HPLC法测定椿皮中铁屎米-6-酮生物碱的含量

目的:建立测定椿皮中铁屎米-6-酮含量的HPLC方法.方法:采用色谱柱Ultimate AQ-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸(35:65),检测波长254nm,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,进样量20μL.结果:铁屎米-6-酮进样浓度在1.10~15.35μg·mL^-1(r=0.9994)的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为99.66%,RSD值为1.38%.结论:建立的方法简便可靠稳定,为椿皮质量的分析及评价提供参考.

臭椿铁屎米-6-酮生物碱对黄瓜枯萎病菌的抑制作用

为探索臭椿铁屎米-6-酮生物碱在植物病害防治方面的应用前景,以黄瓜枯萎病菌为供试菌,采用微量稀释法、菌丝生长速率法和载玻片萌发法研究其抑菌活性。通过测定铁屎米-6-酮处理前后黄瓜枯萎病菌的相对电导率、丙二醛和过氧化氢含量以及保护酶活性,从细胞膜角度分析铁屎米-6-酮抑菌作用机制。结果表明:铁屎米-6-酮对黄瓜枯萎病菌有较强的抑菌作用,最小抑菌浓度为32μg/mL,对菌丝生长和孢子萌发抑制作用明显,EC;50;分别为4.2μg/mL和14.6μg/mL。铁屎米-6-酮通过诱导黄瓜枯萎病病原菌丙二醛和过氧化氢含量增加,影响氧化系统的平衡,破坏细胞膜完整性,从而抑制病原菌菌丝生长。

响应面法优化椿皮中铁屎米-6-酮生物碱超声辅助提取工艺

目的应用响应面法优化超声辅助提取椿皮中铁屎米-6-酮生物碱的工艺条件。方法以铁屎米-6-酮生物碱提取量为指标,在单因素考察乙醇提取铁屎米-6-酮的基础上,采用中心组合试验设计和响应面分析法优选提取工艺参数。结果最佳提取工艺条件为乙醇浓度68%,液固比32 m L·g^(-1),超声温度54℃,超声时间38 min,铁屎米-6-酮生物碱提取量为26.19μg·g^(-1),接近于模型预测值(26.31μg·g^(-1))。结论优选的超声提取工艺合理可靠,可为臭椿的开发应用提供实验依据。

Eurycoma longifolia愈伤组织培养物中的铁屎米-6-酮生物碱

苦木科植物Eurycoma longifolia是一种生长在东南亚地区的小树，其根在泰国用作滋补剂，并有抗痛和抗疟作用。在对其愈伤组织培养的研究中，分离得到4种铁屎米-6-酮生物碱。

HPLC法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸的含量。方法使用Capcell C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）,流速为0.8mL/min,检测波长230nm,柱温为30℃。结果 4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和迷迭香酸进样量在0.02672-0.4008μg和0.05656-0.8484μg范围内,线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为96.55%和97.88%,RSD分别为1.4%和2.7%。结论本法简便、准确,重复性好,可为消炎利胆片的质量控制提供实验依据。

HPLC法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的建立苦木药材中4-甲氧基-5-羟基一铁屎米酮、4，5-二甲氧基一铁屎米酮HPLC测定方法，为苦木质量分析和评价提供依据。方法用Agilent Hypersil C18色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸（35：65）为流动相，210nm为检测波长。结果4-甲氧基-5-羟基一铁屎米酮、4，5-二甲氧基-铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离，4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在15．6～156μg／mL与蜂面积呈良好的线性关系（r=0．9997），加样回收率为98．17％，RSD=1．98％；4，5-二甲氧基-铁屎米酮在3．45～55．2μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998），加样回收率为98．40％，RSD=1．90％。结论方法简便、稳定、可靠，为控制和评价苦木质量提供了科学依据。

RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量

目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量。方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0～240.0μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%。结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考。

