铀矿浓缩物中稀土元素的核法证学分析

铀矿浓缩物中稀土元素的分布模式已成为核法证学地理溯源的重要指纹信息,因此准确测定稀土元素的含量尤为重要。采用直接溶样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀矿浓缩物中的稀土元素时,由于大量铀基体效应,造成稀土元素的离子化效率较低,测定结果明显偏低,去除大量铀基体是铀矿浓缩物中精确测定稀土元素的关键因素。本文通过对Eichrom TRU树脂铀上柱酸的浓度、稀土吸附酸的浓度、淋洗酸的浓度和体积等条件实验研究,建立了快速分离铀矿浓缩物中稀土元素的分析方法。使用该方法对铀矿浓缩物中铀和稀土元素进行分离后,洗脱液中铀含量低于ng/kg量级,稀土元素的回收率在88.3%~104.0%之间,稀土元素的检出限在0.001~0.190μg/kg范围内。将该方法用于测定铀矿石标准物质GBW04205,其测定值与标准值一致,进一步对4个不同来源的铀矿浓缩物样品进行分析,表明该方法可以准确测定铀矿浓缩物中的稀土元素,建立的稀土元素分布模式对铀矿浓缩物核法证学地理溯源可行。

Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究

铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶的特效吸附性,通过正交试验对影响铅、锶回收率的主要因素(淋洗酸度、流速、体积)进行了优化,确定了最佳淋洗条件;进而利用UTEVA树脂对铀的特效吸附性,与Eichrom Sr树脂联用,实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、锶的分离,有效降低了因铅、锶洗脱液中铀含量过高而引起的基体效应。实验结果表明:铅、锶回收率均> 90%,铅、锶洗脱液中的铀含量低于500ng,优于文献报道值(48. 8μg)。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量,分析结果显示铅、锶同位素丰度比可以作为铀矿浓缩物的地理溯源判据,为今后建立铀矿浓缩物中铅、锶同位素数据库提供技术支持。

Nd同位素溯源铀矿石浓缩物产地研究

铀矿石浓缩物(UOC)是核法证学中溯源研究的核材料之一,通过测量其中Nd同位素丰度比能提供地理指示信息。本文基于TRU树脂对铀和稀土元素的吸附特性,通过条件实验获得了最佳淋洗酸度和体积,分离稀土元素和大量铀基体;利用LN树脂分离镧系元素的特性,分离具有同量异位素干扰的Sm,使用TRU和LN树脂联用方式有效分离了Nd,建立了一种能分离UOC中U、Sm和Nd的方法。应用该方法对UOC样品进行多次测量,洗脱液中U含量低于5 ng/g,有效实现了UOC中大量U与微量Nd的分离。采用多接收电感耦合等离子质谱对Nd同位素进行测量,测量精度达0.002%,满足Nd同位素测量需求。该方法已用于实际UOC样品中的Nd分离,并进行了初步溯源研究。

铀矿石浓缩物中非金属杂质成分分析标准物质研制

研制两个水平的铀矿石浓缩物中非金属杂质成分分析标准物质,用于铀矿石浓缩物产品中S,P,F,Cl和Si等杂项的量值传递和测定过程的监控,确保铀矿石浓缩物产品的质量和后续纯化过程的稳定运行,同时也可用于二氧化铀（粉末和芯块）、四氟化铀等产品中相关元素的量值传递和质量控制。标准物质的均匀性采用F检验法评价,稳定性采用t检验法评价,各元素的定值采用多家实验室比对。标准物质研制的所有过程均符合＂一级标准物质技术规范＂。

萃取原液铀质量浓度与湿铀矿石浓缩物中水分的关系

铀矿石浓缩物的溶解液和由此而制得的萃取原液的ρ(U)与铀矿石浓缩物中w(H2O)呈反相关,萃取原液ρ(U)高,例如500 g/L,要求湿铀酸铵盐型铀矿石浓缩物中w(H2O)为7.5%,允许进入溶解系统的生产用水为每t铀0.91 m3;萃取原液ρ(U)低,例如100 g/L,要求湿铀酸铵盐型铀矿石浓缩物中w(H2O)为67.0%,允许进入溶解系统的生产用水为每t铀5.55 m3。

