显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0～9.0范围内,BTATB与铁(Ⅱ)形成3:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁(Ⅱ)质量在0～25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104.所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符.

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定V_C

在β-环糊精(β-CD)和曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,依据抗坏血酸可定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)形成有色络合物,建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.40×105,VC含量在0μg/mL￣0.8μg/mL范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.0856x+0.0012,r=0.9982。本方法已用于水果蔬菜中VC的测定,结果令人满意。

新有机试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂 4- (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯二酚 (PAPC)在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)及抗坏血酸存在下与 Fe( )的显色反应。在 p H6.86缓冲溶液中 ,该试剂与 Fe( )反应生成稳定的带负电的 1∶ 3的橙色配合物 ,其表观稳定常数为 5.5× 1 0 14 ,吸收光谱的最大吸收波长为 494nm,表观摩尔吸光系数为 4.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,铁含量在 0～ 0 .8μg/m L 范围内服从比耳定律 ,可用于铝合金中铁的测定。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .

间接分光光度法测定抗坏血酸含量

目的 :测定药物中的抗坏血酸含量。方法 :利用抗坏血酸对铁 (Ⅲ ) - 4- (2 -苯并噻唑偶氮 )邻苯二酚 -乳化剂OP络合物的还原作用 ,生成铁 (Ⅱ ) - 4- (2 -苯并噻唑偶氮 )邻苯二酚 -乳化剂OP络合物 ,使用分光光度法间接测定抗坏血酸。结果 :测定了抗坏血酸片和Vc注射液的含量 ,并与碘量法比较 ,同时还测定了标准回收率。结论 :此法方便快捷 ,测定含量与碘量法一致 。