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。

高效液相色谱法测定苦木注射液中铁屎米酮生物碱含量

目的：建立苦木注射液中4-甲氧基5-羟基-铁屎米酮、4，5-二甲氧基-铁屎米酮含量高效液相色谱测定方法。方法：用Agilent Hypersil C18色谱柱，以乙腈0．1％磷酸（35：65）为流动相，210nm为检测波长。结果：4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4，5-二甲氧基-铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离，4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在15．6～156mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6），加样回收率为99．00％，RSD为1．54％（n=6）；4，5-二甲氧基一铁屎米酮浓度在3．45～55．2mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998，n=6），加样回收率为98．95％，RSD为1．43％（n=6）。结论：方法简便、稳定、可靠，可作为本品的质量控制方法。

HPLC法测定不同产地苦木药材中3种生物碱

目的建立苦木药材中4,5-二甲氧基-铁屎米酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和3-甲基-铁屎米-2,6-二酮的HPLC测定方法,为苦木的质量分析和评价建立了分析方法。方法采用高效液相法,色谱柱为Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-1mL.L-1乙酸水(B)为流动相;梯度洗脱,流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温30℃。结果 3-甲基-铁屎米-2,6-二酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮和4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为5.5～38.5(r=0.999 8),19.8～138.6(r=0.999 7)和8.3～58.1μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%,100.7%和100.5%。结论该方法简便、易行,稳定、可靠,为苦木药材的质量分析、评价和进一步研究开发提供参考。

消炎利胆片中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量方法研究

目的：建立消炎利胆片中苦木的有效成分4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别，薄层板为Pre-coated TLC-plates SIL G-25 UV254，展开剂为丙酮-三氯甲烷-甲醇-甲酸（1：13：0.1：0.1），于紫外光灯（254 nm）下检视；采用反相高效液相色谱法测定含量，色谱柱为CAPCELL PAK-C18 MGS5（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液（28：72），流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温30 ℃。结果：在薄层色谱中可检出4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮，斑点清晰，分离度好；4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮进样量在0.0091~0.5810 μg范围内与峰面积呈良好的线性（r=1.000），平均回收率（n=9）为98.7%，样品含量范围为0.0166~0.5767 mg·片-1。结论：所建立的方法简单灵敏，准确可靠，重复性好，可用于消炎利胆片的质量控制，为消炎利胆片2015年版中国药典质量标准研究奠定基础。

苦木总生物碱的化学成分分析及其对大鼠胶原诱导性关节炎的作用

研究苦木总生物碱对大鼠胶原诱导性关节炎的作用。采用酸提碱沉法制备苦木总生物碱(TAPQ),并通过HPLC-Q-TOF-MS/MS对苦木总生物碱进行定性分析,分析得到14个生物碱化合物,并通过HPLC对其中的3个成分进行了定量分析。以地塞米松为阳性对照,考察了苦木总生物碱对脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7抗炎活性;并建立牛Ⅱ型胶原诱导性关节炎SD大鼠模型。苦木总生物碱尾静脉注射0.907或1.814 mg/kg,连续给药18 d,记录大鼠足跖肿胀的关节炎分数以及足跖体积变化,相对于模型组,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠的足跖肿胀程度(P<0.001);大鼠处死后,检测血清中炎症因子的含量,苦木总生物碱能够显著降低给药组大鼠血清TNF-α(P<0.01)和IL-6(P<0.001)的含量;关节组织经HE染色观察病理改变情况,结果表明苦木总生物碱抗炎活性良好,给药组大鼠关节受损程度明显降低。

高效液相色谱法测定苦木注射液中7种生物碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共7种生物碱含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-30 mmol·L^(-1)乙酸铵(冰醋酸调pH值4.5)溶液梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长254 nm。结果7种生物碱浓度分别在1.00~30.00,5.10~153.00,0.76~22.80,0.38~11.40,0.24~7.20,0.40~12.00,0.10~3.00μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999),精密度、重复性良好,RSD均小于3%;在室温条件下48 h内稳定;平均加样回收率99.22%~101.65%,RSD 0.82%~2.21%。结论所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于该品种的质量评价。

RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片（穿心莲和苦木）中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长254 nm（0~26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮）、225 nm（26~40 min,穿心莲内酯）、205 nm（40~55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯）。结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055~1.378、0.099~2.470、0.045~1.115、0.041~1.030、0.073~1.813μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、97.8%,RSD（n=6）分别为1.3%、0.98%、1.3%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制。