U_3O_8型铀矿石浓缩物的溶解液铀质量浓度最大值探讨

在探讨单因素对溶解液ρ(U)的影响基础上,对比、分析了诸如U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)、w(H2O)以及m(P)/m(U)的影响强度。结果表明:w(U)与溶解液ρ(U)呈正相关,U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)每增加1%,溶解液ρ(U)平均增加4.8～5.7g/L;w(H2O)与溶解液ρ(U)值呈负相关,w(H2O)每增加1%,ρ(U)最大值下降46.1～55.2g/L;m(P)/m(U)与溶解液ρ(U)值呈负相关,m(P)/m(U)每增加0.1%,ρ(U)最大值平均下降116.0～181.0g/L。当w(U)=62.5%,不考虑m(P)/m(U)的影响时,溶解液ρ(U)最大值为1 578g/L;在m(P)/m(U)=0.35%条件下,ρ(U)最大值下降至716g/L,ρ(U)最大值下降54.5%:故m(P)/m(U)为瓶颈控制因素。

U_3O_8型铀矿石浓缩物的铀质量分数与蒸氨残液返回率和硝酸消耗降低的关系

U3O8型铀矿石浓缩物中的w(U)对蒸氨残液返回率稍有影响,当w(U)=75.0%时,结晶母液体积返回率为30.61%;w(U)对NH4NO3返回率和硝酸消耗的降低均无影响,当萃取原液ρ(U)=250g/L时,NH4NO3临界返回率为45.8%,每t铀硝酸消耗降低162kg。由结晶母液与蒸氨残液的体积关系,可以推算蒸氨残液的体积返回率。

真空提料系统在粉状铀矿石浓缩物输送中的应用研究

真空提料系统的应用,可以实现铀矿石浓缩物在密闭系统中输送,避免粉状物料泄漏到空气中。在负压的作用下,真空提料系统可将粉状物料通过输送管道提升并输送至料仓,其输送物料的能力与粉状铀矿石浓缩物的粒径、系统真空度有关。研究结果表明,气动阀调整到50%~80%时,系统输送能力可达到60~80 kg/min,可满足实际生产需求。

联用扫描电子显微镜-能谱法和电感耦合等离子体质谱法核取证表征铀矿石浓缩物

该研究建立了联合扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS)、全溶/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和萃淋去铀电感耦合等离子体质谱法(CL-TBP/ICP-MS)鉴别铀矿石浓缩物(UOC)中60余种杂质元素种类和含量的方法。通过SEM-EDS得到5种UOC的表面微观形貌,并结合ICP-MS得到的N、O、S、K和Cl等基体元素的含量信息,可初步判断不同UOC的生产方式及其化学组成。全溶/ICP-MS方法可快速测定Na、Ca、Fe等含量较高的基体元素,特别在测量W、Sn等易吸附或水解元素含量方面具有优势。CL-TBP/ICP-MS方法的优势在于可获得包含极低含量目标元素在内的60种元素的种类和浓度,对重点关注的稀土元素的检出限可达10-9 g/g量级。根据稀土元素含量及其分布模式信息,可有效鉴别不同来源的UOC,并初步推测其成矿类型。该方法操作简便、结果准确、重现性好,可为铀矿石浓缩物和其他铀基体材料的核取证表征、解析溯源、数据库建设等提供参考和技术支持。

TBP萃取-ADU-AUC联合纯化工艺对杂质元素钒的净化能力分析

分析了在工艺生产中TBP萃取-反萃取-ADU沉淀-AUC结晶流程对杂质元素V的净化能力,并推导出容许使用的铀矿石浓缩物中杂质元素V与铀的质量比应小于0.3%的结论;结合对V超标的实例分析,强调了合理搭配使用铀矿石浓缩物的必要性。