邻菲罗啉法测定低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量及条件优化

建立邻菲罗啉法测定低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量,并对该方法的试验过程逐一进行条件优化,以确定最佳检测条件。消解因素试验显示酸的种类对消解没有选择性,但随着酸体积分数的增加,加热温度和时间的增大,消解越趋于完全。2mL以上的邻菲罗啉显色剂才能完全络合亚铁离子,且络合物可在pH 3~8条件下放置240 min。铁浓度在1~5mg/L时线性相关性良好,R^2=0.999 9;低聚异麦芽糖铁Ⅲ配合物铁含量分别为42.04%,40.43%,39.45%;平均回收率以及精密度试验结果均显示了该试验方法的精确性。

综合化学实验设计:氧桥三核铁(Ⅲ)配合物的便捷制备与表征

目前本科化学实验教学内容在配合物制备实验方面主要涵盖了单核配合物,而对配合物家族中占有重要地位的多核配合物却很少涉及。基于此,我们依据科研成果设计了一个关于三核铁(Ⅲ)配合物的综合化学实验,以期通过该实验加深学生对配合物有关知识的理解和运用。本设计以廉价易得的九水合硝酸铁与三水合乙酸钠为原料,通过水浴加热反应、冷却结晶等步骤制备了一种氧桥三核铁(Ⅲ)配合物[Fe_(3)O(CH_(3)COO)_(6)(H_(2)O)_(3)]NO_(3)·4H_(2)O,通过配位滴定法测定了其铁元素含量,并对其进行了红外、热重、粉末X射线衍射和电子顺磁共振等表征测试。该实验制备方法简单快捷,易于操作,环保无污染。实验内容蕴含思政元素,目标配合物结构新颖,富有对称美,实验教学时亦可培养学生的审美意识,使其领略化学之美。本设计科教融合,有助于培养学生分析解决问题的能力,为本科生的综合化学实验教学提供了一个可行案例。

草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体制备实验的改进及创新

大学《无机化学实验》中“草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制备”实验是化学及相关专业大学一年级学生必做的实验之一,但该实验存在原料成本高、污染、成功率低、产率低、产品形态差且结晶时间长等问题。针对这些问题,对其进行了改进和创新,改进后的实验很好地解决了以上问题,该实验的改革和创新不仅有利于《无机化学实验》课程使用,更有利于大学无机化学实验竞赛和考试所应用。

含磷聚苯并噁嗪树脂对水中铁(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的吸附性能研究

以四羟甲基硫酸鏻(THPS)为起始原料,合成了二官能团含磷苯并噁嗪单体二(3,4-二氢-1,3-苯并噁嗪-3-亚甲基)苄基氧化膦(BBOz),再采用无溶剂直接加热开环聚合法合成了含磷聚苯并噁嗪树脂(PBBOz),通过差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)和BET法对树脂PBBOz的性能进行了分析,并对其吸附机制进行了探究。结果表明,树脂PBBOz具有较好的热稳定性和阻燃性;树脂PBBOz对铁(Ⅲ)、铬(Ⅵ)均有一定的吸附能力,主要源于结构中的酚羟基和叔胺基,其吸附机理主要为化学吸附;树脂PBBOz经硝酸处理再生后可重复使用。

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨

在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉（phen）作活化剂,痕量Fe（Ⅲ）对H2O2氧化茜素红S（ARS）的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁（Ⅲ）的催化动力学光度法.采用固定时间法,在λmax=422 nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数.该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0～20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意.提出了Fe（Ⅲ）-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程.