苦木茎中1个新的β-咔巴啉型生物碱

目的研究苦木Picrasma quassioidies茎的生物碱类化学成分。方法采用CG161M、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苦木茎的85%乙醇提取液中分离得到16个生物碱类化合物,其中包括12个β-咔巴啉型生物碱,分别鉴定为1-(1-羟基)-乙基-6-羟基-β-咔巴啉(1)、6-hydroxy-β-carboline-1-carboxylic(2)、β-carboline-1-carboxylic acid(3)、β-carboline-1-propanoic acid(4)、3-hydroxy-β-carboline(5)、1-acetyl-β-carboline(6)、1-乙氧甲酰基-β-咔巴啉(7)、1-(9H-β-carbolin-1-yl)-ethanol(8)、picrasidineX(9)、1-羟甲基-β-咔巴啉(10)、9H-pyrido[3,4-b]indole(11)、6-hydroxy-2-methyl-9H-β-carbolin-2-ium(12);4个铁屎米酮型生物碱,分别鉴定为4,5-dimethoxycanthin-6-one(13)、3-methylcanthin-5,6-dione(14)、5-hydroxy-4-methoxylcanthin-6-one(15)、picrasidine O(16)。结论化合物1为1个新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木碱Z;化合物12为新天然产物。

椿根皮中生物碱及苦木素类化合物的分离与鉴定

目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮(1)、臭椿辛内酯A(2)和一新化合物铁屎米酮糖酯(3),且质量分数均在95%以上,化合物3为一个新的β-卡波啉生物碱。结论该法可以快速、准确地对椿根皮中含量较低的化合物进行提取与鉴定。

变绿红菇化学成分研究

目的研究变绿红菇Russula virescens子实体化学成分。方法变绿红菇子实体用95%乙醇浸泡提取浓缩,经硅胶、RP-8、Sephadex LH-20等多种材料进行分离,波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为铁屎米酮(canthin-6-one,Ⅰ)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(Ⅱ)、3β-羟基-麦角甾-5,7-22-三烯(Ⅲ)、3β,5α,6β-三羟基-麦角甾-7,22-二烯(Ⅳ)、硫代乙酸酐(Ⅴ)、顺丁烯二酸(Ⅵ)、D-阿洛醇(Ⅶ)、腺嘌呤核苷(Ⅷ)。结论所有化合物均为首次从该菌中分到,其中化合物为首次从该属中分到。

HPLC法同时测定苦木注射液中3种活性成分的含量

目的：建立同时测定苦木注射液中3种活性成分3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮含量的分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenom enex Gem in i C18（150 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为pH 7.5的0.2 mol.L-1磷酸氢二钠及磷酸二氢钠缓冲液（A）？甲醇（B）,梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果：苦木注射液中3-甲基-铁屎米-2,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮线性范围分别为0.0380~0.7600μg（r=0.9999）,0.0450~0.9000μg（r=0.9999）,0.0287~0.574μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=9）分别为99.3%,101.4%,101.8%。结论：该方法操作简单,重复性好,为评价和监控苦木注射液的质量提供可靠的方法。

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法。方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol.L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56～0.182 40,0.012～0.480,0.002 6～0.104 0μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均>96.72%(RSD<0.78%)。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法。

臭椿树根化学成分研究

目的研究臭椿Ailanthus altissima根部的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和HPLC等分离方法,对臭椿树根正己烷萃取物的化学成分进行分离,并经波谱数据分析鉴定结构。结果分离得到了14个化合物,分别鉴定为20β-羟基达玛烷-24-烯-3-酮(1)、β-谷甾醇(2)、ocotillone(3)、5,6,7,8-四甲氧基香豆素(4)、尼洛替星(5)、isofouquierone peroxide(6)、20S,24S-二羟基达玛烷-25-烯-3-酮(7)、匹西狄醇A(8)、eichlerianic acid(9)、二氢尼洛替星(10)、12β,20β-二羟基达玛烷-24-烯-3-酮(11)、铁屎米-6-酮(12)、12β-hydroxy ocotillone(13)、20S,25-epoxy-24R-hydroxy-3-dammaranone(14)。结论化合物3、4、6、9、10、13系首次从该植物中分离得到。