利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠(钾)凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠(钾)凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO4]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为:硅酸根离子和铝酸根(+铁酸根)离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。

高铁钾长石粉体合成13X型分子筛的晶化过程

利用高铁钾长石粉体水热合成13X型分子筛,对晶化过程进行表征,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石生长速率。结果显示,与低铁合成体系对比,高铁合成体系中反应物料的陈化期及晶化早期反应产物的红外结构、化学组成更接近于13X型分子筛的红外结构和化学组成,即反应物更易于向13X型分子筛结构转变;13X型分子筛开始形成的时间更早,晶化过程的诱导期和晶化期时间缩短。与低铁合成体系一样,高铁体系水热合成13X型分子筛,晶体成核与生长主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。

钾长石粉体合成L型分子筛

以钾长石粉体为原料,通过水热分解、酸溶等过程破坏钾长石晶体结构,得到铝硅滤渣,再补充硅酸钾水玻璃,在适宜条件下水热合成L型分子筛。研究了导向剂、硅铝摩尔比、钾硅摩尔比以及晶化温度和时间条件对合成L型分子筛的影响,并对L型分子筛制品进行表征。结果表明:合成产物为单一物相的L型分子筛,结晶效果良好,分子筛晶体呈短柱状,晶粒长约1μm,直径为100～500 nm,比表面积为327.53m2/g。