高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO 3-HF-HClO 4处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2 g/L酒石酸为测定介质,以λAg=328.068 nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.002 0 nm/pixel,λAg=328.068 nm在327.86~328.27 nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.999 9,特征浓度为0.014 8μg/mL,方法检出限为0.001 3μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

电感耦合等离子体质谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿中铀

采用HF-HNO_3-HClO_4敞开酸溶,HNO_3-H_2O_2复溶的方法进行样品前处理,选用10μg/L 185 Re作内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定陕西华阳川铀铌铅多金属矿中铀的方法。实验表明,在选定的实验条件下,铀的质量浓度在10~100ng/mL范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.007μg/g。采用实验方法测定铀质量分数为8.46~1 255μg/g华阳川多金属矿石样品,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.8%。采用实验方法分析一系列与华阳川铀铌铅多金属矿样成分相似的铀矿石标准物质,相对误差小于2.5%。采用标准方法 EJ/T 267.5—1984和实验方法进行方法对照,结果表明对质量分数大于200μg/g的华阳川多金属矿样品,二者的分析结果基本一致。

某低品位铀铌铅矿综合利用试验

该低品位铀铌铅多金属矿采用以跳汰为主的重选工艺抛尾,含铀、铌、铅、硫粗精矿采用磁—浮选的工艺分离,综合回收了铅、铁、硫精矿,对铀铌精矿进一步通过冶金方法分离,提取重铀酸铵和五氧化二铌产品,使原来贫、杂、难的低品位铀铌铅矿床的工业利用成为可能。