化橘红多糖铁(Ⅲ)配合物的合成、理化性质及表面结构的研究

以化橘红中提取的多糖和三氯化铁合成化橘红多糖铁 ( )配合物 (IEC) ,并对其理化性质和表面结构进行了初步研究。结果表明 ,该配合物是以铁核β- Fe OOH为核心、多糖在其表面配合而成的表面配合物 ;它在生理 p H下全溶 ,不水解 ,不沉淀 ,有望成为生物利用度较好的补铁剂。

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物吸附动力学研究

采用非均相吸附法制备了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物,用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)对配合物的结构进行了表征;研究了壳聚糖对Fe3+的吸附动力学特性。实验结果表明,壳聚糖与Fe3+之间发生了配位作用,壳聚糖分子中参与配位反应的主要是-NH2、-OH及少量的-NHCOCH3;壳聚糖对Fe3+的吸附行为可用Langmuir单分子层吸附机理解释,且求得吸附表观活化能为3.6476kJ/mol。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验探索

介绍了实验教学中对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验的探索和经验,通过优化实验过程,不仅提高了实验效果,而且培养了学生的环境意识。

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及结构表征

【研究目的】为了利用高分子壳聚糖的生物活性,寻找理想的补铁制品,在均相反应条件下,以壳聚糖为载体与Fe3+离子配位,合成了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物;【方法】用元素分析、UV光谱和IR光谱等研究了配合物的组成与性质,并优化了配合物的合成条件;【结果】壳聚糖对Fe3+的吸附具有较好的动力学性能,随着温度的升高,反应达到平衡的时间缩短;壳聚糖对Fe3+离子吸附等温线符合Langmuir吸附等温线方程,在室温下,pH为1.8时吸附8h的饱和吸附量Qmax=62.89mg/g,b=4.969J/mg;壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的UV光谱中出现了新的吸收峰,IR光谱分析显示,形成配合物后,壳聚糖的部分特征吸收峰也发生了一定的位移,光谱分析的结果表明壳聚糖与Fe3+离子之间可能发生了配位反应;壳聚糖中主要是-NH2和-OH参与了与金属离子的配位,部分乙酰氨基(-CONH2)也可能参与了配位。【结论】实验结果有望使壳聚糖铁(Ⅲ)配合物成为一种具有较好生物利用度的营养型补铁剂,使壳聚糖铁(Ⅲ)配合物成为具有多功能的保健药品。

水中铁(Ⅲ)-草酸盐配合物光解产生羟基自由基的测定

对铁 (Ⅲ ) 草酸盐配合物光解过程中产生的·OH进行了气相色谱法间接测定 在pH =3 5 ,异丙醇浓度为 1mmol·l- 1的条件下 ,经过 1 2 5W高压汞灯 (λ≥ 31 3nm)光照 80min ,Fe(Ⅲ ) /草酸盐配比为 9 3/1 2 0 7μmol·l- 1的水溶液中 ,·OH的生成量为6 5 9μmol·l- 1,·OH生成反应符合表观零级反应动力学模式 ,其生成速率为 0 72 6μmol·l- 1·min- 1.同时蜒究了溶液pH值、Fe(Ⅲ ) /草酸盐配比对·OH生成量的影响 .

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)_6^(3-)配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]_3[Fe(SCN)_6]并产生高灵敏显色反应。不同显色体系的ε值在1.85×10~5～6.14×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定。

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法。对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择。方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4mol/L,检出限为1.46×10-6mol/L,回收率为97.8%～100.4%。该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意。

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。

铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

在pH4．80的NaOAc-HOAc介质中，铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络舍物，使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭，据此建立了铁（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁（Ⅲ）含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化，该体系的最大激发波长λex=365nm（仪器固定，实为293nm），最大发射波长λem=505nm，铁（Ⅲ）浓度在6．0×10^-8～1．4×10^-5mol／L范围内与荧光猝灭程度成正比，检出限为1．3×10^-8mol／L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁（Ⅲ）含量，相对标准偏差为2．4％～3．2％，回收率为99％～104％，结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。

8-氨基喹哪啶固相萃取光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)的研究

根据8-氨基喹哪啶(AQ)与铁(Ⅲ)的显色反应及固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铁(Ⅲ)的新方法。在pH=5.5 HAc-NaAc缓冲介质中AQ与铁(Ⅲ)反应,生成分子比为3∶1的稳定配合物,该配合物可用Waters Porapak SepPak C18固相萃取小柱富集,富集物用含1%醋酸的乙醇溶液洗脱后用光度法测定。采用该方法测定了几种水样中微量铁(Ⅲ)的含量,结果令人满意。

