溶胶喷射制备铁氧体空心微珠的研究

本文研究一种新的铁氧体空心微珠制备方法,其工艺简单、产量高。该方法以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,加入柠檬酸、氨水、乙二醇制备溶胶凝胶;采用氧乙炔火焰喷射粹熄法技术将溶胶凝胶制备出具有空心结构的铁氧体微珠。溶胶凝胶充分雾化,雾化后的微小液滴通入喷枪中,在氮气压力下喷出,在氧乙炔火焰快速加热下发生激烈反应,反应同时放出大量气体,在水冷条件下,反应产物迅速固化形成空心微珠。采用高速摄影拍摄其过程照片,照片形象的反应了喷射的溶胶小液滴在喷射时互相撞击、分裂、自爆等许多现象,通过这些照片还分析了火焰喷射时溶胶小液滴在飞行各阶段的反应过程。最后,采用扫描电镜、X射线分析仪等技术分析了反应后形成的空心微珠的形态、组成。

镍铁氧体/粉煤灰空心微珠复合粉体的制备及电磁性能

利用柠檬酸–硝酸盐溶胶–凝胶自蔓延燃烧法,在室温下制备了以粉煤灰空心微珠为基核、以镍铁氧体为包覆壳体的复合粉体,分析了复合粉体的物相、形貌、表面成分与电磁参数,探讨了复合粉体的形成机理。研究表明,自蔓延燃烧过程中,镍铁氧体通过非均匀成核方式在空心微珠表面成核、生长、延展,最终形成完整包覆层。自燃烧复合粉体包覆层含有少量Fe Ni3相,经900℃热处理后消失。由于包覆层物相、结构及基核间的微小区别,使得在2~18 GHz,自燃烧复合粉体的介电常数、磁导率与热处理复合粉体存在一定差异。

铝热剂对钡铁氧体空心陶瓷微珠合成反应的影响

以Fe–Fe2O3–Ba CO3为主配系、铝热剂(Al-Ti O2)为副配系组成反应体系,采用自反应淬熄技术结合热处理工艺,制备了钡铁氧体空心陶瓷微珠。借助于扫描电子显微镜、X射线衍射、高速摄影技术与综合热分析法,研究了铝热剂对钡铁氧体空心陶瓷微珠合成反应的影响。结果表明,铝热反应的引入,不会对空心微珠各个反应阶段产生大的影响,也不会改变空心微珠的成球率与空心率,但会引起空心微珠形貌改变和出现非晶结构。铝热剂的引入,提高了粒子反应活性,增加了体系的反应放热量,这有助于空心陶瓷熔滴的形成。同时,超大过冷度也使得空心微珠的相组成出现非晶结构。铝热剂的引入,导致体系反应放热量增大,是引起空心微珠形貌改变和出现非晶结构的直接原因。

微/纳米锂锌铁氧体-锌铁氧体空心复相陶瓷微珠的低温自反应淬熄法制备及其电磁损耗性

以Li(NO3)-Zn(NO3)2-Fe(NO3)3-CO(NH2)2-酚醛树脂-KH550为反应配系,采用低温自反应淬熄法,制备了微/纳米锂锌铁氧体-锌铁氧体空心复相陶瓷微珠。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜、综合热分析、高速摄影技术与矢量网络分析仪分别测定了空心复相陶瓷微珠的本征参数与电磁参数,并研究了其形成机理。结果表明:制备的空心复相陶瓷微珠粒径处于几十纳米至5μm之间,成分由尖晶石型的ZnFe2O4和Fe3O4、四方或立方晶系的Fe2O3、菱面体LiFeO2与立方晶系的Li0.5ZnFe2O45种物相组成,表面形貌呈现出纳米等轴晶、多种形貌的纳米析出晶与非晶形态,其中多种形貌的纳米析出晶与非晶组成共晶结构。制备的空心复相陶瓷微珠在低频段具有良好的磁损耗性。"自身细化"、"自身爆裂"、"碰撞"与"边缘效应"是微/纳米锂锌铁氧体-锌铁氧体空心复相陶瓷微珠形成的主要机理。宽的尺寸分布、表面组织结构多样化以及多种成分构成的复相结构是具有良好的电磁损耗性的原因。

低温自反应淬熄法制备微纳米钡铁氧体空心复相陶瓷微珠吸波剂

以Fe(NO3)3-Ba(NO3)2-CO(NH2)2-酚醛树脂-硅烷偶联剂KH550为反应体系,采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,制备了微/纳米钡铁氧体空心复相陶瓷微珠。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、热分析及高速摄影技术测定了热处理前后微纳米钡铁氧体空心复相陶瓷微珠的形貌、结构及组成,并研究了其形成机理。结果表明:热处理前空心复相陶瓷微珠粒径为0.59至27.1μm,主要为非晶态;热处理后复相陶瓷微珠由六角晶型的Ba3Fe32O51、BaFe12O19和Ba5Fe14O26组成,且表现出片晶与固溶体相互交叉的现象。特殊的试验条件使得团聚粉粒子在火焰场中飞行过程中在受热蓄能阶段、热释放阶段、后燃烧阶段与快速凝固阶段都具有不同的反应机理,从而使得尺寸细化,具有较微米级微珠不同的本征参数。