘结剂的加入有助于超细金属钽粉颗粒间的粘结,实现金属钽粉压成胚块,但也是形成钽阳极芯子毛胚块外部和内部质量缺陷的主要原因之一。通过现场对比试验,最后通过对真空脱蜡等工艺参数的计算设计和有效控制,完全能够制备出钽粉颗粒分布均匀,孔隙度良好的钽阳极块。

电容器级钽粉的显微形貌与结构研究

本研究利用定位镶嵌包埋制样技术，对团化烧结造粒后的电容器级钽粉进行了解剖。通过ＳＥＭ与ＥＤＳ进行了形貌观察和成分分析，并对样品进行了ＴＥＭ观察，结果表明电容器级钽粉为孪晶亚稳结构，主要杂质元素为氧。

钽粉制备工艺研究进展

介绍了制备金属钽粉的传统工艺氟钽酸钾钠热还原工艺及其发展状况,评述了几种制备金属钽粉的最新工艺,包括均相还原法、电子间接还原法、氧化钽加氯化钙钠还原法及 FFC 法,阐明了新方法的原理及特点,并提出了钽粉生产今后的发展方向。

射频等离子体制备球形钽粉及其性能表征

采用射频等离子体对不规则状冶金级钽粉进行了球化处理,研究了粉末供给速率对球化率的影响。结果表明,当粉末供给速率为10g·min^-1时,钽粉的球化率可到90%以上;球化后的钽粉球形度良好、表面光洁,内部无空心缺陷,流动性为13.84 [s·(50 g)^-1],松装密度从5.87 g/cm^3增加到9.35 g/cm^3,达到了增材制造技术的要求;球化后的粉末杂质元素含量和物相组成没有发生变化。

电容器级钽粉的前掺杂

分析了电容器级钽粉磷化物后掺杂的主要作用机理，并用ｘ射线衍射相分析证实，前掺杂时磷化物也与钽相互作用生成四方Ｔａ＿３Ｐ相。从而推断磷化物前掺杂与后掺杂的主要作用机理是一样的，掺杂钽粉的电性能检测也证实了这一点．并据此引出一些对实际生产过程有益的结论。

等离子体技术对钽粉杂质含量降低作用机制

为摸清连续式、感应等离子体粉体制备技术对电容器级钽粉杂质含量水平的降低作用机制,进行不同原料粉体针对同一等离子工艺和不同等离子工艺参数针对同一粉体的制备试验,并对比分析不同原料处理前后钽粉的杂质含量和不同等离子工艺处理后钽粉的杂质含量。结果表明,感应等离子体技术制备对降低电容器级钽粉的杂质含量具有显著作用,与国家有色金属工业标准YS/T573—2007中比电容最高的牌号为FTa-120K钽粉的杂质含量对比分析发现,氧质量分数降低20%以上,碳、钾、钠元素的质量分数降低90%以上;等离子体与原料粉体的耦合作用越强,对粉体杂质含量的降低效果越明显。

感应等离子工艺参数对制备电容器级钽粉性能的影响

为实现对感应等离子技术制备电容器级钽粉粒度、形貌的控制,进行改变等离子工艺参数的粉体制备工艺试验,研究冷却气体流量、送入粉体的进口位置、等离子气氛对粉体粒度及其形貌的影响。结果表明,感应等离子工艺参数的变化可以显著改变制备粉体的性能。制备的钽粉全部为球形,感应等离子技术可以完成纳米级电容器钽粉的制备。

原料粉体对感应等离子制备钽粉性能影响

利用连续式、感应等离子体技术进行电容器级纳米钽粉制备技术研究,对制备的粉体进行比表面积测试、扫描电镜的形貌观察和粒度分布的统计。结果表明:感应等离子体技术制备的钽粉形貌为球形;手套箱粉体比表面积最高达到40 m2/g以上;随原料粉体粒径的减小,分散性越好,粉体与感应等离子体的能量耦合程度越高。

感应等离子纳米钽粉制备技术研究

为了实现对感应等离子技术制备电容器级钽粉粒度、形貌的控制,进行了改变等离子工艺参数的粉体制备工艺试验,试验中考察等离子功率、送粉速率对制备粉体的粒度、粒度分布及其形貌的影响。试验结果表明:在一定等离子体功率下,随着送粉速率的增加,粉体平均粒径增加,比表面积下降;在一定送粉速率下,随着等离子体功率的增加,粉体平均粒径减小,比表面积增加。感应等离子工艺参数的变化可以改变制备粉体性能。

钽粉真空碳化机理

研究了钽粉真空碳化的反应机理．结果表明，在反应初期为化学反应动力学过程点后才过渡到扩散动力学过程，碳化反应符合缩核反应模型．在１５００～１７００℃的温度范围内，碳化反应的表观反应活化能为１９５．２ｋＪ·ｍｏｌ－１，表观扩散活化能为１３８．１ｋＪ·ｍｏｌ－１．

电容器级钽粉的高比容化研究进展

结合电容器级钽粉的制备技术 ,分析了国内高比容钽粉生产技术和研究水平同国外的差距 ,阐述了电容器级高比容钽粉研究的方向和今后应强化的技术措施。

用相变方法制取高纯度超细钽粉的研究

报导了通过相变热处理使Ｋ２ＴａＦ７晶体参数发生变化，以利于制取高纯度超细钽粉的实验依据和结果。结果表明，Ｋ２ＴａＦ７在２００～２５０℃发生可逆相变；相变后Ｋ２ＴａＦ７晶体的粒径可由原来的１３５１．８μｍ减小至７０．８μｍ，极大地提高了比表面积；相变后，杂质极大挥发，提高了Ｋ２ＴａＦ７的纯度。

掺杂钽粉中杂质硼、磷作用机理的讨论

在钽粉掺杂试验的基础上,研究和讨论了杂质硼、磷的作用机理。研究证明,钽粉中掺人硼或磷杂质都能较大幅度地提高钽粉的比电容值,但推测二者的作用机理并不完全相同,前掺杂中的硼或磷均有细化钽粉晶粒的作用,但硼的作用要强得多。而磷除有细化晶粒的作用外,还具有阻碍钽粉烧结的作用。