铁(Ⅲ)-柠檬酸盐配合物光解引发橙黄Ⅱ的脱色

利用苯作为捕获剂确证铁 (Ⅲ ) 柠檬酸盐配合物光解产生了羟基自由基 ,对染料橙黄Ⅱ在铁 (Ⅲ ) 柠檬酸盐配合物引发下的光化学脱色规律和机制进行了研究。结果表明 ,在 12 5W高压汞灯 (λ≥ 36 5nm)照射下 ,铁 (Ⅲ ) 柠檬酸盐配合物光解产生的羟基自由基可氧化橙黄Ⅱ分子发色团使其脱色 ;8mg/L橙黄II溶液光照 1h后可脱色 6 0 %～ 70 % ;在 8～ 5 0mg/L初始质量浓度范围内 ,橙黄Ⅱ的脱色速率随初始浓度降低而升高 ,脱色过程符合表观一级反应动力学规律 ;体系 pH值在 4 0～ 6 0之间脱色效果较好 ,而在Fe(Ⅲ )绝对浓度一定的条件下 ,铁 (Ⅲ )与柠檬酸盐摩尔比小于 1时 。

胶原纤维固化铁(Ⅲ)吸附材料的制备及其吸附细菌

将三价铁固化在胶原纤维上制备吸附材料,并对其吸附细菌的特性进行了研究.结果表明,铁(Ⅲ)是以化学键与胶原纤维结合,不会被水浸出;该吸附材料对细菌具有很强的吸附能力,当大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌体浓度分别为1.02×107cfu·ml-1和9.80×106cfu·ml-1时,30℃条件下吸附1h后胶原纤维对它们的吸附容量分别达到2.04×109cfu·g-1和3.15×109cfu·g-1,其吸附平衡符合Freundlich方程.菌龄对吸附平衡的影响较大,而温度及pH的影响不大.进一步研究表明,胶原纤维固化铁对细菌的吸附动力学可以用拟二级速率方程来描述,由该方程计算得到的平衡吸附量与实测值非常吻合,误差在2%以内;此外,其吸附速度非常快,吸附有可能是在材料的表面进行.

羧甲基壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及结构表征

以羧甲基壳聚糖(CMCTS)为配位体,铁(Ⅲ)为配位离子,采用均相法在pH7.0的中性条件下制备了羧甲基壳聚糖铁(Ⅲ)配合物(CMCTS-Fe),用紫外光谱、红外光谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。结果表明,羧基的引入使CMCTS比壳聚糖(CTS)具有更强的配位能力;CMCTS与铁(Ⅲ)发生配位作用的基团是-COOH、-NH2和-OH。

邻苯二酚荧光光谱法测定铁(Ⅲ)的研究

基于铁(Ⅲ)对荧光试剂邻苯二酚的荧光熄灭,建立了测定微量铁的荧光分析方法。在0.3mol/L的HCl介质中,最大激发与发射波长分别为277nm和313nm,铁的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,测定铁浓度的线性范围为1.59×10-5—1.26×10-3mol/L,检出限为7.14×10-6mol/L,常见的共存离子不干扰测定。本方法用于环境水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意。

载铁(Ⅲ)-配位体交换棉纤维素吸附剂对饮用水中砷(Ⅴ)和氟联合去除的研究

使用新型载铁 ( ) -配位体交换棉纤维素吸附剂 ,通过静态和动态吸附实验 ,研究了饮用水中砷酸钠[砷 ( ) ]和氟化钠 (氟 )联合去除的效果和浓度因素的影响以及吸附剂经过反复吸附 -洗脱再生 -再吸附后性能的稳定性 .结果表明 ,该吸附剂能够高效、高选择性地联合去除高砷 ( )和高氟 .吸附柱的饱和吸附容量可高达 1 5 mg/ g干重 ,反复使用中饱和体积的相对标准偏差小于 0 .5 % ,柱处理出水的各项有关指标均符合我国生活饮用水卫生标准 ,特别是砷 ( )的质量浓度低于 0 .0 1 0 mg/ L,符合世界健康组织 ( WHO)推荐的饮用水严格砷标准 .